水玻璃中硫含量的测定方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及一种化学成分分析方法，具体涉及一种水玻璃中硫含量的测定方法。
【背景技术】：
[0002] 水玻璃是用途非常广泛的一种化工原料，在化工、冶炼、铸造、焊条生产等各个领 域都有广泛的应用。目前水玻璃中硫含量都是按HG/T2830-2009《工业硅酸钾钠》中提供 的比浊法进行测定，比浊法是一种半定量的方法，不能对硫含量进行准确的测定。而在生产 及工艺试验中，需要准确、定量的分析结果来对产品的质量进行控制。
[0003] 专利《测定液体水玻璃化学成分的方法》（申请人：武汉铁锚焊接材料股份有限公 司；【申请号】201310200288.2 ;公开号！103293175A，公开日期；2013年9月11日）中提供 了一种用X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃中硫含量的方法。这种方法的不足之处是：（1) 只能测定液体水玻璃中硫的含量，不能测定固体水玻璃中硫的含量。（2)水玻璃在空气中不 稳定，容易吸收二氧化碳使试样组成发生变化，影响测定结果的准确性，而且是用经验系数 法进行测定，方法的可操作性差。（3)X射线荧光光谱仪只有国外少数几家仪器公司能够生 产，不仅价格昂贵，而且运行及维护成本高，一般企业难承受，方法的实用性不强。
【发明内容】
：
[0004] 本发明通过提供了一种水玻璃中硫含量的测定方法，解决了目前方法无法测定固 体水玻璃、不能定量测量及测量成本高的问题。
[0005] 本发明是由以下技术方案实现的：
[0006] 一种水玻璃中硫含量的测定方法，包括以下步骤：分析用试样的制备、标准样品的 制备、在高频感应红外碳硫仪进行硫含量测定，分析用试样中硫含量的测定，分析结果的计 算，具体步骤如下：
[0007] 1、分析用试样的制备：准确称取水玻璃试样，置于预先恒重的瓷坩埚中，在高温下 进行灼烧，使试样完全脱水成为固态的盐，用玻璃或玛瑙研皿研细，与铁含量多99. 99 %的 高纯铁粉混合均匀，置于干燥器中备用；
[0008] 2、标准样品的制备：用硅酸钠、硫酸钾和高纯铁粉制成，将硅酸钠和高纯铁粉按比 例（I : 1~2)混合均匀，然后精确的加入硫酸钾。改变硫酸钾加入量，标准样品中硫的含 量就随之改变，这样就可以制成一系列硫含量不同的标准样品，以适应不同含量范围的水 玻璃试样的分析；
[0009] 3、在高频感应红外碳硫仪上进行硫含量测定，具体测定步骤是：
[0010] 3. 1测定硫的空白值并在分析结果中扣除：称取0. 1~0. 5g(精确至0.1 mg)娃酸 钠于碳硫专用坩埚中，加入I. 4g高纯铁粉，用细不锈钢金属丝搅拌均匀，加 I. 2g钨助熔剂、 0. 3g锡助熔剂，，平行测定3次，取平均值作为测定结果，在分析结果中进行硫的扣除。； [0011] 3. 2用制备好的标准样品进行仪器的校准：称取0. 1~0. 5g标准样品（精确至 〇. Img)，然后加入I. 2g钨助熔剂、0. 3g锡助熔剂，按照仪器分析操作规程进行分析测定，将 标准样品硫的含量输入计算机进行校准。
[0012] 3. 3分析用试样中硫含量的测定：称取0. 1~0. 5g(精确至0.1 mg)分析用试样， 加入I. 2g钨助熔剂、0. 3g锡助熔剂，在仪器校准的测量条件下进行分析用试样中硫含量分 析测定，由计算机自动给出分析试样中硫含量的测定结果。
[0013] 4、分析结果的计算：
[0014] 将分析用试样（高温脱水后）的硫含量换算为高温脱水前水玻璃试样硫的含量
[0015]
