一种测量静高压下物质相变的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种短波长X射线衍射方法，适用于金刚石压砧高压科学X射线衍射的方法，用于测量高压作用下物质的晶体结构从而确定其相变化。
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【背景技术】
[0003]在压力作用下，物质体积被压缩，内部原子间距减小，从而带来一系列的改变，如电子密度的重新分布排列、晶体结构的变化、能带的改变，导致物质光电磁性质的改变等，这些现象统称为高压相变。它的改变机理给科研工作者提供了一个更广泛的检验物理、化学等理论定律的空间。
[0004]目前提供高压环境的实验技术主要是金刚石对顶砧技术，金刚石压砧高压实验技术结合X射线衍射能获得材料的晶体结构、晶格参数、弹性常数、体模量、切变模量等信息，参考(孙墙，郑海飞。金刚石压腔实验技术，地学前沿，2005)。从而能研宄高压下物质的相变，获得物质的高压状态方程、高压物理性质等。因此金刚石高压实验技术结合X射线衍射已经成为一种探测材料高压下的物理行为的重要技术手段。
[0005]为了获得较高的压力，金刚石压砧内的样品很少，通常在微米量级，金刚石压砧的构造决定只能采用透射法获得衍射数据。因此高压X射线衍射对光的穿透性、准直性、亮度等都有$父尚的要求。
[0006]目前高压X射线衍射有两种方法实现:一种是普通的X射线衍射；另外一种是通过同步辐射高能X射线衍射，参考(徐济安。同步辐射X射线光源在高压科学研宄中的应用，物理，2012)。并且都是通过透射式X射线衍射技术来实现。高压实验中，普通X射线衍射由于亮度差、波长较长、穿透性差也较差导致一般的衍射实验需要I到2周，即使采用转靶X射线源和弯曲位置灵敏度探测器也需要2天时间。因此结合金刚石高压技术的普通X射线衍射是非常耗时且效果很差的。同步辐射光由于其拥有高亮度、高通量等良好性质能把测试时间缩短到只需要数秒或者数分钟时间，成为目前高压学者的首选测试手段。但同步辐射光源造价昂贵、实验机时有限，并不能为高压研宄者及时实现想法的提供实验手段。
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【发明内容】
[0008]本发明针对上述不足，提供一种成本低，可及时实现的测量方法。
[0009]本发明一种测量静高压下物质相变的方法，步骤为:
步骤一，在常压下将样品放置于压机的金刚石压砧腔体内；
步骤二，将压机放入短波长X射线衍射装置，使样品位于衍射中心；
步骤三，移动探测器到坐标原点，启动X光管高压系统，采用低电压、低电流激发阳极靶，通过X轴的轴向移动，确定X轴的样品中心；
步骤四，移动探测器到坐标原点，固定X轴的位置为步骤二中样品中心位置，启动短波长X射线衍射装置高压系统，采用低电压、低电流激发阳极靶，通过Y轴的轴向移动，确定Y轴的样品中心；
步骤五，固定X轴、Y轴为步骤三、步骤四种确定样品中心，移动探测器到2 Θ =样品晶体衍射的最强峰，短波长X射线衍射装置采用高电压、高电流激发阳极靶，通过Z轴的轴向移动，根据最强的衍射信号确定Z轴样品中心；
步骤六，样品定位到步骤三、步骤四、步骤五确定的位置，短波长X射线衍射装置采用高电压、高电流激发阳极靶，移动探测器采样；
步骤七，取下压机，施加一定压力，重复步骤二至步骤六，得到样品各个压力点下的X射线衍射谱，进一步得到样品的晶体结构。
[0010]本发明一种测量静高压下物质相变的方法，所述步骤三和步骤四，根据X射线透光强度与坐标对应关系曲线，确定曲线的凹陷中心为样品中心位置。
[0011]本发明一种测量静高压下物质相变的方法，步骤六所述高电压、高电流为200kev、3mA ο
[0012]本发明一种测量静高压下物质相变的方法，所述步骤六探测器移动范围为绕衍射中心做弧线运动，扫描范围、步进均连续可调。
[0013]本发明一种测量静高压下物质相变的方法，所述探测器为点探测器。
[0014]本发明一种测量静高压下物质相变的方法，所述步骤二通过在短波长X射线衍射装置的入射光路上设置一可见光定位光路，初步定位样品的中心位置。
[0015]本发明一种测量静高压下物质相变的方法，所述短波长X射线衍射装置中设有复位装置，常压定好样品位置后，可直接进行步骤六的采谱工作。
[0016]本发明一种测量静高压下物质相变的方法，根据X射线衍射谱和pdf卡片(粉末衍射标准联合委员会JCPDS出版的标准粉末衍射卡，称为PDF卡)，可得到样品的晶体结构。
[0017]根据高压实验所遇到的一些问题，提出了短波长X射线用于金刚石对顶砧高压实验方法。利用银靶或钨靶等重金属靶提供的短波长X射线，能获得较高穿透性的X射线，适合金刚石压砧的高压实验。
[0018]此外高压X射线衍射实验均采用面探测器实现采谱的功能，该方法采谱效率较高。为了适应本短波长X射线高压X射线衍射，也为了获得较高的角度精度和较方便的获取衍射中心位置，本方法采用点探测器(3X3mm)沿着衍射中心做弧线运动以完成采谱。
[0019]本发明的目的是提供一种利用重金属靶等短波长X射线进行金刚石压砧高压X射线衍射来测定高压相变的实验方法。
[0020]众所周知，X射线波长越短，其能量越高，穿透性越强，能很好的弥补金刚石压砧要求必须采用透射式X射线衍射的缺点。本发明就是基于该原理，采用X射线衍射透射的方法，对金刚石压砧内的样品衍射分析。即X射线射到金刚石压砧内的样品上发生衍射，通过分析透射出的X射线来判断物质所处的结构状态。
[0021]本发明采用了一种专利号为Π200410068880.2的短波长X射线衍射装置，设有复位台，使得其更适用于静高压相变的测量，可以保证每次加压后测量位置为同一点。根据低压X射线直射样品时的透光规律，判断样品所处的中心。
[0022]本发明利用短波长X射线的高能量、高穿透性，实现对金刚石压砧内材料的X射线衍射。本发明的特点是提高了测试效率和精度，给高压研宄者提供了良好的实验技术手段，特别适用于高原子序数的高压相变研宄，为在普通实验室内完成高压X射线衍射实验提供一种新的途径。
【附图说明】
[0023]图1.样品轴向移动时的短波长X射线透射谱图2.静高压下金属铋的短波长X射线衍射谱。
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图对本发明做进一步说明。
[0025](I)静高压腔体的选择:选择具有长条开口托块的压机，能实现样品全谱的测量。采用普通的500um站面的金刚石对