9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺纯度的液相色谱测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及应用选择吸附分离的分析方法领域，具体为一种9-芴甲氧羰酰琥珀 酰亚胺纯度的液相色谱测定方法。
【背景技术】
[0002] 9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(简称Fmoc-ONSu)是一种无色或浅黄色针状晶体，分子 式C19H15N05，分子量337. 3,结构式为：
【主权项】
1. 一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺纯度的液相色谱测定方法，采用高效液相色谱仪操 作，其特征是：按如下方法依次实施： a. 设置高效液相色谱仪：高效液相色谱仪的色谱柱作为固定相，色谱柱的填料选用 十八烷基键合相硅胶、辛烷基键合相硅胶和氰基键合相硅胶中的任意一种，填料的粒径不 大于5iim，色谱柱的长度为IOcm~50cm，色谱柱的内径为4mm~5mm; 高效液相色谱仪的流动相选用水、乙腈、四氢呋喃、环己烷、正己烷、乙醚、二氯甲烷、三 氯甲烷和甲苯中的任意一种； 高效液相色谱仪的检测器采用多波长可变紫外-可见光检测器，检测器所发射的紫外 线的波长在220nm~370nm; b. 配制标样溶液：以色谱纯的流动相为溶剂，将9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的标样配制 成浓度为〇.lmg/mL~I. 2mg/mL的溶液作为用于分析的标样； c. 配制待测样品溶液：以色谱纯的流动相为溶剂，将含有9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的 待测样品配制成浓度为0.lmg/mL~I. 2mg/mL的溶液作为待分析的试样； d. 分析标样：待高效液相色谱仪条件稳定后，用高效液相色谱仪分析标样，向高效液 相色谱仪内注入标样，标样各组分得以分离后，得出标样中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺组分 的峰面积； e. 分析试样：待高效液相色谱仪条件稳定后，用高效液相色谱仪分析试样，向高效液 相色谱仪内注入试样，试样各组分得以分离后，得出试样中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺组分 的峰面积； e.计算纯度：采用外标法以标样定量试样的纯度，待测样品中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚 胺的纯度，以质量分数表示，按下式计算：
⑴式中： X1 :试样中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的纯度， Xtl :标样中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺的纯度， A1 :试样中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺组分的峰面积， Atl :标样中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺组分的峰面积， Hi1 :试样的质量， mQ :标样的质量。
2. 如权利要求1所述的9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺纯度的液相色谱测定方法，其特征 是：流动相中还中加入改性剂溶液，改性剂溶液的溶质选用柠檬酸-柠檬酸钠、醋酸-醋 酸钠、磷酸二氢钠、醋酸、磷酸、柠檬酸-氢氧化钠-盐酸、磷酸氢二钠-柠檬酸、邻苯二甲 酸-盐酸和甘氨酸-盐酸中的任意一种，改性剂溶液的质量是流动相质量的0. 1%~5%。
3. 如权利要求1或2所述的9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺纯度的液相色谱测定方法，其特 征是：在d和e步骤时，高效液相色谱仪内流动相的流速都为0. 8mL/min~I. 5mL/min，色 谱柱的柱温都为20°C~60°C，标样和试样的进样量都为4iiL~20iiL，液相色谱分析时间 都为Imin~40min。
【专利摘要】本发明涉及应用选择吸附分离的分析方法领域，具体为一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺纯度的液相色谱测定方法。一种9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺纯度的液相色谱测定方法，采用高效液相色谱仪操作，其特征是：按如下方法依次实施：a.设置高效液相色谱仪；b.配制标样溶液；c.配制待测样品溶液；d.分析标样；e.分析试样；e.计算纯度。本发明操作简便，成本低廉，准确性高。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104713972
【申请号】CN201310683256
【发明人】陈叶飞
【申请人】上海宝锋工程技术有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月16日