一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农业残留检测应用技术领域，具体为一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法。
【背景技术】
[0002]氯卩比脲(forchlorfenuron)，化学名称1- ( 2-氯-4-卩比啶)-3’ -苯基脲。它是一种具有细胞分裂素活性的苯基脲类植物生长调节剂，其生物活性较6-苄氨基嘌呤高10?100倍，广泛用于农业，园艺和果树[1~3]。随着藤稔葡萄的出现，大粒果实成了消费者追求的一个热点。为了迎合广大消费者的心理，获得更大的果实，膨大剂被广泛应用于果树的种植。已有报道采用高效液相色谱法测定黄瓜和猕猴桃中氯吡脲的残留量，在葡萄中氯卩比脲残留分析方法的研究上，Debi Sharma和Mahesh D.Awasthi采用液液萃取-高效液相色谱法，该方法有机试剂使用量大，且在提取过程中容易产生乳化现象，净化处理步骤相对繁琐。Kaushik Banerjee采用高效液相色谱-质谱联用法对葡萄中农药残留进行检测，前处理采用阴离子交换剂丙基乙二胺(PSA)对基质进行净化处理，但与固相萃取柱净化相比，净化效果不理想，且此方法对仪器设备要求较高；不易于在生产中推广使用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法，它能有效的解决【背景技术】中存在的问题。
[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法，包括以下步骤:步骤一，仪器和试剂选择；步骤二，植物样品提取；步骤三，土壤样品选择；步骤四，净化；步骤五，气相色谱检测；
其中在步骤一中，仪器选择为电子捕获检测器和全自动加速溶剂萃取仪；试剂选择为丙酮，二氯甲烷，无水硫酸钠，氯化钠，乙酸乙酯，正己烷和硅藻土 ；
其中，在步骤二中，称取40g黄瓜或黄瓜瓜瓤或黄瓜全瓜样品于广口瓶中，加入10gNaCl，120mL丙酮:二氯甲烷(2: 1，V/V)，高速匀浆30s，静置1min后，取80mL上清液通过盛有无水Na2S04的玻璃漏斗并收集滤液于圆底烧瓶中，再以20mLX2 二氯甲烷洗涤量筒及漏斗，收集于圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至约2mL，用正己烷定容至10mL、过0.45 μ m滤膜后，取5mL用氮吹仪浓缩，正己烷定容至2mL待净化；
在步骤三中，土壤样品选择，称取20g 土壤样品于锥形瓶中，加入5 g娃藻土，混合均匀；
在步骤四中，转入加速溶剂萃取仪样品池中，将样品池置于仪器样品架上；将萃取液转入圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩至2mL左右，用5mLX2正己烷转移两次，继续浓缩至约2mL，用正己烷转移后，用氮吹仪浓缩，并用正己烷定容至2mL待净化；
在步骤五中，色谱柱大口径毛细管柱；载气:高纯度氮气，流速恒流:13.0mL / min ;检测器:电子捕获检测器；检测器温度:30(TC ;进样口温度:240°C，不分流进样，进样量:I μ L ;柱温:80°C (保持 Imin) — 10 °C /min 一 140 °C 一 40 °C /min 一 180 °C- 5°C /min — 240°C。氯卩比脲的保留时间为7.5min。
[0005]作为本发明的进一步技术方案:所述的步骤四中，萃取条件:溶剂为丙酮，池温80°C，压力1500pa，循环萃取3次，每次5min，淋洗100%。
[0006]作为本发明的进一步技术方案:所述的步骤五中，色谱柱:30mX0.53mmX0.5μηι。
[0007]与现有技术相比，本发明的有益效果是:该快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法建立了黄瓜、和土壤中植物生长调节剂氯吡脲的气相色谱检测方法，该方法具有前处理步骤较为简便，仪器使用广泛，回收率高，且最低检出限较低的特点。
【具体实施方式】
[0008]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0009]本发明提供一种技术方案:一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法，包括以下步骤:步骤一，仪器和试剂选择；步骤二，植物样品提取；步骤三，土壤样品选择；步骤四，净化；步骤五，气相色谱检测；
其中在步骤一中，仪器选择为电子捕获检测器和全自动加速溶剂萃取仪；试剂选择为丙酮，二氯甲烷，无水硫酸钠，氯化钠，乙酸乙酯，正己烷和硅藻土 ；
其中，在步骤二中，称取40g黄瓜或黄瓜瓜瓤或黄瓜全瓜样品于广口瓶中，加入10gNaCl，120mL丙酮:二氯甲烷(2: 1，V/V)，高速匀浆30s，静置1min后，取8OmL上清液通过盛有无水Na2S04的玻璃漏斗并收集滤液于圆底烧瓶中，再以20mLX2 二氯甲烷洗涤量筒及漏斗，收集于圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至约2mL，用正己烷定容至10mL、过0.45 μ m滤膜后，取5mL用氮吹仪浓缩，正己烷定容至2mL待净化；
