碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学分析方法领域，尤其涉及一种碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方 法。
【背景技术】
[0002] 碲锌镉（CdhZnJe，简写为CZT)单晶体是一种性能优异的三元化合物半导体室温 核辐射探测器材料，广泛应用于核安全、环境监测、天体物理和医学成像等领域。目前，CZT 探测器成为世界各国研究的热点之一。CZT单晶体中Cd和Zn含量的不同会显著影响CZT 单晶体的性能，因此准确测定CZT中Cd和Zn的含量，是合成特定性能的CZT单晶体的关键 之一。
[0003] 测定镉和锌的含量的常用方法有乙二胺四乙酸二钠（EDTA)络合滴定法、强碱分 离分别滴定法、碘化钾置换滴定法、碘化钾-磺基水杨酸置换滴定法和氨荒丙酸铵置换滴 定法等。其中吴利刚（颜料中镉和锌含量的测定--EDTA-DDTC法，化学世界，1992，05， 223-224)报道了两步法测定颜料中镉和锌含量的方法：先用EDTA在弱酸性条件下掩蔽干 扰离子测定镉和锌的总含量；然后取另外一份溶液在PH=IO的条件下用EDTA络合滴定碱金 属离子、镉和锌的总含量，之后用二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC钠盐)置换出镉，同时释放 出等量的EDTA，再用硫酸镁标准溶液滴定EDTA，得到镉的含量，最后用差量法计算出锌的 含量。此方法步骤较多，且CZT单晶中Te的含量在50%以上时，在弱酸条件下会生成白色 的氧化物沉淀，干扰滴定终点的观察使终点变色不灵敏，无法进行准确滴定。
【发明内容】
[0004] 鉴于【背景技术】中存在的问题，本发明的目的在于提供一种碲锌镉晶体中常量镉和 锌的测试方法，其能简化实验步骤，提高效率，降低分析成本，同时有利于滴定终点的观察， 减小相对标准偏差。
[0005] 为了实现上述目的，本发明提供了一种碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法，包 括步骤：
[0006] 步骤一，取适量待测碲锌镉晶体样品溶液或取适量待测碲锌镉晶体固体样品经溶 解后得到的溶液，加入氨水（1+1)调节溶液PH值至中性，再加入适量氨水-氯化铵缓冲溶 液调节溶液pH值为10并保持稳定；
[0007] 步骤二，向溶液中加入适量表面活性剂，然后加入适量铬黑T指示剂，再用络合剂 EDTA络合滴定，使溶液由紫色变为纯蓝色，络合剂EDTA的摩尔浓度为C1，用量为V1，则镉和 锌总的物质的量ηω+Ζη由公式（1)计算：
[0008] ncd+Zn(mol) =V1 (ml) X C1 (mol/L) X ICT3 (I);
[0009] 步骤三，加入适量DDTC钠盐，使其充分溶解，DDTC钠盐选择性地沉淀镉并释放出 等量的EDTA，用硝酸镁溶液滴定EDTA至溶液变为浅红色，硝酸镁溶液的摩尔浓度为C2，用 量为V2，则镉的物质的量ηω由公式（2)计算：
[0010] ncd(moI) =V2 (ml) XC2 (mol/L) XKT3 (2)，
[0011] 则镉的质量mcd由公式（3 )计算：
[0012] mcd(g)=ncd(mol) X 112. 411 (g/mol) (3)；
[0013] 步骤四，根据差量法将镉和锌的总的物质的量减去镉的物质的量得到锌的物质的 量nZn，为公式（4):
[0014] nZn(moI) =ncd+Zn(moI)-ncd(moI) (4)；
[0015] 则锌的质量mzn由公式（5)计算：
[0016] mZn(g) =nZn(mol) X65. 38 (g/mol) (5)。
[0017] 本发明的有益效果为：
[0018] I.本发明在弱碱性条件下加入表面活性剂，抑制了 Te水解带来的干扰，使得反应 得以定量计算，解决了 CZT晶体在弱酸性条件下强烈水解导致滴定无法进行的难题。
[0019] 2.本发明中表面活性剂的加入同时提高了指示剂的灵敏度，有利于滴定终点的观 察，减小了相对标准偏差，镉的相对标准偏差不超过〇. 2%，锌的相对标准偏差不超过4. 2%， 镉和锌的加标回收率为90%~110%。
