废水中全氟辛烷磺酸类化合物的固相萃取分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及化工检测领域，特别设及一种肺水肿全氣辛烧横酸类化合物的分析方 法。
【背景技术】
[0002] 全氣辛烧横酸盐类是一类广泛应用的化工产品，该类化合物具有很高的稳定性， 能够经受强的加热光照、微生物作用，是目前世界上发现的最难降解的有机污染物之一。研 究证明全氣辛烧横酸类化合物是目前最难降解的有机污染物之一，它通过呼吸和食用被 生物体摄取后，大部分存在于血液中，其余则蓄积在动物的肝脏组织和肌肉组织中.已有 研究表明全氣辛烧横酸类化合物在鸟类、鱼类的器官组织，地表水、底泥、废水处理厂底排 污口、下水道排污管及垃圾填埋厂的渗出液中均被发现.甚至在人体的血液中也有发现， 近年来水环境持续恶化，急需简易高效测试方法，帮助废水排放企业更好的管控水中全氣 辛烧横酸盐类的含量。
[0003]对于全氣辛烧横酸类化合物的分析，主要存在W下难点：一是全氣辛烧横酸盐类 同系物的碳链覆盖范围宽，常见从C4-C14,化合物极性相差较大，因此给样品富集及分 离带来一定难度；二是分析全氣辛烧横酸盐类化合物，仪器分析系统含氣的材质容易带来 背景干扰且该类化合物容易吸附。
【发明内容】
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明公开一种废水中全氣辛烧横酸类化合物的固相萃 取分析方法，本发明采用如下技术方案来解决上述技术问题：
[0005] -种废水中全氣辛烧横酸类化合物的固相萃取分析方法，包括如下步骤：
[0006] 依次用含有0.1%己酸胺的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后， W上溶液丢弃；
[0007]使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酬/己 膳/甲酸=50 ;50 ;1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0. 1%己酸胺的甲醇进行洗脱，收集 并合并洗脱液；
[0008] 用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水=1 ;1溶液，混合均匀；
[0009] 通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果。
[0010] 根据权利要求1所述的一种废水中全氣辛烧横酸类化合物的固相萃取分析方法， 其特征在于，废水样品在通过固相萃取柱之前使用薄膜过滤，去除悬浮性颗粒物。
[0011] 根据权利要求2所述的一种废水中全氣辛烧横酸类化合物的固相萃取分析方法， 其特征在于，所述薄膜孔径为0. 40ym。
[0012] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0013] 该发明的方法取样量较大，样品具有非常好的代表性，可W最大程度表征废水的 性能。操作过程简单高效，实验室数据的重现性稳定。检测限很低O.Olmg/l，符合环境的生 态要求。测试化合物种类多样，有全氣了酸，全氣戊酸，全氣己酸，全氣庚酸，全氣辛酸，全氣 壬酸，全氣癸酸，全氣十一烧酸，全氣十二烧酸，全氣十=烧酸，全氣十四烧酸，全氣了基横 酸，全氣己基横酸，全氣庚基横酸，全氣辛基横酸，全氣癸基横酸，1H，1H，2H，2H-十S氣辛横 酸，2H，2H，3H，3H-十^;：氣^^一烧酸，全氣-3, 7-二甲基辛酸，7H-十二氣庚酸，2H，2H-十^;： 氣癸酸等多种。可W帮助企业更好的管控废水中全氣辛烧横酸类化合物的排放，实现环境 保护的远景目标。
【附图说明】
[0014] 图1为本发明优选实施例废水样品色谱图
【具体实施方式】
[0015] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚的描述。显然，所描述的实施例仅仅 是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人 员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0016] 本发明公开一种废水中全氣辛烧横酸类化合物的固相萃取分析方法，具体包括如 下步骤：
[0017] 使用0. 4ym的薄膜过滤待测定废水样品，去除样品中的悬浮性颗粒物；
[0018] 依次用2毫升含有0. 1 %己酸胺的甲醇，2毫升纯甲醇和2毫升超纯水冲洗固相萃 取柱，冲洗完毕后，W上溶液丢弃；
[0019] 使用真空固相萃取装置吸取50毫升样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酬/ 己膳/甲酸=50 ;50 ;1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0. 1%己酸胺的甲醇进行洗脱，收 集并合并洗脱液；
[0020] 用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水=1 ;1溶液，混合均匀；
[0021] 通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果。
[0022] 仪器参数条件如下：
[0023]色谱柱：Poroshell120EC-C184.6mmx75mmx2. 7ym
[0024] 进样体积：10yL [00巧]柱温箱：55°C
[0026]流速：0. 8mL/min
[0027] 洗脱液A: 5mmol/L己酸氨水溶液 [002引洗脱液B:己膳
[0029] 梯度程序如表1所示
[0030]
[00引]表1
[0032] 离子源参数如表2所示
[0033]
[0034] 表 2
[00巧]最终得到废水样品色谱图如图1所示
[0036] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够W其他的具体形式实现本发明。因此，无论 从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所设及的权利要求。
[0037] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种废水中全氟辛烷磺酸类化合物的固相萃取分析方法，其特征在于，包括如下步 骤： 依次用含有0. 1%乙酸胺的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上 溶液丢弃； 使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/ 甲酸=50 :50 :1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有〇. 1%乙酸胺的甲醇进行洗脱，收集并合 并洗脱液； 用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水=1 :1溶液，混合均匀； 通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果。2. 根据权利要求1所述的一种废水中全氟辛烷磺酸类化合物的固相萃取分析方法，其 特征在于，废水样品在通过固相萃取柱之前使用薄膜过滤，去除悬浮性颗粒物。3. 根据权利要求2所述的一种废水中全氟辛烷磺酸类化合物的固相萃取分析方法，其 特征在于，所述薄膜孔径为0. 40 y m。
【专利摘要】本发明公开一种废水中全氟辛烷磺酸类化合物的固相萃取分析方法，包括如下步骤：依次用含有0.1％乙酸胺的甲醇，纯甲醇和超纯水冲洗固相萃取柱，冲洗完毕后，以上溶液丢弃；使用真空固相萃取装置吸取废水样品通过固相萃取柱，依次加入2毫升丙酮/乙腈/甲酸＝50：50：1溶液，3毫升纯甲醇和3毫升含有0.1％乙酸胺的甲醇进行洗脱，收集并合并洗脱液；用氮气将洗脱液吹至近干，加入1毫升甲醇/水＝1：1溶液，混合均匀；通过LC/MS/MS进行分析测试，获得结果。该发明的方法取样量较大，样品具有非常好的代表性，可以最大程度表征废水的性能。操作过程简单高效，实验室数据的重现性稳定。标准添加法回收率到70％，检测限很低0.01μg/L，符合环境的生态要求，测试化合物种类多样。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN104977371
【申请号】CN201510198599
【发明人】顾晓华
【申请人】深圳天祥质量技术服务有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年4月24日