一种微细片层矿物径厚比的测算方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及粉体材料工业测试研宄领域，尤其涉及一种微细片层矿物径厚比的测 算方法。
【背景技术】
[0002] 片层矿物径厚比测试的基础是矿物粒径的测试，现有的粒径测试方法主要有沉降 法、比重计法、筛分法、激光法、图像法、电阻法、透气法等。其中电阻法是唯一一种能三维 测试矿物体积的粒径测试方法，而图像法是唯一一种能直接观察矿物形貌和粒径的测试方 法。
[0003] 电阻法是让被测颗粒通过小孔管的小孔，排开相同体积的电解液，被测颗粒电阻 极大或和电解液电阻相差极大，导致小孔两端电压发生较大改变。将电压变化的电信号转 化为脉冲信号，利用脉冲高度和被测颗粒的粒径的数学关系，测试被测颗粒的粒径。
[0004] 图像法是将被测颗粒粉末干燥、制样、镀膜，放入扫描电镜或者透射电镜中测试， 得到SEM或TEM图像，通过专业软件标注被测颗粒粒径。
[0005] 国外关于径厚比研宄较早，1965年Bundy等通过观察大量高岭石的透射电镜 (TEM)图片，根据其阴影来判断高岭石的直径和厚度，计算径厚比；随后Morris等使用相 同方法对高岭石径厚比进行测试。1993年Slepetys和Cleland尝试使用沉降法和激光法 联用进行粒径分析，研宄了激光衍射和单粒子光散射与片层径厚比的对应关系。2011年 Gantenbein总结了前人测试手段，提出了通过分析利用氮吸附比表面积和综合利用粒径数 据来测算层状矿物的径厚比。
[0006] 而国内关于径厚比的报道却十分稀少，1998年任耀武利用偏光显微镜对少量层状 矿物径厚比测量。2006年冯启明拍摄大量石墨的扫描电镜图像，研究石墨的径厚比。2008 年白翠萍采用环氧树脂法、压片法等较系统的研宄了云母的径厚比测试方法。
[0007] 现有的径厚比测试方法多用图像法，大量观测并标注被测颗粒的粒径和厚度，作 比得到径厚比。这种方法工作量极大，特别在颗粒选择和厚度标注中存在很大的随机性和 误差。微细片层矿物的厚度一般在几纳米到两百纳米之间，运用软件手动标注的误差可能 在30%甚至60%左右。且将片层矿物"立"起来测试端面厚度是一个十分困难复杂的过程， 大部分扫描电镜图像中立面片层矿物所占百分比低，不得不拍摄几倍乃至几十倍数量的扫 描电镜图像，大大的增加了测试成本和仪器耗损。
[0008] 鉴于此，提出本测试方法的技术方案。
【发明内容】
[0009] 本发明为解决现有的片层矿物径厚比测量技术中存在的工作量大，测试误差大、 测试费用高等问题，提供了一种微细片层矿物径厚比的测试方法。技术方案如下：
[0010] ⑴将待测片层样品配成溶液；
[0011] ⑵调整溶液的PH值；
[0012] (3)向溶液添加分散剂分散；
[0013] (4)对溶液进行超声波分散，制备悬浮液；
[0014] (5)取适量悬浮液均匀分散于电阻法仪器样品杯中，并将抽空空气但充满所述电 解液的微孔管放置在所述电解液中，在所述微孔管内外的电解液中安装正负两个电极，并 在所述电极的两端施加预定的电压；
[0015] (6)取适量样品粉末，干燥、镀膜。利用扫描电镜或者透射电镜测量；
[0016] (7)根据所得公式计算径厚比。
[0017] 本发明中，所述步骤（1)中，所述的片层样品与水混合的质量比为1:3~15 ;
[0018] 本发明中，所述步骤（1)中，所述去离子水必须为经0.2-0. 45 μπι过滤膜过滤的去 离子水；
[0019] 本发明中，所述步骤（2)中，滴加氢氧化钠或碳酸氢钠溶液调节PH值使得片层样 品溶液保持微碱性，其pH值保持在7. 5-11之间，优选8-10 ;
[0020] 本发明中，所述步骤（3)中，所述分散剂选自焦磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酰 胺、聚丙烯酸钠、氨基酸盐中一种或几种联用，分散剂与水的比例为〇. 1-1 %之间，优选 0. 2-0. 5%
[0021] 本发明中，所述步骤（4)中，超声波分散，所需时间为10 - 30分钟，优选20分钟，
[0022] 本发明中，所述步骤（5)中，选用仪器为以电阻法测试粒度的仪器，包括美国贝克 曼库尔特粒度分析仪、亚欧/DP-RC-3000型电阻法粒度仪、0MEC-RC-2100型电阻颗粒计数 仪等中的一种，优选美国贝克曼库尔特粒度分析仪；
[0023] 本发明中，所述步骤（5)中，将片层样品悬浮液均匀分布于电解液中，浓度应为 2% -10%，优选 5% -8%。；
[0024] 本发明中，所述步骤（5)中，针对所测片层样品的粒径大小，选择合适的微孔管： 微孔孔管大小为颗粒粒径大小的1. 5-50倍。
[0025] 本发明中，所述步骤（6)中，选用仪器为以图像法测试粒度的仪器，包括日立 S-4800扫描电子显微镜、日本JSM35CF电子扫描显微镜等。
