一种焊锡膏中氟化物检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及焊锡膏检测技术领域，尤其涉及一种焊锡膏中氟化物的检测方法。
【背景技术】
[0002] 焊锡膏是伴随着SMT应运而生的一种新型焊接材料。SMT为表面贴装技术 (SurfaceMountTechnology,简称SMT)，是指在印制电路板焊盘上印刷、涂布焊锡膏，并 将表面贴装元器件准确的贴放到涂有焊锡膏的焊盘上，按照特定的回流温度曲线加热电路 板，让焊锡膏熔化，其合金成分冷却凝固后在元器件与印制电路板之间形成焊点而实现冶 金连接的技术。
[0003] 焊锡膏是由焊锡粉、助焊剂以及其它的添加物加以混合，形成的乳脂状混合物。助 焊剂的质量分数通常在8?10%之间，其余绝大部分是超细（20-75i!m)球状合金焊粉。助 焊剂在焊接工艺中能帮助和促进焊接过程，同时具有保护作用，阻止氧化反应的发生等。助 焊剂中往往含有氟化物，氟化物的含量决定着焊锡膏的使用性能及环保性。因此，需要通过 测定焊锡膏中氟化物的含量对焊锡膏进行性能及环保性评价。
[0004] 目前，国际工业标准ANSI/J-STD-004中铬酸银试纸测试法只能定性检测离子形 式的氯、溴，无法检测氟化物的存在。日本工业标准JISZ3284-1994关于氟化物的检测也只 是一个定性方法。EN14582中采用氧弹燃烧-离子色谱可以定量测定包括氟化物在内的所 有卤素的含量，这种测试方法是膏体通过氧弹燃烧使所有的有机物质在高温下完全燃烧， 剩余的残渣含有卤素及其他无机物质；将这种残渣进行离子色谱法测试，能得到卤化物确 切的含量。离子色谱法具有准确度高、重复性好等优点，但仪器稳定时间较长、仪器成本及 分析成本均较高，对操作人员要求高，同时也要求被测样品中的悬浮物〈〇. 45iim(孔径)， 以防堵塞离子色谱仪器的进样系统，造成样品前处理繁琐、费时。
[0005] 因此，为准确检测焊锡膏中氟化物的含量，有必要研究一种使用简单低廉的仪器 进行分析、成本低、方法简单的氟化物检测方法。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种焊锡膏中氟化物检测方法，能定量检测出氟化物含 量，仪器成本低、分析简单快速。
[0007] 本发明提供一种焊锡膏中氟化物检测方法，是利用氧弹燃烧法与电化学离子电极 法相结合进行检测，包括如下步骤：
[0008] 步骤一：将焊膏样品通过丙酮处理，溶解卤素离子得到丙酮卤素溶液，将得到的溶 液挥发浓缩呈浓缩物，浓缩物通过氧弹燃烧法处理，获取含氟离子的供试样品液；
[0009] 步骤二：将上述供试样品液通过电化学离子电极法分析，在离子选择性电极的测 量电路和供试样品液池装置中，加入氟离子标准样品溶液，以测定电位，并通过浓度公式计 算氟离子浓度。
[0010] 进一步地，所述的焊锡膏中氟化物检测方法中浓度公式为
【主权项】
1. 一种焊锡膏中氟化物检测方法，是利用氧弹燃烧法与电化学离子电极法相结合进行 检测，包括如下步骤： 步骤一：将焊膏样品通过丙酮处理，溶解卤素离子得到丙酮卤素溶液，将得到的溶液挥 发浓缩呈浓缩物，浓缩物通过氧弹燃烧法处理，获取含氟离子的供试样品液； 步骤二：将上述供试样品液通过电化学离子电极法分析，在离子选择性电极的测量电 路和供试样品液池装置中，加入氟离子标准样品溶液，以测定电位，并通过浓度公式计算氟 尚子浓度。
2. 如权利要求1所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：浓度公式
其中，Cx为氟离子浓度，Vs为氟离子标准样品溶液的体积，（；为 氟离子标准样品溶液的浓度，vx为所取样品溶液的体积，AC为加入标准溶液后试液 中氟离子的浓度增量，S为电极的斜率；焊锡膏原样中氟离子含量通过以下公式得出：
