专利名称：使用吸附泵的便携式气相色谱-质谱仪的利记博彩app
技术领域：
本发明一般地涉及一种质谱仪，它使用改进的吸附泵来维持装有质谱仪的容室的高真空。更具体地说，本发明涉及一种便携式分析组件，它包括一个质谱仪和一个改进的吸附泵，吸附泵是可拆卸式地与一个辅助组件相连。
在大多数情况下，吸附泵不能维持在许多分析工艺应用中所需要的高真空，并在短期和长期使用中都表现出不稳定的抽气特性。当吸附材料吸收活性气体时，吸气速度一般下降得太快。类似地，这种泵适应样品组份迅速变化的能力是极端地差。而且，吸附泵在现在的应用中不能就地再生，因此它必须定期更换。在更换时，安全地处理有时是有害的吸附物质也会带来麻烦。
在联合王国申请书2，249，662中，描述了一种便携式的质谱系统，它包括一台气相色谱仪和一个位于真空室内的质量分析仪。一台高真空离子泵也位于此便携式系统中。这个泵消耗了可获总电能相当大的一部分，并在系统的电池上加上了很重的负载，限制了在场地采集样品的可使用时间。
因此本发明的一个目的是改进质谱仪。
本发明的进一步的目的是通过使用一种吸附泵来改进质谱仪，该泵在吸附材料的寿命期内具有大致上恒定的抽气速度。
本发明的再一步目的是提供一种便携式质谱仪，它使用吸附泵来维持内装仪器的真空室内的高真空。
本发明的另一目的是平滑吸附泵的吸气特性，该泵是用于维持质谱仪的高真空的。
本发明的另一目的也是提供一种与一台质谱仪联用的吸附泵，该质谱仪具有可重复的短期特性以响应气体组分的迅速变化。
仍然是本发明的另一目的是提供一种便携式质谱仪，该质谱仪使用了一种吸附泵来维持容纳仪器的真空室内的高真空，而吸附泵可以就地再生。
本发明的这些以及其它的目是通过一种质谱仪来实现的，这个质谱仪位于一个真空室内，一台吸附泵与真空室相连以维持它的高真空。吸附泵内填充了一种非挥发性吸气材料，这种材料被一种扩散隔层与真空室隔开，因此真空室内存留的气体需要一些有限的时间穿过隔层来进入吸气材料。这种隔层发挥平滑吸附泵吸气特性的功能，并且对于一种可重复的短期系统提供了响应分析气体组分快速变化的能力。
在本发明的主要实施例中，质谱仪和吸附泵安装在一个便携式组件中，该组件与一个辅助组件相连。
为了更好地了解本发明的这些以及其它的目的，可以参考以下对本发明的详细叙述，它们可以与附录的图例一起来阅读，在这里
图1是一个分析系统的框图，包括一个便携式分析组件及一个辅助组件，来概括地描述本发明;
图2是一个展示容纳在本发明的便携式分析组件中组成部件的示意图;
图3是一个侧视截面图，画出了使用于便携式分析组件中的质谱仪;
图4是图3所示质谱仪的端视图;
图5是使用于本系统中的吸附泵的放大侧视图;
图6-10是曲线图，表示出吸附泵的各种随时间变化的特性。
图11是吸附泵的吸气速度随时间变化的曲线图。
优先实施例首先来看图1，其中用一个框图概述一台气体分析系统10的组成部件，画出本发明内容的轮廓。这个系统包括了一个便携式分析组件11，它是以可拆卸方式接装在一个辅助组件13上。从辅助组件上拆下后，这个分析组件变成自我维持的并且可以方便地携带到工作场所从远距离地点采集气体样品和有关数据。数据可以在现场处理及显示或存入内存，以便以后输入一台外部的计算机作进一步的处理。
这个分析组件包括一个真空室13，内装一台质谱仪15(图3)。质谱仪可以是四极式，离子阱，飞行时间，离子回旋加速器，或磁扇形类型，它能够分离和分析由载气带入真空室的各种样品组份。被分析样品先在进样口被捕获，然后送入一台气相色谱仪17，气相色谱仪包括一个分析柱，根据公知的原理分离气体组份。气相色谱仪的出口通过一个气相色谱-质谱接口19与真空室13相连。接口最好是一个不需要吸附泵系统的膜分离器。其它已知的并应用在这方面的接口，如喷气分离器，直接气体偶合等等也都可以使用，并不会造成与本发明原理不符合的问题。
一个将在后面详述的吸附泵20与真空室13相连，它用于维持真空室的高真空，最好等于或优于10-5乇。
分析组件还包括一个可充电电池组22和一个电气控制单元23向不同的系统部件供电。控制单元包括一个微处理器控制不同的组件部分的运行以及分析样品数据，同时也作为一个存贮部件贮存从质谱仪传来的数据。
辅助组件12至少包括一个电池充电单元25，它可以与分析组件中的电池组相连，当这两个组件结合在一起时，它可以向电池组充电。辅助组件中的一台高真空泵28可以通过分离阀30与分析组件中的真空室13相连。这台高真空泵用于将真空室抽到所需的工作真空水平，这个水平在分析组件从辅助组件分开以后由吸附泵来维持。这台高真空泵可以是一台扩散泵，涡轮分子泵或其它众所周知的使用于类似目的的合适的泵。
