的方法

文档序号:9373000阅读:446来源:国知局
的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及离子检测技术领域,具体涉及一种快速检测金属Al3+的方法。
【背景技术】
[0002] 目前检测铝含量的方法主要是用一系列不同量的铝与铬天青S或溴化十六烷基 三甲胺形成的一种络合物,用紫外分光光度计测量其吸光度,而后绘制标准曲线来测量样 品中铝的含量。该种方法费时费力,不能够达到快速检测铝的含量的要求,而且准确度灵敏 度不高,该法只能测出铝含量的大致范围。此外紫外分光光度计的灵敏度与也不如荧光,对 于含铝量较低的样品,紫外可见光可能就无法检测。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种快速检测金属Al3+的方 法。
[0004] 为了解决【背景技术】所存在的问题,本发明采用的技术方案为:它的方法为:包括 2-羟基-1-萘甲醛缩脲、无水乙醇,制备时称取2-羟基-1-萘甲醛缩脲用无水乙醇溶解配 制成0.0 lM母液,再用无水乙醇稀释至2. 5 X 10 6 M。
[0005] 所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲的化学结构为:
所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲具体通过以下方法合成: 步骤一、称取0. 002mol 2-羟基-1-萘甲醛加入6mL乙醇中,加热搅拌至完全溶解; 步骤二、称取0. 002mol脲溶于含有0. 4mL乙酸的7mL水中; 步骤三、将步骤二溶液逐滴滴加到步骤一的乙醇溶液中,加热搅拌回流,析出沉淀后再 继续加热回流20min,冷却至室温,抽滤,收集固体沉淀; 步骤四、用热的乙醇和热的丙酮各洗涤3次,抽滤烘干,产物用二甲苯重结晶得淡黄色 结晶,即为2-羟基-1-萘甲醛缩脲,化合物熔点为104-105Γ。
[0006] 所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲合成过程中步骤三中加热回流温度为78°C。
[0007] 所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲合成线路为:
本发明有益效果为:便于实现快速检测,操作简便、快速,且制备方法简单,节省时间, 测量数据准确。
【具体实施方式】
[0008] 本【具体实施方式】采用如下技术方案:它的方法为:称取0. 344 g(0. 002 mol) 2-羟 基-I-萘甲醛加入6 mL乙醇中,加热搅拌至完全溶解,再称取0.122 g(0. 002 mol)脲溶于 含有0.4 mL乙酸的7 mL水中。将后者溶液逐滴滴加到前者的乙醇溶液中,加热搅拌回流, 析出沉淀后再继续加热回流20 min,冷却至室温,抽滤,收集固体沉淀。用热的乙醇和热的 丙酮各洗涤3次,抽滤烘干,产物用二甲苯重结晶得淡黄色结晶0. 36 g,产率为83. 6%,熔 点为 104-105°C。 实施例
[0009] 一、紫外-可见光谱滴定实验: 用 C2H5OH/ H2O 作溶剂,OCN 浓度为 2. 5 X 10 6mol/L,Al3+的终浓度为 5. 75 X 10 6mol/L, 浓度之比为1:2. 3。
[0010] 将2. 5 PL浓度为1.0 X 10 3 mol · L 1的2-羟基-1-萘甲醛缩脲的合成溶液加入 到盛有2 mL无水乙醇/ H2O (V:V=1:1)的石英比色皿中,然后逐渐滴加 Al3+溶液(浓度为 2X10 4 mol · L\每次加2.5 μυ。从滴定曲线可以看出,随着Al3+的不断加入,315 nm和 350nm处的紫外吸收强度不断减小,而335nm和385nm处的吸收值不断增强。当体系中Al3+ 的浓度达到5. OX 10 6 mol · L 1以后,吸收峰的强度不再增加。在320nm和362nm处出现 两个等吸收点。
[0011] 二、荧光滴定实验: 用 C2H5OH/ H2O 作溶剂,OCN 浓度为 2. 5 X 10 6mol/L,Al3+的终浓度为 1.0 X 10 5mol/L, 浓度之比为1:10。
[0012] 将2. 5 PL浓度为1.0 X 10 3 mol · L 1的2-羟基-1-萘甲醛缩脲的合成溶液加入 到盛有2 mL无水乙醇/ H2O (V:V=1:1)的石英比色皿中,然后逐渐滴加 Al3+溶液(浓度为 2. OX 10 4 mol· L \每次加2.5 μυ。,,随着Al3+的不断加入,438nm处的荧光强度逐渐增 强。当体系中Al3+的浓度达到9. OX 10 6 mol .L1以后,体系的荧光强度不再增加。
[0013] 三、离子选择性实验: 在选择性实验中,2-羟基-1-萘甲醛缩脲的浓度均为2. 5X10 6 mol · L ^Al3+和阴、阳 离子、氨基酸的浓度均为1.0 X 10 5 mol-L ^主要是将2.5 PL浓度为LO X IO3 mol-L1 的2-羟基-1-萘甲醛脲的合成溶液加入到盛有2 mL无水乙醇/ H2O (V:V=1:1)的石英比 色皿中,然后一次性滴加 Al3+或阴或阳离子或氨基酸(浓度为1.0X10 5mol -L 1X
[0014] 以上所述,仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发 明的技术方案所做的其它修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围, 均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1. 一种快速检测金属Al3+的方法,其特征在于:它的方法为:包括2-羟基-1-萘甲醛 缩脲、无水乙醇,制备时称取2-羟基-1-萘甲醛缩脲用无水乙醇溶解配制成0.0 lM母液,再 用无水乙醇稀释至2. 5 X 10 6 M。2. 根据权利要求1所述的一种快速检测金属Al 3+的方法,其特征在于所述的2-羟 基-1-萘甲醛缩脲具体通过以下方法合成: 步骤一、称取0.002mol 2-羟基-1-萘甲醛加入6 mL乙醇中,加热搅拌至完全溶解; 步骤二、称取0. 002mol脲溶于含有0. 4 mL乙酸的7 mL水中; 步骤三、将步骤二溶液逐滴滴加到步骤一的乙醇溶液中,加热搅拌回流,析出沉淀后再 继续加热回流20min,冷却至室温,抽滤,收集固体沉淀; 步骤四、用热的乙醇和热的丙酮各洗涤3次,抽滤烘干,产物用二甲苯重结晶得淡黄色 结晶,即为2-羟基-1-萘甲醛缩脲,化合物熔点为104-105°C。3. 根据权利要求1所述的一种快速检测金属Al 3+的方法,其特征在于所述的2-羟 基-1-萘甲醛缩脲合成过程中步骤三中加热回流温度为78°C。
【专利摘要】本发明公开了一种快速检测金属Al3+的方法,它涉及离子检测技术领域;它的合成方法为:包括2-羟基-1-萘甲醛缩脲、无水乙醇,制备时称取2-羟基-1-萘甲醛缩脲用无水乙醇溶解配制成0.01M母液,再用无水乙醇稀释至2.5×10-6?M;本发明便于实现快速检测,操作简便、快速,且制备方法简单,节省时间,测量数据准确。
【IPC分类】G01N21/33, G01N31/16, G01N21/64
【公开号】CN105092505
【申请号】CN201510307741
【发明人】王清明, 耿荣庆, 汤新慧, 宋佳亮, 祁辉, 李杨
【申请人】盐城师范学院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年6月8日
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1