一种食品中异麦芽酮糖的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品分析领域，具体涉及一种食品中异麦芽酮糖的检测方法。
【背景技术】
[0002] 异麦芽酮糖（Isomaltulose，C12H22〇n?H20)又名帕拉金糖，学名a-D-吡喃葡糖 基-1，6_D-果糖，天然存在于蜂蜜、甘蔗汁中。它是蔗糖异构酶将蔗糖的a_l，2糖苷键转 变为a_1，6糖苷键的一种还原性二糖。它是蔗糖的一种异构体，具有与蔗糖相似的甜味特 性，是一种低甜之甜味剂，有非常好的口感，可应用于糖果、低甜饮料及食品中。它可以单独 使用或与蔗糖一起使用。它也有非常好的遮蔽异味效果。例如：DHA的鱼油味、蔬果汁的异 味和豆奶的豆腥味等都有很好的效果。由于异麦芽酮糖是蔗糖的异构体，难以分离，蔗糖是 检测食品中异麦芽酮糖的重要干扰；目前尚未发现分离食品中蔗糖与异麦芽酮糖的方法。 因此，液相色谱法检测食品中的异麦芽酮糖含量的检测最主要解决的是如何使食品中蔗糖 与异麦芽酮糖完全分离问题。
【发明内容】
[0003] 本发明的第一个目的是提供一种食品中蔗糖与异麦芽酮糖的分离检测方法。
[0004] 本发明的第二个目的是提供一种方便、准确、灵敏的测定食品中异麦芽酮糖含量 的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。
[0005] 为了达到本发明的目的，本发明提供以下技术方案：
[0006] -种食品中蔗糖与异麦芽酮糖的分离检测方法，其包括采用Hypersil APS-2 (NH2)色谱柱，其规格为250mmX4. 6mmX5ym，流动相为乙腈与去离子水的体积比 88 : 12~85 : 15,流速为lmL/min，柱温为40;检测器选用蒸发光散射检测器，氮气流速 为1. 6L/min，雾化器温度为50°C，蒸发管温度为80°C。
[0007] -种食品中异麦芽酮糖的含量的测定方法，其包括以下步骤：
[0008] (1)样品的前处理；
[0009] (2)设置装置：
[0010] 设置高效液相色谱仪工作站的色谱条件：采用HypersilAPS-2 (NH2)色谱柱，其规 格为250mmX4. 6mmX5iim，流动相为乙腈与去离子水的体积比88 : 12~85 : 15,流速为lmL/min，柱温为40 ;检测器选用蒸发光散射检测器，氮气流速为1. 6L/min，雾化器温度为 50°C，蒸发管温度为80°C;
[0011] ⑶绘制标准曲线，得到标准曲线方程；
[0012] (4)检测样品中异麦芽酮糖的含量：将步骤（1)前处理后的样品注入步骤（2)设 置的进入工作状态高效液相色谱柱，进样量为10微升，计算同一保留时间下的峰面积，代 入步骤（3)所得的标准曲线方程，计算出待测样品中异麦芽酮糖的含量。
[0013] 其中，步骤（1)所述样品的前处理包括以下步骤：将样品用去离子水溶解后转移 到容量瓶中，缓慢加入亚铁氰化钾溶液、酸性乙酸锌溶液，加去离子水定容到刻度，混匀，静 置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，用0. 22ym微孔滤膜过滤到样品瓶，待上机测定。[0014] 其中，所述标准曲线的绘制方法如下：
[0015] 将标准工作液在步骤（2)的色谱条件下进行测定，按浓度（mg.I71)与色谱峰面积 之间的关系绘制标准曲线，曲线方程为色谱峰面积=0. 399Amt133°，r2为0. 9991 ;
[0016] 所述异麦芽酮糖标准工作液的配制：用移液枪分别移取上述异麦芽酮糖标准储 备液0. 5mL、lmL、3mL、8mL于10mL容量瓶中，再分别以去离子水定容到刻度即得浓度为 0? 0550mg/mL、0. 1100g/mL、0. 3300mg/mL、0. 8800mg/mL和 1. 0002mg/mL的标准曲线工作液。
[0017] 所述异麦芽酮糖标准储备液的配制：准确秤取0. 0501g异麦芽酮糖于小烧杯中， 加去离子水溶解后转移到50ml容量瓶中并定容，得到浓度为1.002mg/mL的异麦芽酮糖标 准储备液。
[0018] 本发明所提供的食品中异麦芽酮糖含量测定的高效液相色谱蒸发光散射检测器 方法，所述方法能将食品中蔗糖与异麦芽酮糖完全分离；异麦芽酮糖的检出限低至30ug. ml/1;在80~1200yg.mL-1内工作曲线线性良好，相关系数r= 0. 9991，回收率在85. 6%~ 98. 1%之间。精密度（n= 6)为2. 78%~2. 92%。而且本发明所提供的方法前处理简单， 易于操作，检测限低，在线性范围内线性良好，相关系数高，测量结果精确度高，是检测食品 中异麦芽酮糖的有效方法。
【附图说明】
[0019]图1示实施例3样品中异麦芽酮糖和蔗糖的分离检测的高效液相色谱图。
[0020] 图2示实施例4异麦芽酮糖的标准曲线。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非 限制实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0022] 材料、试剂与仪器：
[0023] 1、样品与试剂
[0024] 样品：糖果（综合酸乳味水果糖，生产商：俊瑄国际行销有限公司；瑞士Ricola利 口乐香草润喉糖无糖，生产商：瑞士Ricola利口乐有限公司）
[0025] 试剂：异麦芽酮糖，去离子水，亚铁氰化钾、乙酸锌均为分析纯。
[0026] 2、主要仪器设备
[0027]高效液相色谱串联蒸发光散射检测器：1260型高效液相色谱仪、380-LC蒸发光散 射检测器均由安捷伦科技有限公司制造。
[0028] 天平：GH-252型分析天平，感量0?OOOlg，量程0-250g，日本AND公司。
[0029] 数控超声波清洗仪：KQ-500DE型，昆山市超声波清洗仪器有限公司。
[0030]移液枪：Pipetman?、Pl〇〇〇 型，量程：200-1000yL，Gilson公司；Finnpipette?F2 型， 量程：0? 5_5mL，ThermoScientificInc〇
[0031] 实施例1各种溶液的配制
[0032] 异麦芽酮糖标准储备液的配制：准确秤取0. 0501g(精确到0. 0001g)异麦芽酮糖 于小烧杯中，加去离子水溶解后转移到50ml容量瓶中并定容，得到浓度为1.002mg/mL的异 麦芽酮糖标准储备液。
[0033] 乙酸锌溶液的配制：秤取22. 00g乙酸锌[Zn(CH3C00)2 *2H20]溶于少量水中，加入 3mL冰乙酸，加水稀释到100mL。