专利名称：微细加工的阀门装置的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及微细加工的缩微阀门。本发明的特征尤其在于改进的阀座具有氦检漏级气密性，此外，阀门组件可以精确地产生小体积气体样本。
目前已有多种关于微细加工缩微阀门的改进。在美国专利4,869,282中，阀门的微细加工方法是在批量加工过程中采用现有的光刻、浸蚀等微加工工艺，在一层硅薄膜上做出阀门通道和阀口。若采用玻璃膜，管道或通道便可在用模制而成。将一层有机隔膜(最好是聚酰亚胺薄膜，如杜邦公司生产的卡普顿(KaptonR))沿空腔周边与硅薄膜熔接。作为阀门隔膜，这层有机隔膜的作用是有选择地密封阀座并防止气体从阀口流过。
具有以上所述(包括美国专利4,869,282所述)结构形式的阀门装置有一个明显的缺点，即在阀门处于闭合状态时仍有少量的泄漏。在许多应用场合中，少量的泄漏影响不大，这种结构的阀门处于令人满意的工作状态。然而在某些应用场合中，这种形式的阀门并不能满足密封要求，例如在样本控制阀与质谱仪输入端相连的场合，阀门的一端必须维持高真空，因而阀门必须具有小于10-10atmccHe/sec的氦检漏级漏气率。
本阀门装置用来控制流体流量，它包括一层开有阀口的脆性材料和沿此阀口周边形成的阀座。阀座被有选择地覆盖以控制通过阀口的流体流量。一层柔性材料附着在脆性材料层上以形成隔膜，隔膜在控制力作用下有选择地覆盖阀座以控制通过阀口的流体流量。柔性材料层中包括可塑材料，其中至少有一部分按阀座的轮廓模制而成。可塑材料最好与柔性有机材料连接。
柔性有机材料最好由卡普顿薄膜组成，同时也可选用多种热塑性和热固性聚合物作为可塑材料。例如，杜邦公司生产的聚四氟乙烯FEP和聚四氟乙烯PFA都是较合适的热塑性聚合物，它们在适当的温度和压力条件下模制性很好，此外，在生产中用来模制阀座的一些“可铸的”热固性聚合物(如高平面性旋压聚酰亚胺(high-planarity spin-on polyimides))也表现出良好的工作性能。在一项生产工艺中，将一种离合材料(例如黄金)仿形模制在阀座膜片上(未使用粘接层)，并在模制过程中将该离合材料粘接在上述聚合物的表面，其目的是阻止聚合物与阀座粘连。
本发明还提供了一种可产生小容量气体的微细加工阀门组件，现有的技术尚未实现这一点。在第一优选实施例中，阀门组件中包括脆性材料层，该脆性层上具有第一和第二阀口，且在各阀口周围形成相应的阀座。第二层材料与脆性层之间相互隔开，且一层柔性材料夹在它和脆性层之间。柔性材料层包括第一和第二个隔膜单元，它们有选择地覆盖第一和第二个阀座。柔性层还包括一条通道(可优先开在柔性层本体上)，该通道与第一和第二个阀口保持管路连通。
在优选实施例中，通道还与第三个阀口保持管路连通，该阀口位于脆性层的表面，而且第三个阀座在其周围形成。此外，通过有选择地覆盖第三个阀座，柔性层上的第三个隔膜单元控制了通过第三个阀口的流体流量。该阀门组件可以产生小体积的气体样本，其操作方法是在第一和第二阀座开启而第三阀口关闭的条件下，将一部分被测气体分流至柔性层中的通道，接着在关闭第一和第二阀口之后再打开第三个阀口，这样，截留在通道中的气体样本就具有某一预定的体积，气体样本即可提供给预选的测量仪器或装置。
图1是气体色谱分析仪中阀门组件的分解图。
