一种sers衬底及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光学测量仪器领域，涉及一种增强拉曼散射(SERS)的衬底，特别涉及一种基于石墨烯的SERS衬底及其制备方法。
【背景技术】
[0002]拉曼光谱广泛用于物质成分检测、分子结构分析。普通物质的拉曼光谱强度较小，约为瑞利散射峰的1/1000，一般很难检测。为便于检测，通常需要使用特殊的增强衬底对拉曼光谱进行增强。目前常见的拉曼增强衬底主要由贵金属制成，但贵金属拉曼增强衬底稳定性差、吸附力小的确定，无法广泛推广运用。
[0003]石墨烯是一种新近发现具有优异光学、电学及力学性能的新材料，有望在光学测量领域获得更为广泛的应用。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种SERS衬底及其制备方法。
[0005]为达到上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0006]一种SERS衬底，包括三维多孔金属骨架和生长在多孔金属骨架上的石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜表面沉积有纳米银颗粒。
[0007]优选的，所述石墨烯薄膜为生长在多孔结构内外表面的连续薄膜。
[0008]优选的，所述三维多孔金属骨架为三维多孔金属骨架为泡沫镍。
[0009]优选的，所述多孔金属骨架的孔隙尺寸为微米级。
[0010]优选的，所述多孔金属骨架的孔隙尺寸为300 μπι?500um。
[0011]优选的，所述纳米银颗粒均匀分散在石墨烯薄膜上，其总面积为石墨烯的90%以上。
[0012]优选的，所述纳米银颗粒尺寸评价尺寸为40-55nm。
[0013]优选的，所述三维多孔金属骨架的孔隙呈非周期性分布。
[0014]制备SERS衬底的方法，首先在三维多孔泡沫镍上原位生长石墨烯，然后在石墨烯衬底表面沉积纳米银颗粒并干燥。
[0015]进一步，采用CVD、PECVD或者MPECVD方法在泡沫镍上原位生长石墨烯。
[0016]本发明的有益效果在于:
[0017]本发明的SERS衬底，以三维多孔金属为骨架并控制骨架的孔隙，可以增强衬底的吸附力并具有一定的拉曼增强作用。本发明以纳米银颗粒为主要增强点，纳米银和多孔骨架协调作用，起到更好的增强作用。本发明进一步在多孔骨架上生长石墨烯，并将纳米银沉积在石墨烯上，可以降低背景荧光、增强衬底的化学稳定性、进一步增强衬底吸附力并提高衬底的稳定性。
【附图说明】
[0018]为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明:
[0019]图1为三维多孔金属骨架示意图；
[0020]图2为在三维多孔金属骨架上直接原位生长石墨烯的示意图；
[0021]图3为在石墨烯表面沉积纳米银颗粒的示意图；
[0022]图4为三维多孔金属骨架的SEM图。
[0023]图5为沉积银纳米粒子后衬底的SEM图。
【具体实施方式】
[0024]下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
[0025]实施例1:
[0026]如图1-3所示，本实施例制备SERS衬底的方法，包括以下步骤:
[0027]I)选取三维多孔金属骨架I，本实施例选取多孔镍，其结构如图4所示；
[0028]2)在多孔镍表面沉积直接原位生长石墨烯，包括:
[0029]A.将石墨烯的生长基材泡沫镍置于丙酮、95vol %乙醇、纯水中各超声清洗2min，用氮气吹干备用；
[0030]B.将步骤A干燥后的泡沫镍衬底置于CVD系统的真空墙体中进行石墨烯的生长。
[0031]石墨稀的生长压强为l_2pa，温度为1050°C，生长时间为40分钟，氢气流量为60sccm，氩气流量为200sccm，甲烷流量为5sccm，在三维多孔金属骨架I内外表面得到1-2层石墨烯2。
[0032]3)在步骤2)所得石墨烯泡沫镍衬底上通过溶液沉积的方法沉积银纳米粒子3，置于70°C的烘板上烘干，获得图5所示的银纳米粒子石墨烯泡沫镍衬底。
[0033]本实施例中，多孔金属骨架的孔隙尺寸为微米级(优选为300 μ m?500um)；
[0034]本实施例中，纳米银颗粒均匀分散在石墨烯薄膜上，其总面积为石墨烯的90%以上，其平均尺寸为40-55nm ；
[0035]本实施例中，所述三维多孔金属骨架的孔隙呈非周期性分布。
[0036]本实施例的SERS衬底，以三维多孔金属为骨架以纳米银颗粒为主要增强点，纳米银和多孔骨架协调作用，起到更好的增强作用。本发明进一步在多孔骨架上生长石墨烯，并将纳米银沉积在石墨烯上，可以降低背景荧光、增强衬底的化学稳定性、进一步增强衬底吸附力并提高衬底的稳定性。
[0037]需要说明的是，三维多孔金属骨架材质还可以是金、银、铜等金属，沉积石墨烯时还可以采用PECVD或者MPECVD方法。
[0038]最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.一种SERS衬底，其特征在于:包括三维多孔金属骨架和生长在多孔金属骨架上的石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜表面沉积有纳米银颗粒。
2.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于:所述石墨烯薄膜为生长在多孔结构内外表面的连续薄膜。
3.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于:所述三维多孔金属骨架为三维多孔金属骨架为泡沫镍。
4.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于:所述多孔金属骨架的孔隙尺寸为微米级。
5.根据权利要求4所述SERS衬底，其特征在于:所述多孔金属骨架的孔隙尺寸为300 μ m ?500um。
6.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于:所述纳米银颗粒均匀分散在石墨烯薄膜上，其总面积为石墨烯的90%以上。
7.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于:所述纳米银颗粒尺寸评价尺寸为40_55nmo
8.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于:所述三维多孔金属骨架的孔隙呈非周期性分布。
9.制备SERS衬底的方法，其特征在于:首先在三维多孔泡沫镍上原位生长石墨烯，然后在石墨烯衬底表面沉积纳米银颗粒并干燥。
10.根据权利要求8所述制备SERS衬底的方法，其特征在于:采用CVD、PECVD或者MPECVD方法在泡沫镍上原位生长石墨烯。
【专利摘要】本发明公开了一种SERS衬底，包括三维多孔金属骨架和生长在多孔金属骨架上的石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜表面沉积有纳米银颗粒。本发明进一步公开了该衬底的制备方法。本实施例的SERS衬底，以三维多孔金属为骨架以纳米银颗粒为主要增强点，纳米银和多孔骨架协调作用，起到更好的增强作用。本发明进一步在多孔骨架上生长石墨烯，并将纳米银沉积在石墨烯上，可以降低背景荧光、增强衬底的化学稳定性、进一步增强衬底吸附力并提高衬底的稳定性。
【IPC分类】G01N21-65
【公开号】CN104677882
【申请号】CN201510136230
【发明人】魏大鹏, 谷峰, 孙泰, 宋雪芬, 史浩飞, 杜春雷
【申请人】中国科学院重庆绿色智能技术研究院
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月26日