一种快速无损检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法及应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种快速无损检测面粉中过氧化苯甲酰（BPO)含量的方法及应用，特 别涉及一种基于近红外光谱技术快速无损检测面粉中BPO含量的方法，属于食品安全质量 检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 面粉作为世界上主要食品原料之一，可以用来制作水饺、面条、馒头等面制品。面 制品以蒸煮制作为主，以色、香、味倶全著称，这对面粉的白度要求较高，同时大多数消费者 也是根据色泽观感判断面粉质量好坏。面粉及其制品越洁白、越细腻，消费者就越青睐，因 而面粉白度倍受小麦加工企业重视。由于小麦中含有叶黄素，大部分刚研磨出的面粉颜色 偏黄。叶黄素分子中的共扼双键是一个发色团，有吸光的性能，在空气中会被慢慢氧化，颜 色可逐渐消退，这需要一个很长的存放期，至少要数月之久，这在商业上是不可行的。很多 面粉加工企业为了销量而迎合消费者的需求，广泛地使用面粉增白剂来增加面粉的白度， BPO就是一种常被使用的面粉增白剂。BPO具有很强的氧化性，它能较快的将面粉中的叶黄 素氧化，使面粉中的黄色消退，从而起到增白作用。但过多地添加 BPO会破坏面粉中一些固 有的营养成分，如胡萝卜素、维生素 A、维生素 B、维生素 E等，长期食用这类面粉，会引起维 生素的缺乏，从而造成某些疾病，如口角炎、神经炎，严重的甚至会导致中枢神经系统累积 性损害、肝功能衰竭等。对此，我国有相应的法律法规约束，如GB2760-2007规定面粉中BPO 的原始添加量不得超过60mg · Kg 1D 2011年3月，我国卫生部发布最新公告：从2011年5 月1日起严禁向面粉中添加增白剂。但在激烈的市场竞争和追逐更高利润等因素的驱使 下，中国部分小型面粉企业仍然在使用BPO作为面粉增白剂。
[0003] 近红外光谱（Near Infrared Spectroscopy，NIR)分析技术是一门发展迅猛的高 新技术，是利用化学物质在近红外光谱区内的光学特性，快速测定某种样品中的一种或多 种化学成分含量和特性的物理测定技术。它是利用实验样品对光的吸收、散射、反射和透射 等特性确定样品内部成分的一种方法。
[0004] 使用传统的分析方法测定一个样品的多种性质或浓度数据需要多种分析仪器，耗 费大量人力、物力和时间，成本高，工作效率低，远不能适应现代工业的需求。与传统分析 技术相比，近红外光谱分析技术能在几十秒甚至几秒内，仅通过对样品的一次近红外光谱 的简单测量，就能同时测定一个样品的几种甚至几十种数据，而且被测样品用量很少，无破 坏、无污染，具有高效、快速、成本低和绿色环保的特点。
[0005] 近红外光谱分析技术作为一种"绿色"无损检测技术，它具有快速、无损、无污染等 优点，在农业、食品工业、石油化工和制药工程等多个领域中近红外检测已成为替代化学分 析检测的一种非常有效的快速检测方法，并广泛应用在农作物及其副产品的定量、定性分 析中，发挥着重要作用。
【发明内容】
[0006] 为解决现有技术检测周期长、检测成本高效率低、操作繁琐的的问题，本发明提供 了一种快速无损检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，所采取的技术方案如下：
[0007] 本发明的目的在于提供一种快速无损检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，该方 法是在建立检测模型后利用近红外光谱仪扫描待测面粉样品，获取样品近红外光谱曲线， 对所得光谱曲线进行处理，最终利用检测模型检测待测面粉样品中过氧化苯甲酰的含量。
[0008] 所述方法的步骤如下：
[0009] 1)利用近红外光谱仪扫描面粉样品，获得样品近红外光谱曲线；
[0010] 2)利用高效液相色谱仪测定面粉样品中的过氧化苯甲酰含量，建立过氧化苯甲酰 含量数据库；
