一种检测叶面肥料中2,4-二氯苯氧乙酸的方法
【专利说明】-种检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法
[000。（一）技术领域 本发明设及化学分析技术领域，特别设及一种检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧己酸的 方法。
[000引仁）【背景技术】 2, 4-二氯苯氧己酸下简称2, 4-D)是世界范围内使用最广泛的农药之一，高浓度的 2, 4-D有抑制植物生长并杀死杂草的作用，是一种选择性强并具有内吸传导作用的除草剂； 低浓度的2,4-D可W剌激植物生长，影响新陈代谢，可减少落花落蕾，提高座果率，促进果 实生长，并能提前成熟，是一种理想的植物生长调节剂。若和氮肥联合使用，可W使一些非 豆科植物通过根瘤菌共生固氮的方法获取氮，来促进植物生长，减小氮肥使用。目前，2, 4-D 常被用作混配成分添加到叶面肥料中，可W利用叶片吸收的方式来给植物提供营养元素和 生长物质。合适浓度的2, 4-D可W促进植物种子萌发和根尖细胞的分裂，使植株根系健壮， 促进植物生长，提高产量，但是不合理的使用同样会对植物造成毁灭性的的影响。
[0003] 由于2, 4-D不易降解且水溶性低会使得其很容易在环境中蓄积，对±壤环境造成 严重破坏，此外，还会对哺乳动物造成危害。当前，市场上W叶面肥料为主的新型肥料中违 禁添加或过量添加该物质的情况时有发生，因此，对2, 4-D的检测工作十分重要。目前，检 巧。2, 4-D含量的方法有萃取-光度法，液相色谱法、薄层色谱法、酶联免疫法，气相色谱法 等，其中气相色谱法应用较为广泛，但由于2, 4-D沸点高，挥发性差，遇热不稳定，因此，在 进行气相检测时需进行醋烷基化、娃烷基化等衍生反应，使得该方法存在前处理过程复杂 等缺点。而液相色谱法，可W避免衍生化过程，从而提高检测效率。
[0004] 巨）
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，发明了一种处理过程快捷，含量检测较准确的一种 检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧己酸的方法。
[0005] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧己酸的方法，其特征是；称取2, 4-二氯苯氧己酸标 准品溶于有机溶剂中，分别配置一系列已知浓度的2, 4-二氯苯氧己酸溶液，将该2, 4-二氯 苯氧己酸溶液进行高效液相色谱分析，得到系列浓度2, 4-二氯苯氧己酸的色谱峰面积，W 2, 4-二氯苯氧己酸浓度为横坐标，峰面积为纵坐标得其标准曲线及线性回归方程；将待测 样品处理后进行高效液相色谱分析，得到样品中2, 4-二氯苯氧己酸的峰面积，将峰面积带 入上述线性回归方程后得到相应的2, 4-二氯苯氧己酸浓度；其中，高效液相色谱分析的条 件具体为；采用二极管阵列检测器；RP18色谱柱；W己膳、醋酸锭水溶液为流动相，等度洗 脱；检测波长为200~350皿；流动相流速为0. 5-1. 5血/min;色谱柱柱温30~38°C;进样量 10yL。
[0006] 所述RP18色谱柱的粒径为5ym，规格为250mmX4. 6mm。
[0007] 所述流动相流速为0.8血/min。
[0008] 所述RP18色谱柱柱温为35°C。
[0009] 所述流动相中己膳与醋酸锭水溶液的体积比为40:60~ 60:40,其中醋酸锭水溶液 的物质的量浓度为lOmM/L。
[0010] 所述待测样品为叶面肥，所述叶面肥包括固体叶面肥，液体叶面肥或粉剂叶面肥。
[0011] 所述2, 4-二氯苯氧己酸的检测波长为283nm。
[0012] 所述有机溶剂包括甲醇、己膳，最优溶剂为己膳。
[0013] 待测样品处理方法是：精确称取0. 5g的样品于平底烧瓶中，加入30mL有机溶剂， 超声30min后，SOOOrmp离屯、5min，取上清1血过滤0. 22ym滤膜待测，其中固体样品粉碎 后称量。
[0014] 在配置一系列已知浓度的2, 4-二氯苯氧己酸溶液时，2, 4-二氯苯氧己酸溶液浓 度为1~100yg/血。
[0015] 其中，2, 4-D标准品购于德国Dr.e虹ensto计er公司，醋酸锭、甲醇、己膳为色谱纯 (美国Fisher公司）；采用的仪器是；Waters2695高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测 器（PDA);水浴超声仪(宁波新芝股份有限责任公司）；氮吹仪(美国化ganomation公司）；电 子天平(瑞:tSartorius公司）；Sigma3-18K高速冷冻离屯、机(德国Sigma公司）。