:其中m为焊膏样品质量，m2-mi为焊锡膏样品经丙酮提取、浓缩后的质 量，％为焊锡膏样品中卤素样品中称取的制作供试样品液的质量。
3. 如权利要求2所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：通过电极的斜率公式，
>计算出斜率S;其中E2,E3为电位仪测定的电位值；AC通过如下公式得出，AC=CsXVs/Vx。
4. 如权利要求1所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：所述步骤一还具体包 括以下步骤： A、 取一支干燥离心管，装入焊膏样品m克，于所述离心管内加入丙酮，并放入离心机 中进行离心分离，静置，倒出上层丙酮溶液，放入干燥容器内，容器质量为％克；重复上述 过程多次，以充分获取焊锡膏中的卤素离子； B、 将容器中的丙酮挥发浓缩，称量容器及内容物质量得!112克；从中准确称取浓缩物％ 克，放入钼坩埚内； C、 弹筒内预先加入吸收液，旋紧氧弹盖，充氧压力至4MPa，将氧弹置于水浴中，点火； 待燃烧产物被完全吸收，取出弹筒，将吸收液转入容量瓶中，用吸收液冲洗氧弹内各部分， 冲洗液并入容量瓶，加入TISAB溶液，得供试样品液。
5. 如权利要求1所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：所述步骤二还具体包 括以下步骤： D、 准备氟离子选择电极，按要求调好电位仪，装上氟离子选择电极和参比电极，将氟 离子选择电极浸泡在1. 〇X1(Tiol/L的氟离子标准溶液中，然后用去离子水清洗数次，直 至测得的电极电位值达到本底值，此值由电极的生产厂标明； E、 标准加入法检测试样中氟离子含量，吸取VX供试样品液，放入塑料烧杯中，开动搅 拌器，浸入氟离子选择电极及参比电极，待电位稳定后，记录平衡电位；准确加入VS浓度为 CS的氟离子标准溶液，氟离子标准溶液需要加入TISAB溶液配制，测得电位值E2 ; F、 空白实验，以去离子水代替试样，重复上述实验，作为空白值； G、 结果计算测定E2后的试液用空白试剂稀释一倍，再测得电位值E3。
6. 如权利要求5所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：所述(；为 1.OOXl(T4mol?I71 或 1.OOXl(T3mol?L'
7. 如权利要求5所述的焊锡膏中氟化物检测方法，其特征在于：TISAB溶液的配制方法 如下：称取氯化钠58g，柠檬酸钠10g，溶于800mL去离子水中，再加入冰醋酸57mL，用40%的 NaOH溶液调节pH至5. 0-6. 0,然后加去离子水稀释至总体积为1L。
【专利摘要】本发明提供了一种焊锡膏中氟化物检测方法，是利用氧弹燃烧法与电化学离子电极法相结合进行检测，氧弹燃烧法中将焊膏样品通过丙酮处理，溶解卤素离子得到丙酮卤素溶液，将得到的溶液挥发浓缩呈浓缩物，浓缩物通过氧弹燃烧法处理，获取含氟离子的供试样品液；将上述供试样品液通过电化学离子电极法分析，为在离子选择性电极的测量电路和供试样品液池装置中，加入氟离子标准样品溶液，以测定电位，进而计算氟离子浓度。本发明焊锡膏中氟化物的检测方法简单快速的检测出焊锡膏中氟化物的含量，仪器成本低。
【IPC分类】G01N1-28, G01N27-26
【公开号】CN104614416
【申请号】CN201310535976
【发明人】栾崇林
【申请人】深圳职业技术学院
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2013年11月1日