快速鉴别沙棘籽油制取工艺的方法

文档序号:8280899阅读:481来源:国知局
快速鉴别沙棘籽油制取工艺的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及沙棘巧油的鉴别技术领域,具体设及一种基于近红外光谱技术快速、 便捷鉴别沙棘巧油制取工艺的方法。
【背景技术】
[0002] 沙棘巧油是由沙棘种子制取的一种植物油,富含必需不饱和脂肪酸、类胡萝h素、 生育酪、类黄酬和植物酱醇等,有降血脂、强化非特异性免疫功能、延缓衰老、软化血管、治 疗消化不良、稳定血压等作用,价值较高,是一种药食两用保健食用油。
[0003] 物理压棒、溶剂浸提、超临界二氧化碳萃取是沙棘巧油生产的3种主要制取工艺。 压棒法提取沙棘巧油主要是借助机械压力将沙棘巧中的油脂压棒出来的一种方法。该方法 设备投入少,操作简单,无其它杂质的残留,但出油率低,油脂中生物活性物质含量低。溶剂 浸提法是借助能和沙棘巧中的脂质W任意比例互溶的溶剂,将油脂最大限度的提取出来的 方法。该方法投资小,技术成型操作简单,出油回收率高,但油中溶剂残留会使产品有毒副 作用。超临界二氧化碳萃取法是一种新型化工分离技术,该方法安全、无污染,所得产品质 量好,档次高,但设备造价高导致产品成本增加。总之,采用不同的生产工艺生产的沙棘巧 油品质不同,价值不同,市场价格也就存在较大差异。所W,对沙棘巧油该种贵重油脂的工 艺进行鉴别是很有必要的。但目前并未有沙棘巧油工艺区分方法的相关报道。
[0004] 近红外光谱技术是近年来研究和发展较为迅速的一种快速无损检测方法,具有操 作便捷、速度快、效率高、成本低和易于推广等特点。既可W完成定量检测,又可W进行定性 鉴别,广泛应用于农业、制药、化工和食品等领域。因此,开发一种利用近红外光谱技术的便 捷的沙棘巧油工艺鉴别方法,维护消费者利益和市场环境,是目前急需解决的技术问题。

【发明内容】

[0005] 本发明的目地在于提供一种快速鉴别沙棘巧油制取工艺的方法。
[0006] 本发明所提供的快速鉴别沙棘巧油制取工艺的方法,包括如下步骤:
[0007] 1)选取物理压棒、溶剂浸提和超临界二氧化碳萃取=种制取工艺生产的沙棘巧油 样品作为定标样品集,用近红外光谱扫描,得到上述=种不同制取工艺生产的沙棘巧油的 近红外光谱图库;
[000引2)将步骤1)中所得的沙棘巧油的近红外光谱数据与所述定标样品集中沙棘巧油 样品的工艺信息通过化学计量学软件建立沙棘巧油的工艺鉴别模型;
[0009] 3)将待检沙棘巧油样品采用与步骤1)中相同的光谱条件进行近红外光谱扫描, 将所得近红外光谱数据输入步骤2)中的沙棘巧油的工艺鉴别模型中,即可得到待检沙棘 巧油样品的工艺信息。
[0010] 上述方法中,步骤1)中,所述近红外光谱扫描的范围为4000?lOOOOcnTi,次数为 16?64次,具体为32次。
[0011] 所述近红外光谱扫描的方式为透反射。
[0012] 所述近红外光谱由近红外光谱仪检测得到,所述近红外光谱仪为QC-Research傅 立叶变换近红外光谱仪,由北京中安信达科技有限公司提供。
[0013] 上述方法中,步骤2)中,所述沙棘巧油样品的工艺信息为沙棘巧油样品的生产工 艺属性,所述生产工艺属性为物理压棒生产工艺属性、溶剂浸提生产工艺属性或超临界二 氧化碳萃取生产工艺属性。
[0014] 所述化学计量学软件是由北京中安信达科技有限公司提供。
[0015] 所述沙棘巧油的工艺鉴别模型依次采用如下步骤而建立得到:
[0016] a、光谱预处理方法;所述光谱预处理方法选自如下至少一种;Savitzky-Golay平 滑、导数校正(一阶导数或二阶导数)、标准正态变量变换和多元散射校正;
[0017] b、变量压缩方法:所述变量压缩方法选自如下任意一种;主成分分析法(PCA)或 偏最小二乘法(PLS);
[001引 C、化学计量学建模方法:所述化学计量学建模方法选自如下任意一种;PLS-DA 法、SIMCA法、SVM法、Fisher判别法和系统聚类法。
[0019] 所述沙棘巧油的工艺鉴别模型具体可依次采用如下步骤而建立得到:
[0020] a、光谱预处理方法;一阶导数;
[0021] b、变量压缩方法:主成分分析法;
[0022] C、化学计量学建模方法;Fisher判别法。
[0023] 上述方法中,步骤2)中,还包括对所述沙棘巧油的工艺鉴别模型进行验证的步 骤,可采用如下方法;取未参与建模的具有代表性的=种制取工艺生产的沙棘巧油样品作 为验证样品集,采用与步骤1)中相同的光谱条件进行近红外光谱扫描,得到验证样品集的 光谱图,将其输入步骤2)所得的沙棘巧油的工艺鉴别模型中,得到所述验证样品集的工艺 信息,统计鉴别率,若鉴别率低于合理范围,则需优化建模条件,重复步骤2)直至模型鉴别 率不低于合理范围,得到经验证后的沙棘巧油的工艺鉴别模型,所述合理范围具体为鉴别 率达到90% W上。
[0024] 本发明所述的物理压棒、溶剂浸提和超临界二氧化碳萃取=种工艺的流程如下:
[0025] 物理压棒;原料-清理-压棒-精炼-成品。
[0026] 溶剂浸提;原料-清理-干燥-粉碎-6号溶剂油浸提-脱溶剂-精炼-成品。
[0027] 超临界二氧化碳萃取;原料-清理-二氧化碳萃取-分离-精炼-成品。
[002引本发明为沙棘巧油制取工艺鉴别提供了一个全新、便捷、迅速和准确的鉴别方法, 能进行现场鉴别,易于推广,对沙棘巧油该种高端保健植物油的保真及市场监控管理意义 重大。本方法基于近红外光谱技术,结合化学计量学方法实现了沙棘巧油制取工艺鉴别。
[0029] 与现有技术相比,本发明的有益效果是;1、样品鉴别分析速度快、操作便捷,采用 本方法可在10秒内完成沙棘巧油制取工艺的鉴别;2、采用本方法样品无需前处理,操作简 单,可现场鉴别,是一种易于推广应用的检测方法;3、无需任何化学试剂、节约大量人力和 物力,检测成本低廉。
【附图说明】
[0030] 图1为S种不同制取工艺的沙棘巧油的近红外光谱图
[0031] 图2为沙棘巧油一阶导数光谱前20个主成分的累积贡献率图
[0032] 图3为沙棘巧油制取工艺鉴别模型效果图
【具体实施方式】
[0033] 下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明,但本发明并不局限于此,凡在本 发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范 围之内。
[0034] 下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如 无特殊说明,均可从商业途径获得。
[0035] 下述实施例中所述的物理压棒样品制备流程具体如下:
[0036] 物理压棒;原料-清理-60°C冷棒-精炼-成品;
[0037] 溶剂浸提;原料-清理-干燥(75-80°C下干燥比)-粉碎(过40目筛)-6号溶剂 油动态逆流浸提(45°C下浸提化)-脱溶剂(使残留溶剂量小于50mg/kg)-精炼-成品; [003引
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