[0026] 本发明中，所述步骤（7)中，根据所述电极之间的脉冲信号和SEM或TEM图像计算 获得所述片层样品的径厚比包括：
[0027] 根据电阻法粒度分析仪测得所述试样的等效球体粒径d。;根据图像法扫描电镜测 得所述试样的底面直径d，获得底面面积S。
[0028] 将所述试样的体积等效为球体，并根据所述电压脉冲高度获得所述试样的体积V。
[0029] 将所述样品等效为圆饼状，根据体积V和底面积S，计算得到片层的厚度h。根据 径厚比定义得到片层样品的径厚比为：
【主权项】
1. 一种微细片层矿物径厚比的测算方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将样品粉末配成溶液； (2) 调整溶液的PH值； (3) 向溶液添加分散剂分散； (4) 对溶液进行超声波分散，制备悬浮液； (5) 取适量悬浮液均匀分散于电阻法仪器的样品杯中，并将抽空空气但充满所述电解 液的微孔管放置在所述电解液中，在所述微孔管内外的电解液中安装正负两个电极，并在 所述电极的两端施加预定的电压； (6) 取适量样品粉末，干燥、镀膜，利用扫描电镜或者透射电镜测量； (7) 根据所得公式计算径厚比。
2. 根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（1)中，所述的片层样品与 去离子水混合的质量比为1:3~15。
3. 根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（1)中，所述离子水必须为 0. 2-0. 45ym过滤去离子水，优选0. 2ym过滤膜。
4. 根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（2)中，滴加氢氧化钠或 碳酸氢钠溶液调节PH值使得片层样品溶液保持微碱性，其pH值保持在7. 5-11之间，优选 8-10〇
5. 根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（3)中，所述分散剂选用焦 磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、氨基酸盐中一种或几种联用，分散剂与水的 比例为0. 1-1 %之间，优选0. 2-0. 5%。
6. 根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（4)中，超声波分散，所需时 间为10- 30分钟，优选20分钟。
7. 根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（5)中，选用仪器为以电 阻法测试粒度的仪器，包括美国贝克曼库尔特粒度仪、亚欧/DP-RC-3000型电阻法粒度仪、 OMEC-RC-2100型电阻颗粒计数仪等中的一种，优选美国贝克曼库尔特粒度仪。
8. 根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（5)中，将片层样品悬浮液 均匀分布于电解液中，浓度应为2% -10%，优选5% -8%。
9. 根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（5)中，针对所测片层样品 的粒径大小，选择合适的微孔管，微孔管大小为样品粒径的1. 5-50倍。
10. 根据权利要求1所述的测算方法，其特征在于，所述步骤（6)中，选用仪器为以图像 法测试粒度的仪器，包括日立S-4800电子扫描显微镜、日本JSM35CF电子扫描显微镜等。
11. 根据权利要求1所述的测算公式，其特征在于，所述步骤（7)中，根据所述电极之间 的脉冲信号和SEM图像计算获得所述片层样品的径厚比公式为：
式中，d为扫描电镜或透射电镜测试的平均底面直径，d。为电阻法测试的颗粒等效粒。
【专利摘要】本发明提供了一种微细片层矿物径厚比的测算方法，包括样品的配液，分散、制作悬浮液、测试并计算径厚比。采用电阻法原理，根据脉冲高度获得等效球体粒径dc。采用图像法，得到所述样品的底面直径d。公式推导过程包括：根据等效球体粒径dc和球形公式得到所述样品体积V。将片层样品等效为圆饼状（高度很小的圆柱体），根据圆饼的底面直径d，得到底面面积S。通过圆柱体体积公式得到圆饼的厚度h。根据径厚比定义：片层矿物底面直径和厚度的比值，得到径厚比为：。本发明具有工作方式简单、工作量小，且原理明确、人为因素小、公式简练等优点，极具推广性。
【IPC分类】G01N15-02
【公开号】CN104777079
【申请号】CN201510024671
【发明人】江发伟, 刘钦甫, 程宏飞, 张志亮
【申请人】中国矿业大学(北京)
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年1月19日