专利名称：分离重油组分的液相色谱装置的利记博彩app
技术领域：
本实用新型是关于分离重油烃族组分的液相色谱装置，属于色谱分离分析的技术领域。
石油重油组分分析，是重油加工的常见分析项目之一，过去常用经典吸附色谱装置进行(杨翠定等编，《石油化工分析方法》，科学出版社，1990，31-33页)，采用该装置进行分析时，将样品先经过正庚烷沉淀出沥青质，将后将脱沥青部分用氧化铝吸附色谱柱分离为饱和烃、芳烃和胶质。由于每次分离所使用的重油样品量多达1-2克，要用大量的溶剂冲洗，不仅操作费时费事，而且还要经过多次溶剂的蒸发和试样的恒重，分析时间长达1周左右。测定的重复性差，普通高效液相色谱装置是目前烃族分离的理想手段之一。但由于原油的类别多样，重油组成复杂，极性物含量高，各烃族的K值分布宽等多种原因，也难于用单一的色谱柱或单一的洗脱条件实现重油中各烃族组分在液相谱上的基线分离。Elsa lundance等人提出使用柱切换技术并使用紫外和示差折光检测器进行检测，可以有效地解决这一问题(Liq.chromatogr.8[6]，1035，1985)，然而，随着分析样品沸点的升高，使用该装置进行分析时，饱和烃和芳烃的基线分离趋于困难，要求使用的吸附柱必须具有很高的活性，在使用过程中，还会由于受到流动相等因素的影响，吸附柱的活性不断下降，也不能保证重油各烃族间的基线分离，同时由于使用紫外和示差折光检测器进行检测，还必须经常进行繁锁的定量校正因子的测定。因此，该装置也不能用作常规的重油烃基分析的控制手段。
本实用新型的目的是针对已有技术的不足，提供一种能够高效快速分离分析初馏点大于200℃的重油组分中饱和烃、芳烃、和胶质含量的液相色谱装置。
本实用新型是通过下述方案实现的该液相色谱装置主要由色谱柱、检测器、六通进样阀、六通切换阀、色谱泵、连接管等部件组成，其特征在于采用由胶质保留色谱柱和分离色谱柱组成的双色谱柱系统，在两个色谱柱之间设置了三个能改变色谱柱流路的六通切换阀，同时，使用移动丝检测器作为色谱分离后的检测器。使用该液相色谱装置可以在15分钟内分离分析石油重油或渣油中的饱和烃、芳烃以及胶质的含量。
下面通过附图详细描述本实用新型的结构组成。
图1为本实用新型的结构示意图。图1中1为胶质保留色谱柱，2为分离色谱柱，3、4、5为六通切换阀，6为六通进样阀，7为色谱柱活化箱，8为系统壳体，9为保温材料，10～20为连接管，21～24为色谱柱(1、2)两端的接口。
由图1可知分离色谱柱(2)的外面有一个与其尺寸相匹配的长方形色谱柱活化箱(7)，活化箱(7)的内壁衬有保温材料(9)，与色谱柱(2)上下两端接口(23、24)分别相连的连接管(15、14)穿过活化箱(7)和保温材料(9)的顶层和底层与六通切换阀(5)相连；胶质色谱柱(1)上下两端接口(21、22)分别通过连接管(11、16)与六通切换阀(3)相连；六通切换阀(3、4、5)之间分别通过连接管(12、13、17)连接；六通切换阀(3)通过连接管(10)与六通进样阀(6)连接；六通进样阀(6)通过连接管(19)与色谱泵(P)相连；六通切换阀(3)通过连接管(18)与移动丝检测器(D)相连；六通切换阀(5)通过连接管(20)与氮气瓶连接。
图2为色谱柱(1)下端接口(22)的结构示意图。
由图2可知先将螺帽(22-3)、刃环(22-2)套在连接管(16)上，然后将连接管(16)插入色谱柱端头(22-1)中，装上刃环(22-2)、最后用螺帽(22-3)拧紧，这样可以将色谱柱(1)下端接口(22)与连接管(16)连接上。色谱柱(1)上端接口(21)、色谱柱(2)上下两端接口(23、24)与连接管连接的道理同接口(22)。