[0016] 式中：
[0017] w(S)-----水玻璃试样（高温脱水前）中硫的含量
[0018] W1(S)--分析试样（高温脱水后）中硫的含量
[0019] m-----测定时称取的分析试样的质量
[0020] k--分析试样（高温脱水后的试样）换算为高温脱水前的水玻璃试样的系数
[0021] m2-----水玻璃高温脱水后的质量
[0022] In1-----水玻璃高温脱水前的质量。
[0023] 本发明提供了一种准确、定量的分析方法，适用于各种水玻璃中硫的测定。方法简 单、快速，可操作性强，具有广泛的实用性，检测效率高、分析成本低；分析结果准确，为产品 的质量控制和工艺研宄提供了可靠的测量结果。
【具体实施方式】：
[0024] 实施例
[0025] 所用仪器及试剂：CS-2000高频感应红外碳硫仪、马弗炉（额定最高温度为 1200 °C )、电热恒温烘箱、硅酸钠（优级纯）、硫酸钾（优级纯）、碳硫专用坩埚、钨粒 (CW-21)、锡粒（彡99. 8)、高纯铁粉（彡99. 99% )、锡囊（力可）、瓷坩埚（坩埚IOOmL)、微 量移液管、玻璃研皿、干燥器。
[0026] 1、分析用试样的制备：用一个预先已经恒重并准确称量质量的瓷坩埚（规格 IOOmL)，在电子天平（感量0. lmg，载荷200g)上迅速称取30~50g (精确至0.1 mg)水玻璃 样品（固体水玻璃如果块度比较大，轻轻敲碎成小块），在马弗炉中，从室温升起至900°C， 保温1~2小时，使试样完全脱水成固态盐。取出、在空气中冷却5分钟，然后置于干燥器 中冷却至室温，称量其质量。用玻璃研皿研细成粉状，置于干燥器中备用。
[0027] 2、标准样品的制备：用硫酸钾（优级纯试剂）配制成浓度为0. 80mg/mL的标准 溶液，用微量移液管分别吸取〇. 05、0. 10、0. 15、0. 20mL标准溶液于锡囊中（以0. 2000g试 样计，相当于硫的质量分数为0. 020%、0. 040%、0. 060%、0. 080% )，在电热恒温烘箱中于 105°C下烘干。称取0. 2g(精确至0.1 mg)娃酸钠（优级纯）于碳硫专用i甘埚中，加入I. 4g 高纯铁粉，用细不锈钢金属丝搅拌均匀，再加一个锡囊于坩埚中，置于干燥器中备用。每一 个含量的标准样品制备3个。
[0028] 3、仪器的校准：
[0029] 3. 1空白测定：称取0. 2g(精确至0.1 mg)娃酸钠于碳硫专用i甘埚中，加入I. 4g高 纯铁粉，用细不锈钢金属丝搅拌均匀，加 I. 2g钨助熔剂、0. 3g锡粒，按"质量"键输入质量， 按"分析"键进行分析测定，平行测定3次，取平均值作为测定结果，在分析结果中进行扣 除。
[0030] 3. 2取一个上述制备好的标准样品，加 I. 2g钨助熔剂、0. 3g锡粒，输入样品质量 0. 2000g，按"质量"键输入质量，按"分析"键进行分析测定，每个标准样品测定3次，取平 均值作为测定结果。输入对应标准样品硫的质量分数，在"校准"菜单中进行校准。
[0031] 4、分析试样的测定：称取0. 2g(精确至0.1 mg)分析试样于碳硫专用i甘埚中，加入 1. 4g高纯铁粉，用细不锈钢金属丝搅拌均匀，加 I. 2g钨助熔剂、0. 3g锡粒，按"质量"键输 入质量，按"分析"键进行分析测定，每个分析试样平行测定2次，由计算机自动扣除空白值 后给出测定值，取平均值作为测定结果。
[0032] 5分析结果的计算：水玻璃试样中硫的含量按下式计算
[0033]
[0034] 式中：
[0035] w(S)-----水玻璃试样（高温脱水前）中硫的含量
[0036] W1(S)--分析试样（高温脱水后）中硫的含量
