一种检测固体催化剂积碳含量的比色分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光学测量领域,具体说是一种利用比色分析法检测固体催化剂中积碳 含量的方法。
【背景技术】
[0002] 在煤化工、甲醇制烯烃、石油化工、石油炼制等行业中,催化反应过程往往伴随焦 炭沉积在催化剂的表面,堵塞催化剂的孔道,覆盖催化剂的活性中心,降低催化剂的活性和 选择性,从而缩短催化剂的运转周期。为了节约生产成本,一般将催化剂经高温灼烧,使 其中的碳元素燃烧转化为C02,从而除去附着在催化剂表面的碳元素,达到催化剂再生的目 的。因此对催化反应过程中催化剂中的碳含量进行测定,及时掌握催化剂的使用状态,对指 导生产具有重要的意义。
[0003] 目前催化剂上碳含量的分析主要有如下几种方法:a)热重法,得到全部积碳沉 积物的量(C、Η总和);b)培烧法,在管式炉中高温通空气条件下将一定重量催化剂上的 碳完全燃烧生产二氧化碳,将燃烧后的气体通过标准氢氧化钾溶液,体积差即为二氧化碳 的体积,经过换算得到催化剂上碳含量;或者将燃烧后的二氧化碳气体溶解到碱液中引起 电导率的变化,从而计算得到催化剂中的碳含量; c)色谱法,徐春明等(中国专利申请号 96211983. 0)发明了一种定碳方法,即利用气相色谱中色谱柱分离及热导检测器检测,可测 定催化剂上积碳燃烧生成二氧化碳的量,从而可得到催化剂上碳含量。
[0004] 上述检测方法中热重法一般操作较复杂,测定时间长,并需要定期更换标准碱液。 色谱法需要标准气体进行定量,且后处理需要精度较高。因此,寻找能够简便,快捷的检测 固体催化剂中积碳含量的方法具有重要意义。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种简单可靠的比色分析方法,定量测定固体催化剂上积碳 的含量。
[0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0007] 将不同质量比例的碳粉与催化剂混合以模拟碳沉积催化剂的颜色状态;利用彩色 成像设备采集含有不同质量碳粉的催化剂颜色,以碳粉和催化剂混合物中碳粉的质量浓度 为横坐标、以颜色值为纵坐标,绘制标准曲线;采用彩色成像设备采集待测固体催化剂的颜 色,并将其代入标准曲线进行比对,
[0008] 分析时,将待测固体催化剂放入上部开口、底部透明的管中使并催化剂覆盖管底, 用成像设备从管底部或顶部捕捉催化剂的颜色,并提取所捕捉颜色的红、绿、蓝(RGB)三个 通道的值与标准浓度曲线进行比对,从而得到催化剂的积碳含量;
[0009] 所述标准浓度曲线的获取方法为:
[0010] I.称取3份以上不同质量碳粉分别加入到相同质量的催化剂中,将碳粉与催化剂 充分混合均匀;碳粉的加入量为5_40mg/g催化剂;
[0011] II.将加入不同量碳粉的催化剂混合物分别放入上部开口、底部透明的管中,催化 剂覆盖管的底部;
[0012] III.用成像设备从管底部或顶部分别捕捉催化剂的颜色图像;
[0013] IV.利用具有取色功能的软件分别提取催化剂颜色图像的RGB值并计算得到催化 剂的颜色值
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[0014] V.将催化剂的颜色值ED与混合物中对应的碳粉质量含量分别作为横纵坐标绘制 曲线,得到催化剂积碳含量标准浓度曲线。
[0015] 所述成像设备为CCD、数码相机、带照相功能的手机或扫描仪。
[0016] 所述成像设备从管底部捕捉颜色时,管底部为透光材料。
[0017] 本发明利用固体催化剂积碳后颜色变黑的特点,以碳粉与催化剂均匀混合的方式 模拟碳沉积催化剂的颜色状态,建立能够表征碳含量与颜色之间定量关系的标准曲线,通 过颜色比对的方法进行定量测定。方法简单可靠,能快速获得催化剂积碳含量信息,对指导 生产具有重要的意义。
[0018] 本发明具有如下优点:
[0019] 1)该方法不需要特殊的检测设备,也无需任何样品前处理操作;
[0020] 2)成本低,操作简单,检测速率快,检测灵敏度高;
[0021] 3)为催化剂积碳含量的现场检测提供了便利条件。
【附图说明】
[0022] 图1为催化剂积碳含量标准浓度曲线。
【具体实施方式】
[0023] 1.标准浓度曲线的建立
[0024] I.称取不同质量碳粉分别加入到相同质量的催化剂中,将碳粉与催化剂充分混合 均匀;碳粉的含量为5_40mg/g催化剂;
[0025] II.将加入不同量碳粉的催化剂分别放入小管中,催化剂覆盖小管的底部;
