废水中氨氮的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种废水中氨氮的测定方法，属于水质检测技术领域。
【背景技术】
[0002]氨氮(nh3-n)以游离氨(nh3)或铵盐(nh4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。
[0003]废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。
[0004]废水中氨氮种类共分四种:有机氮.氨氮.亚硝酸氮和硝酸氮，而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮为主。高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。
[0005]水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
[0006]测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
【发明内容】
[0007]目的:为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种废水中氨氮的测定方法。
[0008]技术方案:为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
[0009]—种废水中氨氮的测定方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0010](1)蒸馈装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣；
[0011](2)分取250ml水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH = 7 ;
[0012](3)将凯式烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠；
[0013](4)混匀，放置加热套上，待蒸馏；
[0014](5)将凝管出口处胶管完全没入50ml硼酸溶液中；
[0015](6)先打开水阀，用手试水温；
[0016](7)水温合适后，立即连接带氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下打开开关;
[0017](8)至45分钟后，取馏出液200ml，停止蒸馏。关电源，加蒸馏水定容至250ml ;
[0018](9)将定容后的溶液中加入2?3滴甲基橙一亚甲蓝指示剂，将溶液调至淡蓝色；
[0019](10)用0.lmol的硫酸标准溶液滴定至淡粉色，记录数据，计算。
[0020]所述的废水中氨氮的测定方法，其特征在于:防止在蒸馏时产生泡沫，加入少量石錯碎片于凯氏烧瓶中。
[0021]所述的废水中氨氮的测定方法，其特征在于:水样如含余氯，则应加入适量
0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。
[0022]有益效果:本发明提供的废水中氨氮的测定方法，可测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
[0024]实施例1:
[0025]—种废水中氨氮的测定方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0026](1)蒸馈装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣；
[0027](2)分取250ml水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250ml，一般氨含量较高可取50ml水样，含量低的可取100ml水样，保证使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH = 7 ;
[0028](3)将凯式烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠；
[0029](4)混匀，放置加热套上，待蒸馏；
[0030](5)将凝管出口处胶管完全没入50ml硼酸溶液中；
[0031 ] (6)先打开水阀，用手试水温；
[0032](7)水温合适后，立即连接带氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下打开开关;
[0033](8)至45分钟后，取馏出液200ml，停止蒸馏。关电源，加蒸馏水定容至250ml ;
[0034](9)将定容后的溶液中加入2?3滴甲基橙-亚甲蓝指示剂，将溶液调至淡蓝色；
[0035](10)用0.lmol的硫酸标准溶液滴定至淡粉(红)色，记录数据，计算。
[0036]氨氮(N，mg/L)= CH2S04 X (V「V空)X 14 X 1000/V水样
[0037]其中:CH2SM—硫酸标准溶液的浓度A—滴定水样时硫酸标准溶液的用量；
[0038]V空一滴定空白时硫酸标准溶液的用量；V水样一水样体积。
[0039]注意事项:防止在蒸馏时产生泡沫，加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
[0040]水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余。
[0041]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种废水中氨氮的测定方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣； (2)分取250ml水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH=7 ; (3)将凯式烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠； (4)混匀，放置加热套上，待蒸馏； (5)将凝管出口处胶管完全没入50ml硼酸溶液中； (6)先打开水阀，用手试水温； (7)水温合适后，立即连接带氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下打开开关； (8)至45分钟后，取馏出液200ml，停止蒸馏，关电源，加蒸馏水定容至250ml; (9)将定容后的溶液中加入2~3滴甲基橙-亚甲蓝指示剂，将溶液调至淡蓝色； (10)用0.lmol的硫酸标准溶液滴定至淡粉色，记录数据，计算。2.根据权利要求1所述的废水中氨氮的测定方法，其特征在于:防止在蒸馏时产生泡沫，加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。3.根据权利要求1或2所述的废水中氨氮的测定方法，其特征在于:水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。
【专利摘要】本发明公开了一种废水中氨氮的测定方法，用于已进行蒸馏预处理的水样，调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性加热蒸馏，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。可测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105424871
【申请号】CN201510906601
【发明人】徐晓华, 赵杰, 周杰
【申请人】苏州国环环境检测有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月10日