[0016] 在本方法所确定的色谱条件下，对2, 4-D在1~100yg/mL-系列质量浓度的 标准液按浓度从低到高进样分析测定，其线性范围、线性回归方程、相关系数和定量限见表 1。使用低浓度标准溶液的色谱图，计算信噪比在峰高为基线噪音的3倍时标液浓度就作 为检测限，计算出2,4-D的方法检测限为0.3mg/kg，在峰高为基线噪音的10倍时，标液 浓度就作为定量限，计算得出2,4-D的定量限为l.Omg/kg。
[0017] 表1 2, 4-二氯苯氧己酸的线性范围、线性方程、相关系数和定量限
【主权项】
1. 一种检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：称取2, 4-二氯苯氧 乙酸标准品溶于有机溶剂中，分别配置一系列已知浓度的2, 4-二氯苯氧乙酸溶液，将该 2, 4-二氯苯氧乙酸溶液进行高效液相色谱分析，得到系列浓度2, 4-二氯苯氧乙酸的色谱 峰面积，以2, 4-二氯苯氧乙酸浓度为横坐标，峰面积为纵坐标得其标准曲线及线性回归 方程；将待测样品处理后进行高效液相色谱分析，得到样品中2, 4-二氯苯氧乙酸的峰面 积，将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的2, 4-二氯苯氧乙酸浓度；其中，高效液 相色谱分析的条件具体为：采用二极管阵列检测器；RP18色谱柱；以乙腈、醋酸铵水溶液 为流动相，等度洗脱；检测波长为200~350nm ;流动相流速为0. 5-1. 5 mL/min ;色谱柱柱温 30~38°C ;进样量 10yL。
2. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 RP18色谱柱的粒径为5 ym，规格为250 mmX4. 6 mm。
3. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 流动相流速为0. 8 mL/min。
4. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 RP18色谱柱柱温为35°C。
5. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 流动相中乙腈与醋酸铵水溶液的体积比为40:60~ 60:40,其中醋酸铵水溶液的物质的量浓 度为 10mM/L。
6. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 待测样品为叶面肥，所述叶面肥包括固体叶面肥，液体叶面肥或粉剂叶面肥。
7. 根据权利要求3所述的检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 2, 4-二氯苯氧乙酸的检测波长为283nm。
8. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：所述 有机溶剂包括甲醇、乙腈。
9. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于：精 确称取〇. 5g的样品于平底烧瓶中，加入30mL有机溶剂，超声30min后，8000rmp离心5min， 取上清ImL过滤0. 22 y m滤膜待测，其中固体样品粉碎后称量。
10. 根据权利要求1所述的检测叶面肥料中2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征是：在 配置一系列已知浓度的2, 4-二氯苯氧乙酸溶液时，2, 4-二氯苯氧乙酸溶液浓度为1~100 y g /mL〇
【专利摘要】本发明涉及一种2,4-二氯苯氧乙酸的检测方法，特别涉及一种检测叶面肥料中2,4-二氯苯氧乙酸的方法。该检测叶面肥料中2,4-二氯苯氧乙酸的方法是将2,4-D标准品配成一系列已知浓度的2,4-D溶液，将该2,4-D溶液进行高效液相色谱分析，得到系列浓度2,4-D的色谱峰面积，以2,4-D浓度为横坐标，峰面积为纵坐标得其标准曲线及线性回归方程；将待测样品处理后进行高效液相色谱分析，得到样品中2,4-D的峰面积，将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的2,4-D浓度。本发明方法通用性强、选择性好、灵敏度高、可操作性强，可以对叶面肥料中的2,4-D成分含量进行简单，快速，准确的检测。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104880518
【申请号】CN201510255161
【发明人】邹惠玲, 张娟, 刘爽, 许士明, 朱海荣, 王东岳, 杜伯会, 刘金凤, 刘鹏飞, 李林林, 于晓菲
【申请人】山东省产品质量检验研究院
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月19日