图2A至图2C以系列示意图描述了依照本发明制做改进的微细加工阀门装置的方法；图3A至图3F以系列示意图描述了依照本发明制做改进的微细加工阀门装置的第二种方法；图4A至图4D以系列示意图描述了依照本发明制做改进的微细加工阀门装置的第三种方法；图5A至图5E以系列示意图描述了依照本发明制做改进的微细加工阀门装置的第四种方法；图6是依照本发明提出的一种阀门组件的分解图，由该阀门组件可产生预定的被测气体样本体积。该图也描述了依照本发明制做改进的微细加工阀门装置的第五种方法；图7是沿图6中7-7线所做的阀门组件剖面图，该图中还包含了止动膜片；且图8是图6所示阀门组件的原理示意图。
实施例图1描述了用于气体色谱分析仪(略)的微细加工的阀门组件10。阀门组件10通常具有由几层不同薄层粘接在一起的层状结构，其中包括具有上阀座表面14的阀座片或阀座层12、柔性层18和止动层20。止动层20可以对柔性层18中各不同隔膜单元22A、22B、22C、22D、22E和22F的移位实行控制。
每一隔膜单元22A-22D都与阀座上表面14上形成的相应阀座24A、24B、24C、24D、24E和24F实现对准。各隔膜单元22A-22F分别对图示每个阀座24A-24F上的两个阀口30和32实行密封。阀口30和32与下方的管路层34实现管路连通。管路层34使每个阀门单元以图中箭头38所示的方式相互连通。
工作气体通过阀门组件10的流量由阀口40A、40B、40C、40D、40E和40F来控制，其控制方法是通过在隔膜单元上施加适当的压力差来控制每一个隔膜单元22A-22F的移位。在止动层20内成形的管路50、51、52、53、54和55连同在顶层56中成形的管路具有将工作流体向控制阀口40A-40F导引的功能。
在制做阀门组件10时，各薄层由微细加工方法制成，例如可以采用包括浸蚀法在内的各种光刻技术，还可采用静电放电加工法(EDM)，另外，如果选用玻璃作为薄层材料，而且玻璃层内需要设置必要的管路，采用模制法或激光加工技术也可使管路成形。
所选材料可以是任何有效的半导体材料或其它与工作气体不发生反应的脆性材料。硅对阀座层12、止动层20、管路层34和顶层56来说是非常合适的材料。其它一些材料也可用来制做其中的一种或几种膜层，例如玻璃或蓝宝石。各膜层并非只可选用一种材料。
依现有技术制做的阀座尽管能够有效地控制气体流量，但它并不具有氦检漏级气密性(10-10atmcc He/sec级的密封特性)。在过去，隔膜材料选用裸露的和具有金属表层的柔性有机材料，如杜邦公司生产的卡普顿，而且用在较低温度下形成的玻璃烧结物将柔性层的多余部分与硅层之间密封连接，但是这种结构不能形成氦检漏级气密性。本发明实现氦检漏级气密性的一般方法是使用能在阀门动作时保持其塑性变形形状的可塑材料。这种可塑材料(如热固性或热塑性聚合物)贴在或粘在柔性有机材料上。贴在可塑材料上的离合层界定出柔性有机/可塑揽合材料上的隔膜部分，并且在阀门关闭时与阀座保持接触。离合层将可塑材料与阀座隔离开以防止可塑材料与阀座粘连。
阀门组件10中含有本发明所提供的粘接工艺及膜层18所采用的材料，这一点将在下文中通过参考系列图2A-2C、3A-3F、4A-4D及5A-5E，或分解图6为来加以描述。出于解释的需要，阀门组件10在这里被作为一个例子加以介绍，但它不是唯一的实施例。美国专利4,869,282描述了阀门组件10的工作方式及其结构，该专利在此作为参考而引入。