[0026] III.用成像设备从小管底部或顶部捕捉催化剂的颜色图像;
[0027] IV.利用具有取色功能的软件(具体化为photoshop,Colorpix,Colorspy, CorelDraw以及AO)See中的一种,在此为photoshop)提取催化剂的RGB值并计算得到催化 剂的颜色值
[0028] V.将催化剂的颜色值与之对应的积碳含量做曲线,得到催化剂积碳含量标准浓度 曲线。
[0029] 2.未知催化剂样品积碳含量的测定
[0030] I.取待测催化剂样品小管中,并覆盖小管的底部;
[0031] II.用成像设备捕捉催化剂的颜色图像,捕捉方向与建立标准曲线时相同;
[0032] III.利用具有取色功能的软件提取催化剂的RGB值并计算得到催化剂的颜色值 ED,
[0033] III.将得到的催化剂的颜色值代入碳含量标准溶液曲线中,计算出与之对应的待 测催化剂积碳含量。
[0034] 实施例1
[0035] 分别称取 5mg,10mg,15mg,20mg,25mg,30mg,35mg,40mg 的碳粉加入到质量为 lg 的 催化剂中,将碳粉与催化剂充分混合使其混合均匀。将与碳粉混合后的催化剂分别放入小 管中,并覆盖小管的底部。用扫描仪从小管底部捕捉催化剂的颜色图像,利用具有取色功能 的软件提取催化剂的RGB值并计算得到催化剂的颜色值ED, : ·获 .5 得的标准曲线为y = -38. 308x+228. 59,见图1。
[0036] 取一未知碳含量催化剂样品,放入小管中并覆盖小管的底部。用扫描仪从小管 底部捕捉催化剂的颜色图像,经同样的软件提取的RGB值如表1所示,计算得到ED值为 129. 5,带入标准曲线计算出的碳含量为2. 58mg/g。
[0037] 将同样的未知碳含量催化剂样品,采用热重分析方法进行测定,其碳含量结果 为2. 597mg/g。如以热重结果为真实值,则比色分析法测定的结果与真实值的绝对误差为 0. 017%,相对误差为0. 65%。
[0038] 可以看出,本技术方案提供的比色分析方法结果可靠,简单易行。
[0039] 表1催化剂的碳含量和比色分析测定结果
[0040]
【主权项】
1. 一种检测固体催化剂积碳含量的比色分析方法,其特征在于: 将不同质量比例的碳粉与催化剂混合W模拟碳沉积催化剂的颜色状态;利用彩色成像 设备采集含有不同质量碳粉的催化剂颜色,W碳粉和催化剂混合物中碳粉的质量浓度为横 坐标、W颜色值为纵坐标,绘制标准曲线;采用彩色成像设备采集待测固体催化剂的颜色, 并将其代入标准曲线进行比对,获得待测固体催化剂中积碳的含量。2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于;分析时,将待测固体催化剂放入上部开 口、底部透明的管中使并催化剂覆盖管底,用成像设备从管底部或顶部捕捉催化剂的颜色, 并提取所捕捉颜色的红、绿、藍(RGB) H个通道的值与标准浓度曲线进行比对,从而得到催 化剂的积碳含量; 所述标准浓度曲线的获取方法为: I. 称取3份W上不同质量碳粉分别加入到相同质量的催化剂中,将碳粉与催化剂充分 混合均匀;碳粉的加入量为5-40mg/g催化剂; II. 将加入不同量碳粉的催化剂混合物分别放入上部开口、底部透明的管中,催化剂覆 盖管的底部; III. 用成像设备从管底部或顶部分别捕捉催化剂的颜色图像; IV. 利用具有取色功能的软件分别提取催化剂颜色图像的RGB值并计算得到催化剂的 颜色值邸,V. 将催化剂的颜色值ED与混合物中对应的碳粉质量含量分别作为横纵坐标绘制曲 线,得到催化剂积碳含量标准浓度曲线。3. 根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述成像设备为CCD、数码相机、带照 相功能的手机或扫描仪。4. 根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述成像设备从管底部捕捉颜色时, 管底部为透光材料。
【专利摘要】本发明提供了一种利用比色分析法快速检测固体催化剂积碳含量的方法。采用碳粉与催化剂混合的方式模拟碳沉积催化剂的颜色状态;利用彩色成像设备采集含有不同质量碳粉的催化剂颜色;通过与待测固体催化剂的颜色进行比对,测定待测固体催化剂中积碳的含量。方法简单可靠,能快速获得催化剂积碳含量信息,对指导生产具有重要的意义。
【IPC分类】G01N21/27
【公开号】CN105510244
【申请号】CN201410495155
【发明人】冯亮, 关亚风, 李慧, 张雨
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月25日