一种混合铜精矿多元素的x荧光联测分析法
【技术领域】
[0001] 本发明设及矿冶炼生产中金属元素分析领域，具体设及一种分析快速的混合铜精 矿中多元素的X巧光联测分析法。
【背景技术】
[0002] 混合铜精矿为闪速烙炼工艺入炉精矿，由铜精矿、吹炼渣、渣选精矿混合配制而 成，其中铜、铁含量控制在20%~25%，硫含量在25%~30%，娃含量在5%~10%，混合铜精矿 的配比是影响烙炼炉况的重要指标之一。铜精矿采用硫化铜铁矿，不同产地的铜精矿之间 主体元素及杂质元素含量各有不同。闪速烙炼工艺对入炉的原料中各元素之间的比例有着 较大要求，如何才能使入炉的配料精矿中各元素含量保持稳定就需要对混合精矿迅速进行 较为精确的分析W达到合理配料的目的。
[0003] 目前中国对混合精矿的检测是比照由中条山有色金属集团有限公司、大冶有色设 计研究院有限公司负责起草的GB/T3884-2011《铜精矿化学分析方法》国家标准，其中各元 素检测分析，基本采用单元素检测，并未实现主量成分与次量成分的联测，完成一个样品的 多元素测定需4~她，检测分析用时和检测效率明显不足，无法满足高负荷生产与生产控 制的需要。
【发明内容】
[0004] 为解决现有技术中的上述不足，本发明提出了一种利用X巧光检测法联测混合铜 精矿中多元素的分析法。
[0005] 本发明是通过W下技术方案实现的： 一种混合铜精矿多元素的X巧光联测分析法，包括如下步骤： OX巧光光谱仪的校正；取各所测元素含量已知的校正样品，经过磨粉、棚酸镶边垫 底、压片，对X巧光光谱仪进行漂移校正； 2) 标准曲线的绘制；取元素含量不同的标准样品，对样品中各所测元素采用化学方法 定标；取所述标准样品经过磨粉、棚酸镶边垫底、压片，在X巧光光谱仪上进行巧光分析，利 用数学模型制定Ii=aWi+C工作曲线，其中li-i元素的X射线巧光强度；Wi-i元素 的百分含量；a-工作曲线斜率；C-工作曲线截距；其中化元素用化元素的Alpha经验 校正、S元素的Beta经验校正、化元素的康普顿校正和化元素的谱线重叠校正四种校正模 式进行联合校正；S元素用CaO的Alpha经验校正，化元素用As元素的谱线重叠校正，訊 元素用化元素的康普顿校正； 3) 测定；取待测样品，经过磨粉、棚酸镶边垫底、压片，在X巧光光谱仪上进行巧光分 析，将所测得元素X射线巧光强度带入相应的标准曲线，计算元素百分含量； X巧光光谱仪的工作条件为；镶、铜、铁、硫、氧化巧、氧化儀、二氧化娃、铅、锋、神、铺、 饿元素分别选用N化a线XuKa线、FeKa线、SKa线、CaKa线、M巧a线、S化a线、P化曰 线、ZnKa线、AsKP线、SbKa线、BiLa线。
[0006] 具体地，所述多元素是Ni、Cu、Fe、S、Ca0、Mg0、Si〇2、Pb、化、As、訊、Bi的分析方法 中的至少两个。
[0007] 具体地，所述压片是在压力22-30T，保持时间20-30S的条件下，压制样片。
[0008] 本发明的优点： 1、本发明采用粉末压片处理样品，制样过程快速，无须物料进行湿法溶解，相对于国家 标准，节省样品处理时间在2小时W上。
[0009] 2、独特的仪器分析参数和基体校正模式。目前分析检测领域内混合精矿中化、S、 Pb、訊元素X射线巧光光谱法不成线性或线性回归差是公认的技术难题，探索出适宜的仪 器分析参数，化元素用化元素的Alpha经验校正、S元素的Beta经验校正、化元素的康 普顿校正和化元素的谱线重叠校正四种校正模式进行联合校正，S元素用CaO的Alpha经 验校正，Pb元素用As元素的谱线重叠校正，訊元素用化元素的康普顿校正，解决了混合铜 精矿中化、S、Pb、Sb元素受不同晶型铜精矿的晶体效应导致X射线巧光光谱法不成线性或 线性回归差的公认技术难题，具有一定的技术先进性。
[0010] 3、实现了快速测定，lOmin内即可完成1个样品的多元素测定，相比较国家标准， 节省样品分析时间在4小时W上，本发明检测分析速度快捷，劳动效率高，操作简便，具有 一定的技术优势和很高的实用价值。
[0011] 4、解决了X射线巧光光谱法无法单一标准曲线准确测定不同晶型混合铜精矿样 品的难题，实现不同晶体结构的混合样品X射线巧光光谱法检测，解决了不同产地铜精矿X 射线巧光光谱法无法准确检测的技术难题。
【附图说明】
[0012] 图1Ni元素工作曲线图； 图2化元素校正前工作曲线图； 图3化元素校正后工作曲线图； 图4化元素工作曲线图； 图5S元素校正前工作曲线图； 图6S元素校正后工作曲线图； 图7CaO工作曲线图； 图8MgO工作曲线图； 图9Si化工作曲线图； 图10化元素校正前工作曲线图； 图11化元素校正后工作曲线图； 图12化元素工作曲线图； 图13As元素工作曲线图； 图14訊元素校正前工作曲线图； 图15訊元素校正后工作曲线图； 图16Bi元素工作曲线图。
