基于原位起皱与溶剂溶胀构建多级形貌的聚吡咯膜的方法
【技术领域】
[0001]本发明具体涉及一种基于原位起皱与溶剂溶胀得到大面积均一的多级形貌的工艺方法。
【背景技术】
[0002]研究者大多采用光刻、电子束刻蚀等与电化学沉积相结合的方法制备图案化的聚吡咯膜，这种导电膜在传感器、超级电容器、生物医药、光学、亲疏水性等众多领域都有着潜在的应用前景。现有的图案化聚吡咯薄膜具有重复性差、制备步骤繁琐以及产量低的不足。特别是在制备面积大小及均一性方面有待进一步研究。而利用溶剂溶胀与原位起皱相结合的方法得到大面积均一的聚吡咯膜多级形貌，由于其适用范围广、所得到的图案均一性好面积大等特点越来越受到学术界的重视。
【发明内容】
[0003]针对上述现有技术，本发明提供一种基于原位起皱与溶剂溶胀构建多级形貌的聚吡咯膜的方法，制备均一多级皱纹形貌的聚吡咯膜。本发明选用PDMS(10:1)为基底，利用氧化聚合的方法得到了皱纹形貌，再将含有皱纹形貌的样品在THF蒸汽下溶胀6h得到多级皱纹形貌。并做到了通过改变氧化聚合沉积时间，实现对皱纹形貌的调控。这一方法避免了昂贵仪器的使用以及繁琐复杂的操作步骤。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明提出的一种基于原位起皱与溶剂溶胀构建多级形貌的聚吡咯膜的方法，包括以下步骤:
[0005]步骤一、将PDMS预聚体和交联剂按质量比为10:1混合后，倒入培养皿中，用玻璃棒充分搅拌形成均匀的预聚合物；
[0006]步骤二、将步骤一制得的预聚合物在循环水式多用真空栗中脱气Ih后，在70°C下加热4h进行固化，制得PDMS弹性体；
[0007]步骤三、将步骤二制得的PDMS弹性体剪切成片材，垂直放于一容器中；
[0008]步骤四、配制吡咯盐酸水溶液和氯化铁盐酸水溶液，超声下分散均匀，然后按照吡咯与氯化铁1:2的摩尔比加入到上述容器中，反应4?60min后取出样品；
[0009]步骤五、将步骤四得到的样品在THF蒸汽下溶胀6h，至此构建得到多级形貌的聚吡咯膜。
[0010]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0011 ] 本发明的方法具有快速，简单，重复性好的特点。可利用原位起皱与溶剂溶胀结合的方法制备大面积均一的多级形貌。避免了制备过程复杂、图案化面积小均一性差的缺点。
【附图说明】
[0012]图1为本发明实施例1步骤四得到的原位皱纹形貌的光学显微镜图片
[0013]图2为本发明实施例1得到的聚吡咯膜多级皱纹形貌的光学显微镜图片；
[0014]图3为本发明实施例1得到的聚吡咯膜多级皱纹形貌的SEM图片；
[0015]图4为本发明实施例2得到的聚吡咯摸多级皱纹形貌的SEM图片；
[0016]图5为本发明实施例3得到的聚吡咯摸多级皱纹形貌的SEM图片。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
[0018]实施例1:
[0019]—种基于原位起皱与溶剂溶胀构建多级形貌的聚吡咯膜的方法，包括以下步骤:
[0020]步骤一、将PDMS预聚体和交联剂按质量比为10:1混合后，倒入培养皿中，用玻璃棒充分搅拌形成均匀的预聚合物；
[0021]步骤二、将步骤一制得的预聚合物在循环水式多用真空栗中脱气Ih后，在70°C下加热4h进行固化，制得PDMS弹性体；
[0022]步骤三、将步骤二制得的PDMS弹性体剪切成14mmX 7mm的长方形，垂直放于2ml塑料管中；
[0023]步骤四、配制吡咯盐酸水溶液和氯化铁盐酸水溶液，超声下分散均匀，然后按照吡咯与氯化铁1:2的摩尔比加入到上述2ml塑料管中，反应60min(即原位氧化沉积时间)后取出样品；所得到的原位皱纹形貌如图1中光镜图所示。
[0024]步骤五、将步骤四得到的样品在THF蒸汽下溶胀6h，所得到的多级皱纹形貌如图2中光镜图和图3中的SEM图所示。
[0025]实施例2:
[0026]—种基于原位起皱与溶剂溶胀构建多级形貌的聚吡咯膜的方法，实施例2与实施例I中步骤一至三、五是相同的，只是步骤四中，将原位氧化沉积时间改为4min，最终得到的多级皱纹形貌如图4中扫描图所示。
[0027]实施例3:
[0028]—种基于原位起皱与溶剂溶胀构建多级形貌的聚吡咯膜的方法，实施例3与实施例I中步骤一至三、五是相同的，只是步骤四中，将原位氧化沉积时间改为20min，最终得到的多级皱纹形貌如图5中扫描图所示。
[0029]本发明提供一种基于原位起皱与溶剂溶胀构建多级形貌的聚吡咯膜的方法，制备均一聚吡咯多级皱纹形貌。本发明选用PDMS(10:1)为基底，利用氧化聚合的方法得到了皱纹形貌，再将具有皱纹形貌的样品在THF蒸汽下溶胀6h。并做到了随着氧化沉积时间的增加，溶剂溶胀皱纹形貌的周期增加。这一方法避免了昂贵仪器的使用以及繁琐复杂的操作步骤本发明方法避免了制备过程复杂、图案化面积小均一性差的缺点。
[0030]尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的【具体实施方式】，上述的【具体实施方式】仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。
【主权项】
1.一种基于原位起皱与溶剂溶胀构建多级形貌的聚吡咯膜的方法，包括以下步骤:步骤一、将PDMS预聚体和交联剂按质量比为10:1混合后，倒入培养皿中，用玻璃棒充分搅拌形成均匀的预聚合物； 步骤二、将步骤一制得的预聚合物在循环水式多用真空栗中脱气Ih后，在70°C下加热4h进行固化，制得PDMS弹性体； 步骤三、将步骤二制得的PDMS弹性体剪切成片材，垂直放于一容器中； 步骤四、配制吡咯盐酸水溶液和氯化铁盐酸水溶液，超声下分散均匀，然后按照吡咯与氯化铁1:2的摩尔比加入到上述容器中，反应4?60min后取出样品； 步骤五、将步骤四得到的样品在THF蒸汽下溶胀6h，至此构建得到多级形貌的聚吡咯膜。
【专利摘要】本发明公开了一种基于原位起皱与溶剂溶胀构建多级形貌的聚吡咯膜的方法，包括：将PDMS预聚体和交联剂按质量比为10:1混合并形成均匀的预聚合物；将该预聚合物脱气1h后，在70℃下加热4h进行固化，制得PDMS弹性体；将该PDMS弹性体剪切成片材，垂直放于一容器中；配制吡咯盐酸水溶液和氯化铁盐酸水溶液，超声下分散均匀，然后按照吡咯与氯化铁1:2的摩尔比加入到上述容器中，反应4～60min后取出样品；将样品在THF蒸汽下溶胀6h构建得到多级形貌的聚吡咯膜。本发明利用简单的操作方式，得到了导电聚合物的多级形貌，避免了之前光刻等图案化发法操作复杂、花费高昂、图案不均匀、小面积等缺点。
【IPC分类】G01N33/00
【公开号】CN105181891
【申请号】CN201510468230
【发明人】鲁从华, 杨秀
【申请人】天津大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年7月31日