阀座层12上可由浸蚀法开出阀口30和32(参见图2A)。为改进密封特性，还可进一步在阀口30和32上做出勾边60；但勾边60并非必有。离合层62可由黄金等材料形成，它由溅射、蒸镀或无电敷镀等工艺方法在阀座24上沉积成形，其作用是阻止对阀座层12的粘连并与可塑材料64粘连，可塑材料64可选用杜邦公司生产的热塑性聚四氟乙烯FEP薄膜。成形的可塑材料64通常已经与柔性有机材料66(全胺化的)结合，该柔性有机材料可以选用杜邦公司生产的卡普顿。于是，成形的柔性层18便附着在阀座层12的表面14上。除了全胺化薄膜，杜邦公司还分别生产聚四氟乙烯FEP和卡普顿薄膜，这些材料均可使用。
成形的有机材料/可塑材料复合层18与止动层20相接(图2B所示)。如果需要，可在有机材料66与止动层20之间附加静连接层61，静连接层61的材料可以选用聚四氟乙烯FEP薄膜等。止动层20中包括控制阀口40，该阀口用于控制阀门动作时的隔膜单元移位。最终形成的层状结构被切成小片，将这些模片用合适的连接材料粘附于阀壳(图中未示)，即形成各个阀门单元。
为实现氦检漏级气性，可塑材料64如图F2B所示被模制在阀座24上，所采用的制作技术是下文所述对阀门加热并施加压力的“热成型”工艺。若采用聚四氟乙烯FEP薄膜，则该制造技术要求对阀门单元加热至摄氏215°-350°，并且要求通过控制阀口40对隔膜单元22施加20-100磅/英寸2的压力。热成型制造技术使隔膜单元22按阀座24的外形成形。仿形的离合层62在阀门动作时阻止了可塑材料64对阀座24及勾边60的粘连。
观察结果显示出在大约80°摄氏度上下多次循环加温之后，采用聚四氟乙烯FEP薄膜作为可塑层的阀门样型维持了氦检漏级气密性。该工作温度还可提高，其措施是用其它合适的热塑性可塑材料制做可塑层64，例如可采用杜邦公司生产的聚四氟乙烯PFA薄膜。若采用聚四氟乙烯PFA薄膜，在热成形制造技术中需要增大所需的压力和温度以使隔膜能在阀座上正确压模。
图3A至3F描述了本发明阀门组件的另一种成形方法。首先如图3A所示，用浸蚀法在阀座层12上开出所需的阀口30和32，然后如图3B所示使离合层62在阀座层12的表面及勾边60上仿形出来，其中，阀座层12表面上的仿形部分限定了阀座24在隔膜区域中的位置。其后，如图3C所示，上文所述的柔性有机材料/可塑材料复合层18被覆盖在离合层62的上表面，并在阀座24的外缘部分与阀座层12的上表面贴合。在图3D中，止动层20粘接在柔性有机材料/可塑材料复合层上，而且如果需要，可用静态粘接层61来粘接。按照热成型制造技术的要求，通过施加上文所述的温度和气体压力而使可塑材料64在阀座24和勾边60处成形(如图3E所示)。在热成型制造技术所要求的温度和压力解除之后，在阀口30和32施加适当的压力以使隔膜22从阀座24处升起，如图3F所示。由于可塑材料64与离合层62贴合较紧，而离合层62与阀座层12之间因不存在粘连层而贴合较松，因此离合层12从阀座层12上转接到可塑层64上，并可能在勾边60处留下残边65。
与图2A-2C所示的工艺相比，上述图3A-3F所示的工艺可做出更为平滑的离合层，而且能更准确地复制阀座24的轮廓。
图4A至4D描述了本发明阀门组件的又一种制做方法。在阀座层12上每个阀口30和32处蚀刻出一条25微米厚的薄连接带70(如图4A所示)。如果需要，该薄连接带70可具特定样式，例如为形成勾边60可采用在硅层的两面均蚀刻出凹入部分的方法。或者，可以只在阀座层12的底侧蚀刻，这样将不会形成勾边。用来界定阀座24范围的离合层62仿形覆盖在包括连接带70在内的阀座层12上。上述柔性有机材料/可塑材料复合隔膜覆盖在离合层62的上表面，并于真空状态下成形并粘接在阀座层12和离合层62的上表面，此时，可塑材料层64也模制在阀座24的外缘部位。