用于x射线分析器的光轴调整方法和x射线分析器的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及X射线分析器,其通过利用由X射线源发射的X射线照射样本并且使 用X射线检测器检测由样本响应于X射线照射而释放的X射线来执行测量。本发明也涉及 X射线分析器所使用的光轴调整方法。
【背景技术】
[0002] X射线分析器的X射线源是由通过诸如灯丝(filament)之类的阴极发射的电子与 对阴极碰撞的区域组成的X射线焦点。X射线检测器是不具有根据位置检测X射线强度(即, X射线强度位置分辨)的功能的零维X射线检测器、能够进行在线性区域之内的位置分辨的 一维X射线检测器、能够进行在平面区域中的位置分辨的二维X射线检测器等等。
[0003] 零维X射线检测器例如是使用比例计数器(PC)的X射线检测器、使用闪烁计数器 (SC)的X射线检测器等等。一维X射线检测器例如是使用位置敏感的比例计数器(PSPC) 或者一维电荷耦合器件(CCD)传感器的X射线检测器,或者是使用多个一维排列的光子计 数像素的X射线检测器等等。二维X射线检测器例如是使用二维电荷耦合器件(CCD)传感 器的X射线检测器、使用多个二维排列的光子计数像素的X射线检测器等等。
[0004] 当使用上文描述的X射线分析器来执行测量时,从X射线源到达X射线检测器的X 射线的中心线(即,X射线的光轴)必须被设置在固定的合适的条件处。将X射线的光轴设 置到固定的条件的过程通常被称为调整光轴。
[0005] 例如通过顺序地执行诸如2 0调整和0调整之类的调整来调整光轴。以下将使 用固定样本的X射线分析器作为示例来描述这些各种类型的调整。
[0006] (I)固定样本的X射线分析器 首先,将描述固定样本的X射线分析器。在图14A中,固定样本的X射线分析器51包 括组成用于发射X射线的X射线源的X射线焦点F、用于以固定状态支承样本S的样本台 52、以及用于检测由样本S发出的X射线的零维X射线检测器53。X射线焦点F是在穿过 图14A的表面的方向(下文中称为"图纸表面贯穿方向")上延伸的行聚焦(linefocus)的 X射线焦点。X射线焦点F也可以是点聚焦的X射线焦点。在X射线焦点F和样本台52之 间提供入射侧狭缝54。入射侧狭缝54的狭缝槽在图14A中的图纸表面贯穿方向上延伸。 样本台52支承样本S,使得样本S在图纸表面贯穿方向上延伸。
[0007] X射线焦点F和入射侧狭缝54被入射侧臂55支承。入射侧臂55环绕在图纸表面 贯穿方向上延伸通过样本S的表面的样本轴XO旋转,如箭头0S所示出的那样。该旋转移 动可以被称为9S旋转,并且,用于实现这样的0S旋转的操作系统可以被称为0S轴。使 用包括诸如脉冲电动机之类的可控制旋转速度的电动机的致动系统作为动力源来实现eS 旋转。
[0008] 在样本台52和零维X射线检测器53之间提供接收侧狭缝56。接收侧狭缝56的 狭缝槽在图14A中的图纸表面贯穿方向上延伸。接收侧狭缝56和X射线检测器53被接收 侧臂57支承。接收侧臂57与入射侧臂55独立地环绕样本轴XO旋转,如箭头0d所示出 的那样。该旋转移动可以被称为Gd旋转,并且,用于实现这样的0d旋转的操作系统可以 被称为Gd轴。使用包括诸如脉冲电动机之类的可控制旋转速度的电动机的致动系统作为 发动动力源来实现Qd旋转。
[0009] 当使用X射线分析器51来对例如粉末样本S执行X射线衍射测量时,通过入射侧 臂55使X射线焦点F和入射侧狭缝54以预定的角速度连续地或者逐步地进行0s旋转, 而同时地,通过接收侧臂57使接收侧狭缝56和X射线检测器53沿相反的方向以相同的角 速度连续地或者逐步地进行9d旋转,如图14B中示出的那样。
[0010] 由" 0 "表示通过从0s旋转的X射线焦点F入射到样本S上的X射线的中心线 Rl关于样本S的表面形成的角度。换言之,由" 0 "表示入射到样本S上的X射线的入射 角。X射线的中心线被标记为Rl,但是,在以下描述中,入射到样本S上的X射线可以被称 为入射X射线Rl。X射线焦点F的0s旋转可以被称为" 0旋转"。
[0011] 当入射到样本S上的X射线符合关于样本S的晶格平面的特定衍射条件时,X射 线被样本S衍射(S卩,由样本S发出衍射的X射线)。通过衍射的X射线的中心线R2关于样 本S的表面形成的角度总是等于X射线入射角0。因此,通过衍射的X射线关于入射X射 线Rl形成的角度是X射线入射角0的两倍。由"2 0"表示通过衍射的X射线R2关于入 射X射线Rl形成的角度。
[0012] 同时,以与X射线源F的eS旋转相同的角速度执行X射线检测器53的0d旋 转,从而从样本S以角度0发射的衍射的X射线R2被零维X射线检测器53接收,所述衍 射的X射线R2关于样本S的表面形成角度0。X射线检测器53关于样本S的表面形成角 度e,但是总是关于入射X射线Rl形成等于0的两倍的角度。因此,X射线检测器53的 ed旋转可以被称为"2 0旋转"。