【具体实施方式】
[0013]下面通过对实施例的描述，对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明，W帮 助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
[0014] 本实施例是利用X射线巧光光谱法对=个混合铜精矿样品-铜精矿1#、铜精矿2# 和铜精矿3#中的Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、Si〇2、Pb、化、As、訊、Bi十二种元素、化合物的百 分含量进行分析。
[001引使用仪器有荷兰帕纳克公司Axiosmax型X巧光光谱仪，南昌光明公司GM/F3000-3型制样粉碎机，北京众合ZHY401B-P型压样机。
[0016] 具体分析过程，包括如下步骤： OX巧光光谱仪的校正；取各所测元素含量均在测定范围内且含量已知的校正样品 100~150g放入磨盘中，在制样粉碎机中磨制60S，制样粉碎机的磨盘材质为为碳化鹤，磨 制好后装袋。试样模具放入压样机中，用牛角勺取袋中校正样品粉末4~6g放入模具中， 用工业级棚酸镶边垫底，在压力25T，保持时间25s的条件下，制成直径为32mm的样片，用吹 风机吹净粘附的棚酸粉末，放置于干燥器中待用。要求样片照射面平整均匀，无裂痕。
[0017] 2)标准曲线的绘制；取元素含量不同的标准样品，对样品中各所测元素采用化学 方法怎觀。定标采用的化学方法见表1。
[0018] 表1所用化学定标方法。
【主权项】
1. 一种混合铜精矿多元素的X荧光联测分析法，包括如下步骤： 1. X荧光光谱仪的校正：取各所测元素含量已知的校正样品，经过磨粉、硼酸镶边垫 底、压片，对X荧光光谱仪进行漂移校正； 2) 标准曲线的绘制：取元素含量不同的标准样品，对每个样品中各所测元素采用化学 方法定标；取所述标准样品经过磨粉、硼酸硼酸镶边垫底、压片，在X荧光光谱仪上进行荧 光分析，利用数学模型制定I i= aWi +C工作曲线，其中I一 i元素的X射线荧光强度； 1一1元素的百分含量；a-工作曲线斜率；C一工作曲线截距；其中Cu元素用Fe元素的 Alpha经验校正、S元素的Beta经验校正、Rh元素的康普顿校正和Zn元素的谱线重叠校正 四种校正模式进行联合校正；S元素用CaO的Alpha经验校正，Pb元素用As元素的谱线重 叠校正，Sb元素用Rh元素的康普顿校正； 3) 测定：取待测样品，经过磨粉、硼酸硼酸镶边垫底、压片，在X荧光光谱仪上进行荧光 分析，将所测得元素X射线荧光强度带入相应的标准曲线，计算元素含量； X荧光光谱仪的工作条件为：镍、铜、铁、硫、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、铅、锌、砷、锑、 铋元素分别选用NiK a线、CuK a线、FeK a线、SK a线、CaK a线、MgK a线、SiK a线、PbL a 线、ZnKa 线、AsK0 线、SbKa 线、BiLa 线。
2. 如权利要求1所述的一种混合铜精矿多元素的X荧光联测分析法，其特征在于：所 述多元素是 Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、Si02、Pb、Zn、As、Sb、Bi 中的至少两个。
3. 如权利要求1或2所述的一种混合铜精矿多元素的X荧光联测分析法，其特征在于： 所述压片是在压力22-30T，保持时间20-30s的条件下，压制样片。
【专利摘要】本发明公开了一种混合铜精矿组分新型检测分析方法，利用粉末压片法制做样片，X射线荧光光谱法进行检测分析。采用独特的仪器分析参数和基体校正模式，其中Cu元素用Fe的Alpha经验校正、S的Beta经验校正、Rh的康普顿校正和Zn的谱线重叠校正四种校正模式进行联合校正；S元素用CaO的Alpha经验校正，Pb元素用As的谱线重叠校正，Sb元素用Rh的康普顿校正；实现混合铜精矿中主量成分与次量成分的联测。
【IPC分类】G01N23-223
【公开号】CN104880477
【申请号】CN201510343295
【发明人】殷昕, 唐书天, 王纪华, 史光源, 王勇
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月19日