在图4C中，通过采用合适的粘接材料61(可以是聚四氟乙烯膜或自旋聚酰亚胺粘接剂)而将止动层20粘接在柔性有机材料/可塑材料复合隔膜18上。随后用等离子体精蚀法将连接带70去除。在阀口30和32处施加合适的压力差以使隔膜单元22如图4D所示脱离阀座层12。按图4A至4D所示工艺制做的隔膜单元22具有一个与阀座24啮合的塞状部分73，该塞状部分完全被离合层覆盖或封装，从而使隔膜单元的表面更具耐久性，此外由于可塑材料64被局部约束，隔膜在较高温度下的塑性变形也因此减小。离合层62形成了对工作气流的金属滞止层或阻挡层。
图5A-5E描述了本发明阀门组件的又一种制做方法。在阀座层12上每个阀口30和32处蚀刻出一条25微米厚的薄连接带70(如图4A所示)。如果需要，该薄连接带70可以是特定样式，例如为形成勾边60可采用在硅层的两面都蚀刻出凹入部分的方法。用来界定阀座24范围的离合层62仿形覆盖在包括连接带70在内的阀座层12上。在这种方法中，可塑材料64含有以热固性溶剂为基础成份的聚合物72，如高平面性旋压聚酰亚胺，此类聚合物具有流体的自旋特性，能够在仿形的阀座24上铸塑(固化)并成形。旋压的、雾化的或铸塑的聚环氧亚胺以及其它类似的聚合物也可被采用。另一种可用的热固性聚合物含有Dow化学公司生产的苯并环丁烷。进一步来讲，可在离合层62和聚酰亚胺层72之间加入粘合催化剂(如铝氧化物)，这是由于聚酰亚胺同苯并环丁烷一样对离合层62(如黄金)的粘合力通常很弱。
经过300-350℃摄氏度的固化烘烤(其目的是增强热固或聚合物交联程度)，热塑性聚合物(长普顿-聚四氟乙烯PFA)于真空状态下在聚酰亚胺上粘接并成形，如图5C所示。如果采用旋压的、雾化的或铸塑的粘接剂，如聚酰亚胺或聚环氧亚胺，那么就可以不使用热塑性粘接剂，这样将使隔膜单元22更硬，同时在高温条件下材料塑性变形更小、耐久性也更好。
图5D中，止动层20用静态粘接层61粘在柔性有机材料/可塑材料复合隔膜上，所采用的粘接层61可以是热塑性聚四氟乙烯FEP薄膜，也可以是聚四氟乙烯PFA薄膜或热固性聚环氧亚胺粘接剂。通过在阀口30和32施加适当的压力而使柔性隔膜单元22脱离开阀座层12，如图5E所示。图5A-5E所示的方法也会形成被离合层62完全覆盖的塞状部分73。
图6描述了另一种制做本发明阀门组件的方法，该方法尤其适合于制做能产生毫微升级气体或流体样本体积的阀门组件100。该注样阀门100中含有硅层101，硅层上用微细加工方法制成了三个阀座102A、102B、102C及其相应的阀口113，119和125。在另一硅层104上用蚀刻法制成的通道106将硅层101中的阀口113和119连通。通道106中有一段截面积缩小的部分108，当加压气体通过管路102时，颈缩部分108可以使管路102中的110段与113段之间形成足够大的压力差。支路111使管路110与阀座102A上的阀口113之间实现气路连通，另一类似的支路115使管路112与阀座102C上的阀口119之间实现气路连通。
离合层114(如黄金)沉积在每个阀座102A-102C上以界定相应阀座上隔膜部分的范围。每个阀座102A-102C在初加工时都留有一条连接带(类似于图5C所示连接带70)。