[0020] 3.本发明的碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法简化了实验步骤，提高了效率， 降低了分析成本。
[0021] 4.本发明的碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法，操作简单且结果准确，可用于 碲锌镉晶体及其它主要含常量碲、锌和镉元素样品的生产质量监控。
【具体实施方式】
[0022] 下面详细说明根据本发明的碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法及其实施例。
[0023] 首先说明根据本发明的碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法，包括步骤：
[0024] 步骤一，取适量待测碲锌镉晶体样品溶液或取适量待测碲锌镉晶体固体样品经溶 解后得到的溶液，加入氨水调节溶液PH值至中性，再加入适量氨水-氯化铵缓冲溶液调节 溶液PH值为10并保持稳定；
[0025] 步骤二，向溶液中加入适量表面活性剂，然后加入适量铬黑T指示剂，再用络合剂 EDTA络合滴定，使溶液由紫色变为纯蓝色，络合剂EDTA的摩尔浓度为C1，用量为V1，则镉和 锌总的物质的量ηω+Ζη由公式（1)计算：
[0026] ncd+Zn(mol) =V1 (ml) X C1 (mol/L) X ICT3 (I);
[0027] 步骤三，加入适量DDTC钠盐，使其充分溶解，DDTC钠盐选择性地沉淀镉并释放出 等量的EDTA，用硝酸镁溶液滴定EDTA至溶液变为浅红色，硝酸镁溶液的摩尔浓度为C2，用 量为V2，则镉的物质的量ηω由公式（2)计算：
[0028] ncd(mol) =V2 (ml) XC2 (mol/L) X ICT3 (2),
[0029] 贝帽的质量mcd由公式（3 )计算：
[0030] mcd(g)=ncd(mol) X 112. 411 (g/mol) (3)；
[0031] 步骤四，根据差量法将镉和锌的总的物质的量减去镉的物质的量得到锌的物质的 量nZn，为公式（4):
[0032] nZn (mo I) =ncd+Zn (mo I) -ncd (mo I) (4)，
[0033] 则锌的质量mZn由公式（5)计算：
[0034] mZn(g) =nZn(mol) X65. 38 (g/mol) (5)。
[0035] 在根据本发明的碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法中，在所述步骤一中，待测 碲锌镉晶体固体样品可用硝酸（1+1)溶解。
[0036] 在根据本发明的碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法中，在所述步骤二中，表面 活性剂可为聚乙二醇辛基苯基醚。
[0037] 在根据本发明的碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法中，在所述步骤二中，聚乙 二醇辛基苯基醚的体积浓度可为5%~20%，加入量可为5mL。
[0038] 在根据本发明的碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法中，在所述步骤三中，加入 的DDTC钠盐的量可为Ig~2g。
[0039] 接下来说明根据本发明的碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法的实施例以及测 试结果。
[0040] 实施例1
[0041] 标准试样中常量镉和锌含量的测定：
[0042] (1)准确称取I. 1364g99. 999%的镉粉，加入20mL硝酸（1+1)并加热溶解于锥形瓶 中，准确称取I. 3336g99. 999%的碲粉，加入20mL硝酸（1+1)加热溶解于锥形瓶中，准确称 取0. 6538g99. 999%的锌片，用少量盐酸溶解于锥形瓶中，将溶解好的锌溶液与冷却后的镉 溶液和碲溶液一起转移到IL的容量瓶中，再加60mL浓硝酸，以纯水稀