一种阿普斯特及其对映异构体的分离检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物分析化学领域，具体涉及一种阿普斯特及其对映异构体的分离检 测方法。
【背景技术】
[0002] 阿普斯特是一种磷酸二酯酶抑制剂，为首个被FDA在2014年3月21日批准上市、 用于治疗银肩病引起的关节炎的小分子药物，原研公司为Celgene。化学结构式如下：
【主权项】
1. 一种阿普斯特及其对映异构体的分离检测方法，其特征在于该方法色谱条件为采 用直链淀粉类手性柱，以正己烷-低级醇溶液为流动相，对阿普斯特及其对映异构体进行 分离测定。
2. 如权利要求1所述的检测方法，其特征在于该方法中所述直链淀粉类手性柱为 ChiralPakAD或ChiralPakAD-H，优选ChiralPakAD-H。
3. 如权利要求1或2的检测方法，其特征在于该方法中所述流动相正己烷-低级醇溶 液中包含乙二胺、二乙胺、三乙胺中的一种有机碱，优选二乙胺，浓度为0. 05-0. 15%，优选 0. 1%〇
4. 如权利要求1-3任一所述的检测方法，其特征在于该方法中所述流动相正己烷-低 级醇溶液的体积比为40:60到60:40。
5. 如权利要求4所述的检测方法，其特征在于该方法中所述流动相正己烷-低级醇溶 液的体积比为50:50。
6. 如权利要求1-5任一所述的检测方法，其特征在于该方法中所述低级醇溶液为无水 乙醇或异丙醇，优选无水乙醇。
7. 如权利要求1-6任一所述的检测方法，其特征在于该方法中所述流动相流速为 0? 5-1. 5mL/min，优选为LOmT,/min〇
8. 如权利要求1-7任一所述的检测方法，其特征在于该方法色谱条件中柱温为 20-30°C，优选 25°C。
9. 如权利要求1-8任一所述的检测方法，其特征在于该方法色谱条件中检测波长 240nm。
10. 如权利要求1-9任一所述的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤： 步骤一：溶液配制 系统适用性溶液：取阿普斯特消旋体对照品适量，精密称定，加无水乙醇适量，超声使 其溶解，并稀释制成每ImL中约含0.Img的溶液，摇匀，即得； 供试品溶液：取阿普斯特25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加无水乙醇适量，超声10分 钟，使其溶解，稀释并定容制成每ImL中含0. 5mg的溶液，摇匀，即得； 对照溶液：精密量取供试品溶液0. 5mL，置50mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀， 即得； 步骤二：测定 1、 精密量取系统适用性溶液IOyL，注入液相色谱仪，记录色谱图； 2、 精密量取空白溶液10yL，注入液相色谱仪，记录色谱图； 3、 精密量取对照溶液10yL，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰 高约为满量程的10% ; 4、 精密量取供试品溶液和对照溶液各10yL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰 保留时间的1.5倍。
【专利摘要】本发明公开了一种阿普斯特及其对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，色谱条件为采用直链淀粉类手性柱，以正己烷-低级醇溶液为流动相，对阿普斯特及其对映异构体进行分离测定，本发明阿普斯特及其对映异构体的高效液相色谱分离检测方法,能够有效分离和测定阿普斯特对映异构体，专属性强，准确度高，可以用于有效控制阿普斯特原料药的质量。
【IPC分类】G01N30-88, G01N30-06
【公开号】CN104792913
【申请号】CN201510253092
【发明人】王羽, 姚勇敢, 李敏, 刘保杰
【申请人】苏州亚宝药物研发有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年5月18日