在步骤三中，土壤样品选择，称取20g 土壤样品于锥形瓶中，加入5 g娃藻土，混合均匀；
在步骤四中，转入加速溶剂萃取仪样品池中，将样品池置于仪器样品架上；将萃取液转入圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩至2mL左右，用5mLX 2正己烧转移两次，继续浓缩至约2mL，用正己烷转移后，用氮吹仪浓缩，并用正己烷定容至2mL待净化；
在步骤五中，色谱柱大口径毛细管柱；载气:高纯度氮气，流速恒流:13.0mL / min ；检测器:电子捕获检测器；检测器温度:30(TC ;进样口温度:240°C，不分流进样，进样量:lyL；柱温:80 0C (保持 Imin) — 10 °C /min — 140 °C — 40 °C /min — 180 °C ^ 5 °C /min — 2400C。氯卩比脲的保留时间为7.5min。
[0010]作为本发明的进一步技术方案:所述的步骤四中，萃取条件:溶剂为丙酮，池温80°C，压力1500pa，循环萃取3次，每次5min，淋洗100%。
[0011]作为本发明的进一步技术方案:所述的步骤五中，色谱柱:30mX0.53mmX0.5 μπι。
[0012]本发明的检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点，完全能够满足黄瓜和黄瓜中氯吡脲残留检测。
[0013]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法，包括以下步骤:步骤一，仪器和试剂选择；步骤二，植物样品提取；步骤三，土壤样品选择；步骤四，净化；步骤五，气相色谱检测；其特征在于: 其中在步骤一中，仪器选择为电子捕获检测器和全自动加速溶剂萃取仪；试剂选择为丙酮，二氯甲烷，无水硫酸钠，氯化钠，乙酸乙酯，正己烷和硅藻土 ； 其中，在步骤二中，称取40g黄瓜或黄瓜瓜瓤或黄瓜全瓜样品于广口瓶中，加入10gNaCl，120mL丙酮:二氯甲烷(2: 1，V/V)，高速匀浆30s，静置1min后，取80mL上清液通过盛有无水Na2S04的玻璃漏斗并收集滤液于圆底烧瓶中，再以20mLX2 二氯甲烷洗涤量筒及漏斗，收集于圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至约2mL，用正己烷定容至10mL、过0.45 μ m滤膜后，取5mL用氮吹仪浓缩，正己烷定容至2mL待净化； 在步骤三中，土壤样品选择，称取20g 土壤样品于锥形瓶中，加入5 g娃藻土，混合均匀； 在步骤四中，转入加速溶剂萃取仪样品池中，将样品池置于仪器样品架上；将萃取液转入圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩至2mL左右，用5mLX2正己烷转移两次，继续浓缩至约2mL，用正己烷转移后，用氮吹仪浓缩，并用正己烷定容至2mL待净化； 在步骤五中，色谱柱大口径毛细管柱；载气:高纯度氮气，流速恒流:13.0mL / min ;检测器:电子捕获检测器；检测器温度:30(TC ;进样口温度:240°C，不分流进样，进样量:lyL；柱温:80 0C (保持 Imin) — 10 °C /min — 140 °C — 40 °C /min — 180 °C ^ 5 °C /min — 240 °C， 氯吡脲的保留时间为7.5min。2.根据权利要求1所述的一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法，其特征在于:所述的步骤四中，萃取条件:溶剂为丙酮，池温80°C，压力1500pa，循环萃取3次，每次5min，淋洗 100%。3.根据权利要求1所述的一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法，其特征在于:所述的步骤五中，色谱柱:30mX 0.53mmX 0.5 μ m。
【专利摘要】本发明公开了一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法，包括以下步骤：步骤一，仪器和试剂选择；步骤二，植物样品提取；步骤三，土壤样品选择；步骤四，净化；步骤五，气相色谱检测；仪器选择为电子捕获检测器和全自动加速溶剂萃取仪；试剂选择为丙酮，二氯甲烷，无水硫酸钠，氯化钠，乙酸乙酯，正己烷和硅藻土；该快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法建立了黄瓜、和土壤中植物生长调节剂氯吡脲的气相色谱检测方法，该方法具有前处理步骤较为简便，仪器使用广泛，回收率高，且最低检出限较低的特点。
【IPC分类】G01N30/88, G01N30/06
【公开号】CN105203686
【申请号】CN201510594636
【发明人】王磊, 陈子雷, 董崭, 李慧冬, 方丽萍
【申请人】山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月18日