检测食品中砷含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食品检测领域，特别是一种检测食品中砷含量的方法。
【背景技术】
[0002]食品中总砷的测定通常采用原子荧光法测定，在测定前需要将食品进行消解后将五价砷还原成为三价砷。如何最大可能的将五价砷还原成三价砷并防止发生逆反应是本领域技术人员需要考虑的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种提高食品中砷的测量准确性的检测食品中砷含量的方法。
[0004]本发明的技术方案为:一种检测食品中砷含量的方法，包括以下步骤:
[0005]步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹，过三号筛；
[0006]步骤2:取过筛后的粉末lg，25?50ml硫酸和硝酸的混合溶液，加热消解，硫酸和硝酸的体积比为20:1 ;
[0007]步骤3:向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，继续加热直至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出；此时加水25ml，并加入Iml还原剂溶液，所述的还原剂溶液中含有5wt%的硫酸亚铁、5被％的氯化亚锡和余量的水，反应30?40分钟；
[0008]步骤4:将步骤3得到的溶液加水定容至10ml ；
[0009]步骤5:采用原子荧光法测定步骤4的溶液中砷的含量。
[0010]在上述的检测食品中砷含量的方法中，所述的原子荧光法的仪器为AFS-930型双道原子荧光光谱仪，所述的原子荧光法的具体参数为:光电倍增管负高压270V，灯电流60mA，载流流量400ml/min，屏蔽气流量800ml/min，原子化气高度8mm。
[0011]本发明的有益效果如下:
[0012]本发明可以有效提尚食品中总神含量的测定的精确度。
【具体实施方式】
[0013]下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0014]实施例1
[0015]一种检测食品中砷含量的方法，包括以下步骤:
[0016]步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹，过三号筛；
[0017]步骤2:取过筛后的粉末lg，40ml硫酸和硝酸的混合溶液，加热消解，硫酸和硝酸的体积比为20:1 ；
[0018]步骤3:向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，继续加热直至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出；此时加水25ml，并加入Iml还原剂溶液，所述的还原剂溶液中含有5wt%的硫酸亚铁、5被％的氯化亚锡和余量的水，反应35分钟；
[0019]步骤4:将步骤3得到的溶液加水定容至10ml ；
[0020]步骤5:采用原子荧光法测定步骤4的溶液中砷的含量。
[0021]所述的原子荧光法的仪器为AFS-930型双道原子荧光光谱仪，所述的原子荧光法的具体参数为:光电倍增管负高压270V，灯电流60mA，载流流量400ml/min，屏蔽气流量800ml/min,原子化气高度8_。
[0022]实施例2
[0023]一种检测食品中砷含量的方法，包括以下步骤:
[0024]步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹，过三号筛；
[0025]步骤2:取过筛后的粉末lg，30ml硫酸和硝酸的混合溶液，加热消解，硫酸和硝酸的体积比为20:1 ；
[0026]步骤3:向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，继续加热直至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出；此时加水25ml，并加入Iml还原剂溶液，所述的还原剂溶液中含有5wt%的硫酸亚铁、5被％的氯化亚锡和余量的水，反应40分钟；
[0027]步骤4:将步骤3得到的溶液加水定容至10ml ；
[0028]步骤5:采用原子荧光法测定步骤4的溶液中砷的含量。
[0029]所述的原子荧光法的仪器为AFS-930型双道原子荧光光谱仪，所述的原子荧光法的具体参数为:光电倍增管负高压270V，灯电流60mA，载流流量400ml/min，屏蔽气流量800ml/min,原子化气高度8_。
[0030]对比例I
[0031]与实施例1大体相同，不同的地方在于，还原剂成分为5wt%硫脲、5%抗坏血酸和余量的水。
[0032]标准样的准备
[0033]准备0.05、0.1、0.25、0.5、1.00、2.00、4.00ng/ml浓度的标准含砷标准样，采用实施例I的步骤5绘制标准回归曲线。
[0034]Y = 50.487X+0.0526
[0035]采用实施例1的方法和对比例I的方法对同一批某产地的大米进行测试，每种测试方法进行10次，求平均值，其中实施例测得的含量为125ng/g，对比例测得的含量为92ng/go
[0036]以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种检测食品中砷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹，过三号筛； 步骤2:取过筛后的粉末lg，25?50ml硫酸和硝酸的混合溶液，加热消解，硫酸和硝酸的体积比为20:1 ； 步骤3:向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，继续加热直至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出；此时加水25ml，并加入Iml还原剂溶液，所述的还原剂溶液中含有5wt%的硫酸亚铁、5wt%的氯化亚锡和余量的水，反应30?40分钟； 步骤4:将步骤3得到的溶液加水定容至10ml ； 步骤5:采用原子荧光法测定步骤4的溶液中砷的含量。
2.根据权利要求1所述的检测食品中砷含量的方法，其特征在于，所述的原子荧光法的仪器为AFS-930型双道原子荧光光谱仪，所述的原子荧光法的具体参数为:光电倍增管负高压270V，灯电流60mA，载流流量400ml/min，屏蔽气流量800ml/min，原子化气高度8mm。
【专利摘要】本发明公开了一种检测食品中砷含量的方法，包括以下步骤：步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹，过三号筛；步骤2：取过筛后的粉末1g，25～50ml硫酸和硝酸的混合溶液，加热消解，硫酸和硝酸的体积比为20:1；步骤3：向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，继续加热直至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出；此时加水25ml，并加入1ml还原剂溶液，所述的还原剂溶液中含有5wt％的硫酸亚铁、5wt％的氯化亚锡和余量的水，反应30～40分钟；步骤4：将步骤3得到的溶液加水定容至100ml；步骤5：采用原子荧光法测定步骤4的溶液中砷的含量。本发明的目的在于提供一种提高食品中砷的测量准确性的检测食品中砷含量的方法。
【IPC分类】G01N1-44, G01N21-64, G01N1-28
【公开号】CN104807796
【申请号】CN201510236728
【发明人】朱海军, 梁超雄, 吴婕, 蔡宇春, 谭略
【申请人】梧州市产品质量检验所
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月11日