[0013] (11)2 0 调整 接着,将描述2 0调整。2 0调整是指被执行从而将由X射线检测器53检测的角度2 0 =0°和从X射线源F到达X射线检测器53的X射线的中心线正确地对准的调整。当执行 这样的调整时,首先将入射侧臂55设置在0s= 0°的角位置处,并且,将接收侧臂57设 置在9d= 0°的角位置处,如图14A中示出的那样。即,X射线检测器53被设置在20 = 0°的角位置处。
[0014] 接着,从样本台52移除样本S来允许X射线自由地穿过样本的位置,设置大约0. 1 mm的入射侧狭缝54,设置大约0. 15mm的接收侧狭缝56,X射线检测器53和接收侧狭缝56 被定位在2 0 = 0°处,以例如0. 002°的步长对X射线检测器53和接收侧狭缝56间歇地 进行Gd旋转,并且,由X射线检测器53在每个步长位置处检测衍射的X射线。因此求取 诸如在图15A中示出的衍射的X射线的峰值波形之类的衍射的X射线的峰值波形。
[0015] 如果在峰值波形的半最大值强度处的全宽(即,FWHM)DO的中心PO的2 0角位置 关于X射线检测器53的角位置20 =0°的偏差量在诸如(2/1,000)°的预定容限之内, 则2 0调整被认为已经被准确地执行。另一方面,如果在半最大值强度DO处的全宽的中心 PO的20角位置关于X射线检测器53的20 =0°的偏差量在容限之外,则例如在图14A 中的接收侧臂57的位置被调整,以调整X射线检测器53的位置和接收侧狭缝56的位置, 在其之后再次执行2 0调整。
[0016] 也可以通过根据计算的偏差量校正作为实际的X射线衍射测量的结果而获得的 数据,而不是通过移动X射线焦点F或者X射线检测器53的位置,来执行2 0调整。
[0017] (III) 0 调整 接着,将描述9调整。在图14A中,0调整涉及使得样本S的表面平行于从X射线焦 点F入射到样本S上的X射线Rl的调整。当执行这样的调整时,在图14A中,首先将入射 侧臂55设置在0s= 0°的角位置处,并且,将接收侧臂57设置在0d= 0°的角位置处。 艮P,X射线检测器53被设置在20 =0°的角位置处。
[0018] 接着,代替在图14A中示出的样本S,将诸如在图15B中示出的光轴调整夹具之类 的光轴调整夹具58附着于样本台52。在该情况下,在光轴调整夹具58的两肩上的参考表 面59a、59b面对在图14A中示出的光轴R0。接着,使0s轴和0d轴接近0 = 0°地环绕 样本轴XO沿相反的方向在小角度范围内同时旋转地摆动相同数量的度数(S卩,随着X射线 环绕样本轴XO旋转地摆动,从X射线源F到达零维X射线检测器53的X射线被保持成直 线)来求取X射线检测器53输出是最大值的角位置。然后将X射线焦点F和X射线检测器 53的角位置确定为可以达到0 = 0°的位置。
[0019] 例如,在专利文献1 (日本专利特开公报H01-156644)、专利文献2 (日本专利特开 公报H01-156643)、专利文献3 (日本实用新型特开公报H01-158952)、专利文献4 (日本专 利特开公报H)3-291554)、以及专利文献5 (日本专利特开公报2007-017216)中公开了用 于执行如上文描述的传统X射线调整的技术。
[0020] 在上文描述的X射线分析器中,零维X射线检测器曾被用作X射线检测器。近年 来,使用一维X射线检测器而不是零维X射线检测器的X射线分析器是已知的。传统地,当 以使用一维X射线检测器的X射线分析器执行光轴调整时,以零维X射线检测器替换一维 X射线检测器来执行光轴调整,在其之后,以一维X射线检测器替换零维X射线检测器来执 行X射线衍射测量。在现有技术中已知的另一方法是从一维X射线检测器提取位置分辨并 且与零维X射线检测器相同地使用以便执行上文描述的光轴调整。
[0021] 以零维X射线检测器替换一维X射线检测器来执行光轴调整的传统设备要求检 测器被替换(changeout)并且零维X射线检测器被摆动以便获得X射线峰值轮廓(peak profile),导致光轴不能被快速地调整的问题。
[0022] 另外,一维X射线检测器的位置分辨被提取并且检测器被用作零维X射线检测器 的传统设备要求当调整光轴时一维X射线检测器被切换成作为零维X射线检测器来发挥作 用,对此需要软件。另外,作为零维X射线检测器来发挥作用的一维X射线检测器必须被摆 动,以便获得X射线峰值轮廓,产生光轴不能被快速地调整的问题。
【发明内容】
[0023] 本发明是鉴于在传统设备中固有的上述问题而被设想的,并且具有以下目标,即, 使得能够在采用具有在线性区域之内的X射线强度位置分辨的X射线检测器的X