一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，属于化合物化学检 测领域。
【背景技术】
[0002] 对于工作场所空气有毒物质测定中，脂肪族类化合物的检测方法一般是 采用气相色谱法，国家标准要求脂肪族类环己胺的测定调件为2mX4mm，聚己二醇 20M:K0H:c虹omosorbl03=4 ;1 ;100色谱柱，柱温：150度；汽化室温度：210度；检测室温 度：230度；载气流量；40ml/min。同样的，对于其他脂肪族类空气有毒物质的测定中也可W 采用气相色谱法，其核也技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室 温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据 的准确性。
[0003] 对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的 色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛 细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
[0004] 因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类脂肪族类化合物测定，同种化合物 各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准 确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所脂肪族胺类中环己 胺浓度测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种工作场所脂肪族胺类中环 己胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和 测定，其创新点在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细 管色谱柱，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min。
[0007] 进一步的，所述标准溶液的配制为在25ml容量瓶中准确称取0. 27223g环己胺，力口 解吸液定容，配制成10. 89mg/ml环己胺浓标液，分别吸取0、2、5、10、20、30和40M1浓标液 于 1ml 解析瓶中，依次配成 0、21. 78、54. 45、108. 89、217. 78、326. 67 和 435. 56嗦/ml 的标准 系列。
[000引进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采 样；所述短时间采样为在采样点，打开娃胶管两端，W500mL/min流量采集15min空气样品； 所述长时间采样为在采样点，打开娃胶管两端，W 50mL/min流量采集比?化空气样品；所 述个体采样为在采样点，打开娃胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带， W 50mL/min流量采集比?化空气样品；所述空白样品采样为将娃胶管带至采样点，除不 连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
[0009] 进一步的，所述样品处理步骤为将采过样的前后段娃胶分别倒入溶剂解析瓶中， 加入2. 0ml硫酸溶液，封闭后，超声解吸20min，与300转/min离也lOmin，取0. 5ml上清液 于试管中，加0. 5ml氨氧化轴溶液，摇匀，供测定。
[0010] 进一步的，所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，进样2. 0W，测定各标准 系列，每个浓度重复测定3次，W峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
[0011] 进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空 白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样 品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样 品中环己胺的浓度。
[0012] 本发明的有益效果如下： (1)本发明的该种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，选用一种HP-INWWAX 毛细管，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min，检 测脂肪族胺类中环己胺化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
[0013] (2)选用该种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可W进行脂肪族 类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题， 既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
[0014] (3)对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低 了，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[001引 实施例1 采用气相色谱法测定环己胺的检测方法： 1、 仪器 娃胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg碱性娃胶。
[0017] 空气采样器，流量0?500ml/min。
[0018] 溶剂解析瓶，5ml 超声清洗器 试管，5ml 微量注射器，low 气相色谱仪，氨焰离子化检测器 2、 仪器检测条件： HP-INWWAX毛细管色谱柱； 柱温；100度； 汽化室210度； 检测室；230度； 载气流量；5ml/min。
[001引 3、试剂： 碱性娃胶；20-40目多孔微球娃胶，在1+1盐酸溶液中煮沸化，水洗至中性，于iicrc干 燥。然后W Ig娃胶加2ml的20g/l氨氧化钟溶液浸泡过夜，倾去多余的溶液，再在llCrC干 燥后，于350°C活化化，置干燥器中保存，备用。
[0020] 盐酸溶液：取50ml盐酸，加入50ml水，混匀。
[0021] 盐酸；密度为 1. 18g/ml。
[00过 4、样品采集： 短时间采样；在采样点，打开娃胶管两端，W 500mL/min流量采集15min空气样品； 长时间采样；在采样点，打开娃胶管两端，W 50mL/min流量采集比?化空气样品； 个体采样：在采样点，打开娃胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带， W 50血/min流量采集比?化空气样品； 对照空白样品采样为将娃胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操 作同样品。
[0023] 采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。
[0024] 5、分析测定： 5. 1样品处理；将采过样的前后段娃胶分别倒入溶剂解析瓶中，加入2. 0ml硫酸溶液， 封闭后，超声解吸20min，与300转/min离也lOmin，取0. 5ml上清液于试管中，加0. 5ml氨 氧化轴溶液，摇匀，供测定。
[00巧]5. 2标准溶液的配制及测定；配制；在25ml容量瓶中准确称取0. 27223g环己胺， 加解吸液定容，配制成10. 89mg/ml环己胺浓标液，分别吸取0、2、5、10、20、30和40W浓标 液于 1ml 解析瓶中，依次配成 0、21. 78、54. 45、108. 89、217. 78、326. 67 和 435. 56嗦/ml 的标 准系列，在规定仪器条件下进行测定。
[0026] 5. 3标准曲线的制作；调节仪器操作条件，进样2. 0W，测定各标准系列，每个浓度 重复测定3次，W峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
[0027] 5. 4测定；一、测定标准系列的同样条件测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积 值；二、测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对 照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中环己胺的浓度。
[002引 6、样品浓度计算方法： 按式1将采样体积换算成标准采样体积：
【主权项】
1. 一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶 液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相 条件设置为采用HP-INWffAX毛细管色谱柱，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温 度为230度，载气流量为5ml/min。
2. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，其特征在于： 所述标准溶液的配制为在25ml容量瓶中准确称取0. 27223g环己胺，加解吸液定容，配制成 10. 89mg/ml环己胺浓标液，分别吸取0、2、5、10、20、30和4〇μ1浓标液于Iml解析瓶中，依次 配成 0、2L 78、54· 45、108· 89、217· 78、326· 67 和 435. 56Pg/ml 的标准系列。
3. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，其特征在于： 所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为 在采样点，打开硅胶管两端，以500mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在 米样点，打开娃胶管两端，以50mL/min流量米集Ih?4h空气样品；所述个体米样为在米样 点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集 Ih?4h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样 品外，其余操作同样品。
4. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，其特征在于： 所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解析瓶中，加入2. Oml硫酸溶 液，封闭后，超声解吸20min，与300转/min离心IOmin,取0. 5ml上清液于试管中，加0. 5ml 氢氧化钠溶液，摇匀，供测定。
5. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，其特征在于： 所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，进样2. 〇μ1，测定各标准系列，每个浓度重复 测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
6. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，其特征在于： 所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到 峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样 品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中环己胺的浓度。
【专利摘要】本发明公开了一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min。本发明的这种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min，检测脂肪族胺类中环己胺化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104569245
【申请号】CN201410734507
【发明人】周树华, 袁亚丹
【申请人】江苏泰洁检测技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月8日