一种bdde残留量检测方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种BDDE残留检测方法。
【背景技术】
[0002]BDDE是I，4_丁二醇二缩水甘油醚，无色透明液体，溶于水，是常用的交联剂，研究表明BDDE具有一定的致癌风险，因此需要控制BDDE的残留量。目前，行业质量标准测定BDDE的残留量用三氯甲烷作为溶剂。三氯甲烷遇光会与空气中的氧气作用，逐步分解而生成剧毒的光气和氯化氢，具有致癌可能性，对实验的人员具有相当的危害。实验结果表明，BDDE的分离效果不佳。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种BDDE的检测方法，以克服上述检测方法中的不足之处，该方法检测准确，有效的解决了 BDDE的检测问题。
[0004]为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是:
[0005]—种BDDE残留量的检测方法，由以下步骤组成:
[0006](I)供试品溶液制备步骤
[0007]精密量取药物制剂的供试品1.25g，置于5mL离心管中，加250uL无水乙醇，在旋涡混合器上震荡3分钟，4500转/分下离心10分钟。用勺子刮去上层药物制剂，取即得供试品溶液；
[0008](2)对照品溶液的制备步骤
[0009]取BDDE对照品约0.lg，置10mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为BDDE对照品溶液;分别吸取BDDE对照品溶液适量，配制成20ug?200ug/ml的系列对照品溶液；
[0010](3)测定步骤
[0011]仪器:GC-2010PLUS型气相色谱仪
[0012]色谱柱:DB-1(30m X 0.53mm X I.5um)、进样口:温度220°C、流速恒流:3mL/min、分流方式:20:1;柱温:180°C，维持10分钟。平衡时间:30min ；检测器:FID;温度250°C、H230mL/min、Air 400mL/min、尾吹气(N2)3mL/min；
[0013]将步骤(2)制备的供试品溶液顶空进样，记录色谱图；另取BDDE对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得供试品溶液中的BDDE含量。
[0014]本发明现有的优点和积极的效果:
[0015]本发明根据BDDE的化学特性，开发了一张新方法测定BDDE的残留量。本法名用乙醇做溶剂，克服了 BDDE分离效果差的缺陷同时提高了实验人员的安全。
[0016]本发明是在药典基础上改进了分析方法，即提高了实验人员的安全性，又实现了方法操作简便、快捷，检验仪器简单常见，数分钟内就可测定一个样品，并且结果准确、可靠、稳定性良好。
【附图说明】
[0017]图1为本发明BDDE对照品溶液色谱图。
[0018]图2为本发明供试品溶液色谱图。
【具体实施方式】
[0019]通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
[0020]本发明提供一种能测定制剂中BDDE残留量的分析方法:
[0021]按照《中国药典》2015版四部通则0521气相色谱法测定。
[0022]实验方法与过程:
[0023]1.仪器与试剂
[0024]色谱仪:GC-2010PLUS型气相色谱仪
[0025]分析天平:BSA224S型(厂家:赛多利斯)
[0026]供试品:一种待测药物制剂，已知含BDDE残留量lug/g。
[0027]2.色谱条件与系统适应性
[0028]色谱柱:DB-1(30m X 0.53mm X I.5um)、进样口:温度220°C、流速恒流:3mL/min、分流方式:20:1;柱温:180°(3，维持10分钟。检测器:？10、温度250°(3、11230111171^11^化 400mL/!^!!、尾吹气丨他”!]!]^/!]!；^。
[0029]3.对照品溶液和供试品溶液的制备
[0030]对照品的配制:取BDDE对照品约0.1g，置10mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别吸取BDDE对照品溶液适量，配制成20ug?200ug/ml的系列对照溶液。
[0031]供试品溶液配制:精密量取药物制剂的供试品1.25g，置于5mL离心管中，加250uL无水乙醇，在旋涡混合器上震荡3分钟，4500转/分下离心10分钟。用勺子刮去上层样品，取即得供试品溶液。
[0032]4.测定法:
[0033]取上述对照品溶液，顶空进样记录色谱图。
[0034I对照品溶液色谱图如图1所示。
[0035]取上述供试品溶液，顶空进样记录色谱图。
[0036]供试品溶液色谱图如图2所示。
[0037]按外标法以峰面积计算，即得供试品溶液中的BDDE含量。
[0038]本发明的技术关键是:色谱条件和系统适应性实验部分。
[0039]当然，上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种m)DE残留量的检测方法，由以下步骤组成: (1)供试品溶液制备步骤 精密量取药物制剂的供试品1.25g，置于5mL离心管中，加250uL无水乙醇，在旋涡混合器上震荡3分钟，4500转/分下离心10分钟。用勺子刮去上层药物制剂，取即得供试品溶液； (2)对照品溶液的制备步骤 取BDDE对照品约0.1g，置10mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为BDDE对照品溶液;分别吸取BDDE对照品溶液适量，配制成20ug?200ug/ml的系列对照品溶液； (3)测定步骤 仪器:GC-2010PLUS型气相色谱仪 色谱柱:DB-1 (30m X 0.53mm X 1.5um)、进样口:温度220°C、流速恒流:3mL/min、分流方式:20:1;柱温:180。。，维持10分钟。平衡时间:30min ；检测器:FID ；温度250°C、H2 30mL/min、Air 400mL/min、尾吹气(N2)3mL/min； 将步骤(2)制备的供试品溶液顶空进样，记录色谱图；另取BDDE对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得供试品溶液中的BDDE含量。
【专利摘要】本发明涉及BDDE残留的检测方法，首先，配制含1.0mg/ml的BDDE溶液作为对照品溶液，然后用乙醇溶解样品、离心提取得到供试品溶液；最后，采用气相色谱法FID检测器进行检测。利用本发明的方法检测BDDE的溶剂残留，有效地解决了采用氯仿做为样品提取溶剂带来的人员安全及环境污染问题。
【IPC分类】G01N30/06
【公开号】CN105548414
【申请号】CN201510990591
【发明人】罗丽, 王旭敏, 熊祥龙
【申请人】杭州嘉伟生物制品有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月24日