液体石蜡正构烷烃含量测定法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及石油化工产品检测技术领域，具体说是一种利用气相色谱法来检测液 体石蜡正构烷烃含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 液体石蜡是一种重要的化工原料，液体石蜡性状为无色透明油状液体，在日光下 观察不显荧光。室温下无嗅无味，加热后略有石油臭，由重油经减压蒸馏而获得。主要成分 为C16-C20正构烷烃组成的混合物。从它可以制得一系列化工产品，如氯化石蜡、农药乳化 剂、脂肪醇、可被降解的合成洗涤剂、塑料增塑剂、化肥添加剂及化妆品、蛋白浓缩物等。有 时白油也被成为液蜡。但结构上存在明显的不一样。是煤油、柴油等轻馏分油经过分子筛和 冷榨脱蜡、浓硫酸精制、碱洗、水洗后制的。根据馏分，可以分为轻质液体石蜡和重质液体石 蜡，以及C11到C18的各种正构烷烃单体或几种正构烷烃的混合物。每个正构烷烃的挥发 性质、运动粘度不一样，因而派生出了各种应用。轻蜡一般含c9_cl3,重蜡一般含cl3-cl6。 为此我们用Agilent 7890型气相色谱仪采用0V - 101弹性石英毛细管柱，取得了较好分 离的效果，每次分析只需57. 5分钟，除得到正构烷烃含量外，还得到了正构烷烃的碳数 分布。对现有的中石化行标SH/T0410-92虽然都能测定，但需要二台仪器，不适应大量样品 分析的需要。对中石化行标SH/T0412-92只能测定正构烷烃含量。现对此进行改进。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的：就是针对现存在的问题提供一种液体石蜡正构烷烃含量的测定方 法，以准确快速的确定正构烷烃含量，和正构烷烃的碳数分布。
[0004] 本发明的目的是通过如下技术方案来实现的：
[0005] 试验测定步骤包括：将气相色谱仪的色谱条件进行设定：先通气体，后通电；
[0006] 载气为氮气，纯度大于99. 99% (V/V);燃气为氢气，纯度大于99. 99% (V/V);助 燃气为空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；标样：nC12, nC13, nC14, nC15,，nC16,（色谱 纯）
[0007] 开机升温顺序：检测器，进样口，柱温，柱温箱升温应在前二者温度大于柱温箱预 设温度时设置；都不要超过额定的最高温度；柱温初始130°C保持（5min)，然后以4°C /min 升至240°C，保持25min ;
[0008] 汽化室温度280~300°C;
[0009] 检测器温度280~300°C;
[0010] 氢气流量：30ml/min ;
[0011] 空气流量：300 ~500ml/min 范围 400ml/min ;
[0012] N2 :进样口压力 25. 9psi ;
[0013]分流比：30:1
[0014]应用该条件对样品进行测定，用归一化法对测得的各正构烷烃进行定量，把测得 的各正构烷烃峰面积和异构烷烃峰面积加在一起，按归一化进行定量计算，计算公式如 下：
[0015]
【主权项】
1. 液体石蜡正构烷烃含量的测定方法，其特征是：试验测定步骤包括： 将气相色谱仪的色谱条件进行设定：先通气体，后通电； 载气为氮气，纯度大于99. 99% (V/V);燃气为氢气，纯度大于99. 99% (V/V);助燃气 为空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；标样：nC12,nC13,nC14,nC15,nC16 (色谱纯） 开机升温顺序：检测器，进样口，柱温，柱温箱升温应在前二者温度大于柱温箱预设温 度时设置；都不要超过额定的最高温度；柱温初始130°C保持（5min)，然后以4°C/min升至 240°C，保持 25min; 汽化室温度280~300°C; 检测器温度280~300°C，； 氢气流量：30ml/min; 空气流量：300~500ml/min范围； N2 :进样口压力25.9psi; 分流比：30:1 应用该条件对样品进行测定，用归一化法对测得的各正构烷烃进行定量，把测得的各 正构烷烃峰面积和异构烷烃峰面积加在一起，按归一化进行定量计算，计算公式如下：
式中：W% -液体石蜡中正构烷烃的百分含量（重量）； AjEljj一IE构烷烃峰面积之和； Ab|{j一异构烷烃峰面积之和； 所选用的气相色谱仪Agilent7890型气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器的气 相色谱仪；色谱柱：0V-101弹性石英毛细管柱，长30m，内径0? 32mm，膜厚0? 3um，PE公司 N931-6025。
2. 根据权利要求1所述的液体石蜡正构烷烃含量的测定方法，其特征在于：空气流量 为 400ml/min〇
3. 根据权利要求1所述的液体石蜡正构烷烃含量的测定方法，其特征在于：检测器适 宜温度为300°C。
4. 根据权利要求1所述的液体石蜡正构烷烃含量的测定方法，其特征在于：汽化室温 度选择300°C。
【专利摘要】液体石蜡正构烷烃含量的测定方法，本发明解决了现有技术单一解决正构烷烃含量问题。它包括液体石蜡中正构烷烃的百分含量和异构烷烃的含量，还正确分析出正构烷烃的碳数分布，其技术要点是：进样量为0.2uL样品，在满足实验的温度条件下，用涂有固定液OV-101弹性石英毛细管柱，采用程序升温的方法，正构烷烃按沸点先后次序通过氢火焰检测器检定，得到正构烷烃和非正构烷烃色谱峰，以峰面积归一化定量。即可实现液体石蜡中正构烷烃在OV-101弹性石英毛细管柱上的分离效果。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104698115
【申请号】CN201510068226
【发明人】佟琦宇, 高晶岩, 崔玉冲, 于杰, 田爽, 张昕华
【申请人】沈阳石蜡化工有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月9日