本实用新型所说的胶质保留色谱柱(1)为柱长30-50mm、内径4-4.6mm的不锈钢色谱柱，柱内填充有5-10微米的氰基键合固定相；所说的分离色谱柱(2)为柱长300mm左右、内径4-10mm的不锈钢色谱柱，柱内填充有选自硅胶、氧化铝、硅胶—氧化铝中的任何一种固定相，粒度5-40微米；所说的六通切换阀(3、4、5)为Rheodyne7000系列切换阀，耐压34MPa左右，管径接口与外径为1/16英寸左右的不锈钢管相匹配；所说的六通进样阀(6)为Rheodyne7125类型阀，其管径接口与外径1/16英寸的不锈钢连接管相匹配。
本实用新型所说的色谱柱活化箱(7)为金属材质，箱底装有一个电吹风作为热源，箱体内装有热电偶检测温度，通过温度控制器控制电吹风加热；所说的系统壳体(8)为金属材质；所说的保温材料(9)选自石棉布或石棉板等保温材料。
本实用新型所说的连接管(10～20)为外径1/16英寸左右的不锈钢管。
本实用新型所说的移动丝检测器(D)为CN93216473.0公开的一种烃族分析高效液相色谱移动丝检测器。
本实用新型用于分析时按照如下步骤进行1.首先用己烷冲洗系统，流动相(己烷)由色谱泵(P)送出，经过六通进样阀(6)、连接管(10)，六通切换阀(3)、连接管(11)进入色谱柱(1)，流动相从色谱柱(1)出来后经过连接管(16)、六通切换阀(3)、连接管(12)、六通切换阀(4)、连接管(13)、六通切换阀(5)和连接管(14)后进入色谱柱(2)，从色谱柱(2)出来的流动相再经过连接管(15)、六通切换阀(5)、连接管(17)、六通切换阀(3)和连接管(18)进入移动丝检测器(D)。
2.待检测器(D)条件稳定后，通过六通进样阀(6)注进1-2微升油样，在流动相己烷携带下，油样经过部件10、3、11进入色谱柱(1)，油样中的胶质部分被保留在色谱柱(1)上，而油样中的饱和烃和芳烃部分随流动相己烷离开色谱柱(1)，经部件16、3、12、4、13、5和部件14后进入色谱柱(2)，此时转动六通切换闪(3)，使色谱柱(1)从流路中被孤立出来，流动相经部件6、10、3、12、4、13、5和部件14进入色谱柱(2)。
3.样品的饱和烃和芳烃通过色谱柱(2)获得基线分离，饱和烃流径部件15、5、17、3、18后送入检测器(D)中进行检测，当饱和烃流出后，将流动相己烷改为二氯甲烷，后者将芳烃从色谱柱(2)上洗脱下来，送入检测器(D)。
4.然后转动六通切换阀(4、5)，将色谱柱(2)从流路中孤立出来，流动相二氯甲烷流经部件6、10、3、12、4、13、5、17、3、16进入色谱柱(1)，将其上的胶质洗脱下来，经部件11、3、18后送入检测器D。
5.转动六通切换阀(3、4、5)，将流路恢复到起始状态，作下一样品的分离准备。
本实用新型具有如下优点
1.由于使用了双色谱柱系统，从而可以利用柱切换技术和梯度溶剂程序成功地将重油快速分离为饱和烃，芳烃和胶质，适用于初馏点大于200℃的任何石油馏分，包括减压渣油。
2.由于与移动丝检测器配合使用，可以实现重油烃族分析高效化，15分钟内可以完成1个重油样品的分析，而经典色谱装置分析时间为1周左右，普通液相色谱装置分离需要数小时。
(3)本实用新型由于使用柱切换技术，避免了胶质进入填有硅胶的色谱柱(2)中所造成的不可逆吸附现象。另外，由于两色谱柱之间安装了三个六通切换阀，可以改变色谱柱的流路，避免了对色谱柱(2)的反吹操作，这样可以大大提高色谱柱(2)的使用寿命。
(4)本实用新型由于在色谱柱(2)的外面装有色谱柱活化箱(7)，具有对色谱柱(2)的快速活化功能，保证了色谱柱(2))对重油的饱和烃和芳烃间的分离所需的活性。另外由于活化炉加热是通过温度控制器控制电吹风加热，因此具有升温和降温速度快的特点。
下面的实施例将对本实用新型作进一步说明。
