一种氟化氢检测试剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于气体检测技术领域，特别涉及一种氟化氢检测试剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]氟化氢是由氟元素与氢元素组成的二元化合物，无色有刺激性气味的气体，氟化氢的水溶液称作氢氟酸。氟化氢是多种含氟化合物的原料，具有多种性能。
[0003]氟化氢及其水溶液均有强烈的毒性，一般经呼吸道进入人体，容易使骨骼、牙齿畸形，氢氟酸可以透过皮肤被黏膜、呼吸道及肠胃道吸收。
[0004]现有的氟化氢的测定方法主要是比色法和电化学法，其中比色法，现有的比色法重要是利用氟试剂与稀土盐形成络合物，进行比色定量，但是由于干扰因素较多，其测定的灵敏度较低，而且测定的范围较窄，只能在含量较高的环境下做定性测定，因此，不利于在低含量环境下做精确测定。
【发明内容】
[0005]本发明解决的技术问题:针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种氟化氢检测试剂及其制备方法。
[0006]本发明的技术方案:一种氟化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
三氯化镧5-12份、五氟化锑2-8份、硝酸钾2-8份、油酸三乙醇胺酯3-6份、正丁醇2_7份、硫酸钠3-8份、氯化铝4-10份和去离子水12-18份。
[0007]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:三氯化镧7-10份、五氟化锑3-6份、硝酸钾3-6份、油酸三乙醇胺酯4-5份、正丁醇4-6份、硫酸钠4_6份、氯化铝5_8份和去离子水14-16份。
[0008]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:三氯化镧9份、五氟化锑5份、硝酸钾5份、油酸三乙醇胺酯4份、正丁醇5份、硫酸钠4份、氯化铝6份和去离子水15份。
[0009]一种氟化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到去离子水中混合，水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间12-48h后，取出，密封，得到所述氟化氢检测试剂。
[0010]作为优选，步骤(I)中水浴加热的温度为55°C -70°c。
[0011]有益效果:本发明提供的氟化氢检测试剂，改变现有比色法只能做“定性”测定的缺陷，通过五氟化锑与氟化氢反应，生成氟锑酸，而后再与三氯化镧反应，生成蓝色化合物，然后再做比色定量分析，即可精确测定氟化氢含量。
[0012]因此，本发明提供的氟化氢检测试剂，具有反应灵敏和精确度高的特点，有效克服了现有技术中精度差的问题，能够快速有效的检测出氟化氢的含量。
【具体实施方式】
[0013]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0014]实施例1:
一种氟化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
三氯化镧5份、五氟化锑2份、硝酸钾2份、油酸三乙醇胺酯3份、正丁醇2份、硫酸钠3份、氯化铝4份和去离子水12份。
[0015]一种氟化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到去离子水中混合，59°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述氟化氢检测试剂。
[0016]测试该试剂对于空气中氟化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测氟化氢浓度范围为0-100mg/m3，最低检测浓度为0.08mg/m3。
[0017]实施例2:
一种氟化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
三氯化镧12份、五氟化锑8份、硝酸钾8份、油酸三乙醇胺酯6份、正丁醇7份、硫酸钠8份、氯化铝10份和去离子水18份。
[0018]一种氟化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到去离子水中混合，59°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述氟化氢检测试剂。
[0019]测试该试剂对于空气中氟化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测氟化氢浓度范围为0-100mg/m3，最低检测浓度为0.06mg/m3。
[0020]实施例3:
一种氟化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
三氯化镧10份、五氟化锑6份、硝酸钾6份、油酸三乙醇胺酯5份、正丁醇6份、硫酸钠6份、氯化铝8份和去离子水16份。
[0021]一种氟化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到去离子水中混合，59°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述氟化氢检测试剂。
[0022]测试该试剂对于空气中氟化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测氟化氢浓度范围为0-100mg/m3，最低检测浓度为0.04mg/m3。
[0023]实施例4:
一种氟化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分: 三氯化镧7份、五氟化锑3份、硝酸钾3份、油酸三乙醇胺酯4份、正丁醇4份、硫酸钠4份、氯化铝5份和去离子水14份。
[0024]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:三氯化镧9份、五氟化锑5份、硝酸钾5份、油酸三乙醇胺酯4份、正丁醇5份、硫酸钠4份、氯化铝6份和去离子水15份。
[0025]一种氟化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到去离子水中混合，59°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述氟化氢检测试剂。
[0026]测试该试剂对于空气中氟化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测氟化氢浓度范围为0-100mg/m3，最低检测浓度为0.04mg/m3。
[0027]实施例5:
一种氟化氢检测试剂，包括如下质量份数的组分:
三氯化镧9份、五氟化锑5份、硝酸钾5份、油酸三乙醇胺酯4份、正丁醇5份、硫酸钠4份、氯化铝6份和去离子水15份。
[0028]一种氟化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将组分加入到去离子水中混合，59°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述氟化氢检测试剂。
[0029]测试该试剂对于空气中氟化氢的灵敏度，结果显示:该试剂的检测氟化氢浓度范围为0-100mg/m3，最低检测浓度为0.02mg/m3。
[0030]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种氟化氢检测试剂，其特征在于，包括如下质量份数的组分: 三氯化镧5-12份、五氟化锑2-8份、硝酸钾2-8份、油酸三乙醇胺酯3-6份、正丁醇2_7份、硫酸钠3-8份、氯化铝4-10份和去离子水12-18份。2.根据权利要求1所述的氟化氢检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:三氯化镧7-10份、五氟化锑3-6份、硝酸钾3-6份、油酸三乙醇胺酯4-5份、正丁醇4-6份、硫酸钠4-6份、氯化铝5-8份和去离子水14-16份。3.根据权利要求2所述的氟化氢检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:三氯化镧9份、五氟化锑5份、硝酸钾5份、油酸三乙醇胺酯4份、正丁醇5份、硫酸钠4份、氯化铝6份和去离子水15份。4.一种根据权利要求1所述的氟化氢检测试剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下: (1)将组分加入到去离子水中混合，水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液； (2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液； (3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间12-48h后，取出，密封，得到所述氟化氢检测试剂。5.根据权利要求4所述的氟化氢检测试剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中水浴加热的温度为55 °C -70 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种氟化氢检测试剂及其制备方法，属于气体检测技术领域，试剂包括如下质量份数的组分：三氯化镧5-12份、五氟化锑2-8份、硝酸钾2-8份、油酸三乙醇胺酯3-6份、正丁醇2-7份、硫酸钠3-8份、氯化铝4-10份和去离子水12-18份。一种氟化氢检测试剂的制备方法，制备步骤如下：（1）制备成预混液；（2）得到澄清混合液；（3）真空静置12-48h后，密封，得到所述氟化氢检测试剂。本发明提供的氟化氢检测试剂，具有反应灵敏和精确度高的特点，有效克服了现有技术中精度差的问题，能够快速有效的检测出氟化氢的含量。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN104931496
【申请号】CN201510372063
【发明人】金可心, 凌云, 夏戊君, 凌天阳
【申请人】苏州佑君环境科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月30日