[0037] m-----测定时称取的分析试样的质量
[0038] k--分析试样（高温脱水后的试样）换算为高温脱水前的水玻璃试样的系数
[0039] m2-----水玻璃高温脱水后的质量
[0040] IH1-----水玻璃高温脱水前的质量。
[0041] 本发明解决了【背景技术】的不足，具有以下优点
[0042] (1)不仅能测定液体水玻璃，对固体水玻璃也能测定。
[0043] (2)将试样脱水成为固态的盐，试样在空气中不再吸收二氧化碳，组成稳定，提高 了测量结果的准确度。
[0044] (3)标准样品的组成与分析样品相似，采用优级纯的硫酸钾，硫的定值准确，分析 结果不受人为因素的影响，可操作性强。
[0045] (4)高频燃烧-红外线吸收法是一种分析硫的准确、定量的方法。高频感应红外碳 硫仪价格便宜，运行维护成本低，国内仪器厂家的产品技术也比较成熟，大小企业都能负担 的起仪器购买和维护的费用，方法具有广泛的实用性。
【主权项】
1. 一种水玻璃中硫含量的测定方法，其特征是：包括以下步骤：分析用试样的制备、标 准样品的制备、在高频感应红外碳硫仪进行硫含量测定，分析用试样中硫含量的测定，分析 结果的计算，具体步骤如下： 1) 分析用试样的制备：准确称取水玻璃试样，置于预先恒重的瓷坩埚中，在高温下进 行灼烧，使试样完全脱水成为固态的盐并研细，与铁含量多99. 99%的高纯铁粉混合均匀， 置于干燥器中备用； 2) 标准样品的制备：用娃酸纳、硫酸钟和铁含量多99. 99%的尚纯铁粉制成，将娃酸纳 和高纯铁粉按比例1 : 1-2混合均匀，然后精确的加入硫酸钾，改变硫酸钾加入量，标准样 品中硫的含量就随之改变，这样就可以制成一系列硫含量不同的标准样品，以适应不同含 量范围的水玻璃试样的分析； 3) 在高频感应红外碳硫仪上进行硫含量测定，具体测定步骤是： 测定硫的空白值并在分析结果中扣除；用制备好的标准样品进行仪器的校准：在仪器 校准的测量条件下进行分析用试样中硫含量分析测定； 4) 分析结果的计算： 将分析用试样的硫含量换算为高温脱水前水玻璃试样硫的含量式中： w(S)--水玻璃试样（高温脱水前）中硫的含量Wl(S)--分析试样（高温脱水后）中硫的含量 m--测定时称取的分析试样的质量 k--分析试样（高温脱水后的试样）换算为高温脱水前的水玻璃试样的系数 m2-----水玻璃高温脱水后的质量 m!-----水玻璃高温脱水前的质量。2. 根据权利要求1所述的一种水玻璃中硫含量的测定方法，其特征是：所述的硅酸钠、 硫酸钾为分析纯或优级纯试剂。
【专利摘要】本发明涉及一种水玻璃中硫含量的测定方法，解决了目前方法无法测定固体水玻璃、不能定量测量及测量成本高的问题。包括以下步骤：分析用试样的制备、标准样品的制备、在高频感应红外碳硫仪进行硫含量测定，分析用试样中硫含量的测定，分析结果的计算，计算式：式中：w(S)：水玻璃试样(高温脱水前)中硫的含量；w1(S)：分析试样(高温脱水后)中硫的含量；m：测定时称取的分析试样的质量；k：分析试样(高温脱水后的试样)换算为高温脱水前的水玻璃试样的系数；m2：水玻璃高温脱水后的质量；m1：水玻璃高温脱水前的质量。本发明提供了一种准确、定量的分析方法，适用于各种水玻璃中硫的测定。
【IPC分类】G01N21/3563
【公开号】CN104914067
【申请号】CN201510316112
【发明人】张 杰, 郝静, 张伟东, 杨建军, 李建梅, 王慧清, 周春丽, 石月娥, 张继腾, 朱剑利
【申请人】内蒙古第一机械集团有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月11日