用旋压、喷涂或铸塑法将含有溶剂基础成份的聚酰亚胺或聚环氧亚胺粘接剂(如法国Cemota，69390 Vernaison生产的IP542粘接剂)覆盖在硅层101上的阀座102A-102C表面及相应的连接带表面，然后烘烤一段合适的时间以除去溶剂。由于聚酰亚胺起初为液体，所以能模制出阀座的轮廓。烘烤过的聚酰亚胺膜116留在硅层101表面，用等离子体蚀刻法及镍铬合金掩模将其连续部分103的多余部分除去，从而使之成形为一条小通道118，该通道贯穿每一个阀座102A-102C，在相应的阀门隔膜开启时，该通道将在阀口113、119及阀座102B的阀口125三者中选择对应的阀口实现气路连通。通道118决定了注射阀所产生的样本体积。在所描述的实施例中，用掩模法或蚀刻法制做通道118是为了产生小体积气体样本(如1毫微升)。
此后，柔性有机层121(如卡普顿)被展开在某一特定夹具(图中未示)上，接着，以溶剂为基础成份的聚酰亚胺粘接剂123被旋压在柔性有机层121上并加以烘烤，这样就形成了大致如图中120所示的复合膜。然后，复合膜120被粘接在(同时对柔性有机膜121加热并加压)经蚀刻加工的聚酰亚胺层116上，以形成膜层117。由于膜层116和120的配合面同为聚酰亚胺材料，因而形成了均质膜层117，其中的通道118在封接后并未使其蚀刻部分被填充。聚合物材料123具有如下性能它的某一部分在被仿形模制后可以除去，而且再用另一种合适的聚合物来粘接它时不会填充被除去的部分。
此后，用等离子体蚀刻法将每个阀座102A-102C中的连接带除去并将特定的止动层140(图7所示，类似于图2C，3F，4D及5E中的止动层20)粘接在卡普顿-粘接剂复合层上。止动层140的作用是限制柔性隔膜单元117A、117B和117C相对于阀座102A-102C的位移。止动层140中还开有控制阀口(如阀口142)，其作用是产生控制力以形成隔膜单元117B的位移。
图8是阀门组件100的工作示意图。气源130与通道106在端口132处相通。气体穿过通道106流到通道106的另一端口134处。需要采集气样时，阀座102A和102C上的隔膜单元117A和117C被移位，从而使一部分气体沿膜层117中的蚀刻通道118及阀口113和119流过。由于主通道106的颈缩段108的两端存在压力差，所以气体样本得以进入通道118。接着，阀座102A和102C上的隔膜单元117A和117C开始动作以关闭相应的阀口113和119，这样便使气体样本截留在通道118中。其后，阀座102B上的隔膜单元117B被移位，从而使气体样本穿过阀座102B上的阀口125离开通道118。
在所述实施例中，阀座102A和102C上隔膜单元的控制力作用在柔性有机材料121的表面上，该控制力较小。这一较小的压力与通道106中的较高压力之间形成了压力差，从而使隔膜117脱离其阀座。阀门组件100尤其适用于离子质谱仪，因为此类仪器要求被测气体样本具有小体积(如小于100毫微升)。阀门组件100在大压力差条件下实现了氦检漏级气密性，这样就消除了多级降压措施所具有的复杂性。
当用于离子质谱仪143时，阀口123对离子质谱仪组件143打开。由于离子质谱仪的工作压力很低(10-6atm)，因此很难用压力差使隔膜117B移位。在此情况下，隔膜的移位应该用其它方法实现，比如采用致动器144，该致动器的工作方式可以是对柔性隔膜117施加拉力，也可以是用活塞进行液压驱动。
尽管对本发明的描述基于优选实施例，但精通此领域的同行应该能认识到形式和细节上的变化并不背离本发明的思想和范围。
权利要求
1.一种经微细加工而成的根据对控制力的响应的流体处理装置，包括一个具有一表面的基体层；和一个具有凹入部分的可移动膜层，其凹入部分用于处理流体并向基体层开口，可移动膜层具有界定凹入部分范围的周边，可移动层附着在基体层上，因而周边至少有一部分与基体层表面实现松接触，从而成为控制力的函数。