实例本实用新型色谱柱(1)选用长30mm、内径4mm的不锈钢柱，柱内填充有5-10微米的氰基键合固定相。色谱柱(2)选用长300mm、内径10mm的不锈钢柱，柱内填充有5-40微米的硅胶。连接管(10～20)选用外径为1/16英寸的不锈钢管。使用该液相色谱装置分离分析＞350℃的常压渣油。
图3为本实用新型用于分离分析＞350℃的常压渣油时获得的色谱图。图3中S为饱和烃、A为芳烃、R为胶质。
由图3可以看出本实用新型用于分析＞350℃的常压渣油时，仅用10分钟左右就能获得非常理想的SAR色谱图(图3)，而用普通液相色谱装置分离重油时需要数小时，由此可以说明，本实用新型具有高效、快速分离分析重油中饱和烃、芳烃和胶质含量的特点。
权利要求1.一种分离分析重油组分的液相色谱装置，包括六通进样阀(6)、色谱泵(P)、连接管(10～20)等部件，其特征在于色谱柱是双柱系统，由胶质保留色谱柱(1)和分离色谱柱(2)组成，在两个色谱柱之间，装有三个能改变色谱柱流路的六通切换阀(3、4、5)，使用移动丝检测器作为色谱分离后的检测器(D)，其结构为分离色谱柱(2)的外面有一个与其尺寸相匹配的长方形的色谱柱活化箱(7)，活化箱(7)的内壁衬有保温材料(9)，与色谱柱(2)上下两端接口(23、24)分别相连的连接管(15、14)穿过活化箱(7)和保温材料(9)的顶层和底层与六通切换阀(5)相连，色谱柱(1)上下两端接口(21、22)分别通过连接管(11、16)与六通切换阀(3)相连，六通切换阀(3、4、5)之间分别通过连接管(12、13、17)连接，六通切换阀(3)通过连接管(10)与六通进样阀(6)连接，六通进样阀(6)通过连接管(19)与色谱泵(P)相连，六通切换阀(3)通过连接管(18)与检测器(D)相连，六通切换阀(5)通过连接管(20)与氮气瓶相连。
2.根据权利要求1所说的液相色谱装置，其特征在于所说的胶质保留色谱柱(1)为长30-50mm、内径4-4.6mm的不锈钢色谱柱，其上下两端的接口(21、22)与连接管(11、16)相匹配，固定相为5-10微米的氰基键合相。
3.根据权利要求1所说的液相色谱装置，其特征在于所说的分离色谱柱(2)为长300mm左右、内径4-10mm的不锈钢色谱柱，其上下两端的接口(23、24)与连接管(15、14)相匹配，固定相可选自硅胶、氧化铝、硅胶—氧化铝中的任何一种，其粒度为5-40微米。
4.根据权利要求1所说的液相色谱装置，其特征在于色谱柱(1、2)两端的接口(21、22、23、24)与连接管之间按照接口22相同的方式连接，首先将螺帽(22-3)、刃环(22-2)套在连接管(16)上，将连接管(16)插入色谱柱(1)的端头(22-1)中，然后装上刃环(22-2)，最后用螺帽(22-3)拧紧。
5.根据权利要求1所说的液相色谱装置，其特征在于所说的连接管(10～20)为外径1/16英寸左右的不锈钢连接管。
6.根据权利要求1所说的液相色谱装置，其特征在于色谱柱活化箱(7)的底部装有一个电吹风作为热源，箱体内装有热电偶测试温度，通过温度控制器控制电吹风加热。
专利摘要本实用新型是一种分离分析重油组分的液相色谱装置，主要由色谱柱(1、2)、检测器(D)、六通切换阀(3、4、5)，六通进样阀(6)、色谱泵(P)、连接管(10～20)等部件组成，本实用新型的特点在于采用由胶质保留色谱柱(1)和分离色谱柱(2)组成的双色谱柱系统，在两个色谱柱之间设置了能改变色谱柱流路的三个六通切换阀，同时采用移动丝检测器作为色谱分离后的检测器。使用该液相色谱装置，可以在15分钟内分离分析石油重油或渣油中的饱和烃、芳烃，以及胶质的含量。
文档编号G01N30/02GK2227338SQ9520645
公开日1996年5月15日 申请日期1995年3月28日 优先权日1995年3月28日
发明者袁洪福, 扬明彪 申请人:中国石油化工总公司石油化工科学研究院