[0011] 3)对步骤1)所得的近红外光谱曲线进行处理，获得预处理数据，将所得预处理数 据作为X轴数据，同时将步骤2)所得的过氧化苯甲酰数据库中对应的数据作为Y轴数据， 并利用 SPXY (sample set partitioning based on joint x_y distance)算法将样品划分 为校正集和预测集；
[0012] 4)利用步骤3)所得校正集数据并结合步骤2)建立过氧化苯甲酰含量数据库，建 立初步检测模型，再利用预测集数据对初步检测模型进行验证和校正，获得检测模型；
[0013] 5)利用步骤4)所得的检测模型测定待测面粉中的过氧化苯甲酰含量。
[0014] 优选地，步骤1)所述利用近红外光谱仪扫描面粉样品，是将样品装入样品杯后刮 平，扫描样品5次，扫描范围为400-2498nm，分辨率为2nm。
[0015] 优选地，步骤2)利用高效液相色谱仪测定面粉样品中的过氧化苯甲酰含量，测 定过程是，称取5g面粉样品，置于50mL具塞比色管中，滴加10.0 mL甲醇后，搅拌Imin后 静置51]1；[11，在滴加50%的碘化钾水溶液5.01]1]^，充分搅拌11]1；[11后静置101]1；[11，最后加水至 50.0 mL，搅拌静置后利用0. 22 μ m的滤膜过滤上层液体，过滤后取上层清液加入到高效液 相色谱仪中进行测定，测定时所用流动相为体积比为甲醇：水=10 :90的混合液，流速为 1.0 mL/min，进样量为10. 0 μ L，检测波长为230nm。
[0016] 优选地，步骤3)所述对所得近红外光谱曲线进行处理，是利用杠杆值和学生残差 T检验剔除异常值，再利用标准正态变量变换优化光谱数据。
[0017] 更优选地，所述利用标准正态变量变换优化光谱数据，同时利用主成分分析法对 光谱数据进行降维处理。
[0018] 优选地，步骤4)检测模型，是径向基函数（RBF)神经网络模型，RBF神经网络模型 的构建是以预处理后得到的光谱曲线数据为输入向量，以高效液相色谱实测的对应过氧化 苯甲酰含量为期望输出，均方误差为〇，SPREAD值为1000,以高斯函数作为隐层基函数进行 构建。
[0019] 优选地，步骤5)所述利用检测模型测定待测面粉中的过氧化苯甲酰含量，是利用 近红外光谱仪扫描待测样品后，对所得光谱曲线进行处理后获得预处理数据，再根据预处 理数据利用检测模型获得样品中的过氧化苯甲酰含量。
[0020] 所述方法的具体步骤如下：
[0021] 1)将面粉样品装入样品杯后刮平，利用近红外光谱仪扫描样品5次，扫描范围为 400-2498nm，分辨率为2nm，获得样品近红外光谱曲线；
[0022] 2)称取5g面粉样品，置于50mL具塞比色管中，滴加10.0 mL甲醇后，搅拌Imin后 静置51]1；[11，在滴加50%的碘化钾水溶液5.01]1]^，充分搅拌11]1；[11后静置101]1；[11，最后加水至 50.0 mL，搅拌静置后利用0. 22 μ m的滤膜过滤上层液体，过滤后取上层清液加入到高效液 相色谱仪中进行测定，测定时所用流动相为体积比为甲醇：水=10 :90的混合液，流速为 1.0 mL/min，进样量为10. 0 μ L，检测波长为230nm，检测结束后获得面粉样品中的过氧化苯 甲酰含量，并建立过氧化苯甲酰数据库；
[0023] 3)利用杠杆值和学生残差T检验剔除步骤1)所得近红外光谱曲线中的异常值，再 利用标准正态变量变换优化光谱数据，同时利用主成分分析法对光谱数据进行降维处理， 获得预处理数据，同时结合过氧化苯甲酰数据库，利用SPXY算法将样品分为校正集和预测 集；
[0024] 4)利用步骤3)所得的校正集数据并结合步骤2)中过氧化苯甲酰数据库，利 用MATLAB建立初步RBF神经网络模型，再利用步骤3)中预测集的数据，以预测相关系 数、预测均方根误差和相对分析误差为模型的评价指标，对初步RBF神经网络模型进行 验证和校正，最后获得检测模型；所述检测模型为：RBF神经网络预测模型，具体为：利用 newrbe (P，T，SPREAD)函数创建了一个精密径向基网络，其中包括输入层、隐层和输出层，由 于