2.根据权利要求1的微细加工流体处理装置，其特征在于基体层包括第一个阀口以及在第一个阀口周围布置的第一个阀座；和第二个阀口以及在第二个阀口周围布置的第二个阀座；且其特征还在于可移动层包括用于调节穿过第一阀口流体流量的第一隔膜单元；和用于调节穿过第二阀口流体流量的第二隔膜单元；且其特征还在于凹入部分包括有一个通道，该通道使第一和第二阀口实现管路连通。
3.根据权利要求2的微细加工流体处理装置，其特征在于基体层还可包括有第三阀口以及在第三阀口周围布置的第三阀座，其特征还在于可移动层包括有用以调节第三阀口流体流量的第三隔膜单元。
4.根据权利要求2的微细加工流体处理装置，进一步包括使第一和第二阀口实现管路连通的通道结构，该通道结构的一段具有较小的截面积，其作用是在第一和第二阀口之间建立压力差。
5.根据权利要求4的微细加工流体处理装置，进一步包括附着在基体层上的位于与可移动层相反的一侧的第三层材料，通道结构包括第三层材料内成形的第二通道。
6.根据权利要求2的微细加工流体处理装置，其特征在于基体层由脆性材料制成。
7.根据权利要求1的微细加工流体处理装置，其特征在于可移动层包含有与可塑材料粘接的柔性有机材料，其中可塑材料贴在基体层表面并具有凹入部分。
8.根据权利要求7的微细加工流体处理装置，其特征在于可塑材料包括聚合物。
9.根据权利要求1的微细加工流体处理装置，其特征在于基体层含有与凹入部分实现流体连通的阀口，且阀座在阀口周围布置，其特征还在于可移动层含有隔膜单元，用控制力使隔膜单元相对于阀座移位以调节从阀口到凹入部分的流体流量。
10.根据权利要求9的微细加工流体处理装置，其特征在于可移动层包括离合材料，该材料粘接在可移动层表面，且面向阀座，离合材料与阀座具有可松开的啮合关系。
11.根据权利要求9的微细加工流体处理装置，其特征在于可移动层包括与阀座啮合的塞状部分。
12.根据对控制力的响应调节流体流量的阀门，它包括开有阀口并在阀口周围布置阀座的脆性材料层；和附着在脆性材料层上的有机材料层，该有机材料层包括隔膜单元，隔膜单元在控制力作用下有选择地覆盖阀座以控制通过阀口的流体流量，柔性材料层还包括与阀座相邻的可塑材料。
13.根据权利要求12的阀门，其特征在于柔性材料层包括与可塑材料连接的柔性有机材料。
14.根据权利要求12的阀门，其特征在于柔性材料层包括与可塑材料粘接的离合材料，该离合材料与阀座具有可松开的啮合关系。
15.根据权利要求14的阀门，其特征在于柔性材料层包括与阀座啮合的塞状部分，离合层粘连并覆盖着塞状部分。
全文摘要
控制流体流动的阀包括一脆性层(12)，该层具有阀口(30，32)，且阀座(24A-24F)位于阀口(30，32)的周围。阀座(24A-24F)有选择地盖体通过流体的阀口。第二层材料(20)与脆性材料层分开，且具有和阀座(24A-24F)相对的表面。柔性材料层(18)类于上述层(12)和(18)之间，它包括膜片(22A-22F)。膜片(22A-22F)由控制力致动，以选择地盖住底座(24A-24F)，控制流过阀口(30，32)的流体量。柔性材料层(18)包括可塑性材料(64)，它的一部分和阀座(24A-24F)的外形一致，可塑性材料(64)最好和柔性有机材料连接。
文档编号G01N30/16GK1133080SQ94193475
公开日1996年10月9日 申请日期1994年8月18日 优先权日1993年9月24日
发明者辛西亚·R·内尔森, 弗莱德·C·希特勒, 格雷戈里·A·博舍 申请人:罗斯芒特分析公司