进一步参看图2，在那里更详细地描绘了分析组件中所包含的分析部件。这些部件包括一个供气瓶32用于储存一定数量的带压力的载气。气瓶与一个混合阀33相连，混合阀也与一个样品注入口34相连以便捕获所要分析的样品。样品由载气携带通过气相色谱单元的样品管送入装有质谱仪的真空室13。样品管的内壁涂有固定相，它的功能是从流动相中分离组分部分。根据被分析气体中某一特殊组分的特性，各组分以一系列脉冲送入真空室，在那里每一样品脉冲被离子化并通过质谱仪来进行分析。质谱仪的输出送到主要的控制单元，在那里数据被存入贮存器。
真空室容纳质谱仪15和吸附泵20，它在图3-5中被描述得更详细。真空室包括了一个密封的腔室40，在其中质谱仪固定在底面41的附近。仪器的电离部分42的电气控制通过左下方的法兰引出真空室，并由适当的接头(没有画出)与主控单元23相配合。仪器的探测器部分44从对面的法兰47引出腔室，并类似地通过适当的接头与主控单元相连。吸附泵安装于腔室的顶部。泵的底座被做成带有一个阴螺纹46(图5)，这个阴螺纹与腔室垂直侧壁51上安装的一个阳螺纹零件50相配合。一个加热元件53通过阳螺纹零件引入真空室，并置于该泵的一个空心圆柱芯54中。加热元件在电气上与加热器控制单元52相连。而加热器控制单元又通过接头56-56与组件的主控单元相连，该单元由程控调节加热器的运行以响应对该系统所提出的要求。
吸附泵可以从真空室上卸下，这可由卸开法兰盖55和从阳螺纹零件上拧下泵体来做到。
真空室装有自动阀57，它使得真空室在两个组件以可分离方式互相联合时可以向高真空泵开放。如前所述，高真空泵是用于当部件并合时开始将真空室抽空。当组件分开时，自动阀关闭，吸附泵接续以维持真空室在所需要的真空度。
吸附泵20包括先前提到过的底座49，一个外壳60固定其上，外壳用一种扩散材料做成，对真空室内存留的气体分子来说，这种材料起着阻尼隔离的作用，为此目的，这种扩散材料可以是玻璃，塑料，陶瓷，金属或任何其它类似的用于过滤工艺的材料。在外壳和内筒54之间填充特殊的吸气材料61。吸气材料最好是在吸气工艺中众所周知并广泛应用的不挥发性物质。
在没有样品脉冲时，在真空室中和吸附壳中某一组分的分压处于某一平衡值P0。在时间t1引入样品脉冲，在泵体入口的分压将增至某一较高值P1。这一点用曲线表示在图6上成为一个阶跃函数。图7表示出泵壳内扩散隔层后面压力的增长情况。在扩散期内，壳内压力P0保持在参照值，然而，在时间t2时，样品气体分子已经越过隔层，壳内压力迅速升高且以渐近方式趋于某一平衡值Pe。这个平衡值比最初入口压力稍低一些，这取决于一些因素，其中包括隔层材料，吸气材料，以及材料的吸气速度。
在泵入口区的气体流量以相对于时间变化的方式示于图8。在时间t1和t2之间，扩散系统中的压力梯度处于最大值，因而气体流量q1位于一个恒定的最大值。当气体分子被吸气材料捕获时，泵壳内的压力升高，通过入口的流量降到稍低的平衡值qe。这个平衡值取决于吸气材料的吸附速度，但是它并不影响最初的流量q1。因此泵的抽气速度在t1和t2之间是恒定的，并且提供了一个窗口，在这个窗口时间内可以在真空室内准确地测量气体的分压。在典型应用中，壳体入口的压力不是呈阶跃函数的形状，而更接近一个在t1和t2之间的冲击函数。这一点以曲线形式示于图9。气体越过扩散隔层进入壳体的流量也将遵循图10所示的压力曲线。
现在来看图11，它以曲线形式比较了一个曲型吸附泵的吸气速度曲线67和本发明这个带有扩散隔层的吸附泵的特征曲线68。由图可见，以往的工艺装置的吸气速度在吸气材料变得饱和时下降得非常急剧。而且，它的速度曲线带有不停的一系列的尖峰，使得这种泵不适合用于气体分析的真空室应用中。曲线68表示出本发明这种泵的抽气速度特性。隔层起到消除尖峰的功能和提供了平稳的相对恒定的抽气速度。再加上这种泵的与吸气条件无关来响应气体组成迅速变化的可重复性的特性，使这种泵非常理想地适用于这里所讨论的便携式分析组件中。
本发明的吸附泵也可以不用从真空室上卸下就可以再生。例如，当载气为氢气，吸气材料是不挥发物时，可以用加热元件来提高吸气材料的温度，从而将被吸气材料捕获的载气赶出来。这一点可以在分析组件接合在辅助组件上而且高真空泵工作时来做到。高真空泵在这时起到的作用是既降低真空室压力，又将逸出的载气赶出系统从而再生吸附泵。
由于吸附泵不能抽惰性气体，一个很小的离子吸气泵60(图4)包括在分析组件中，用以去除真空室内残存的惰性气体，并作为系统的一个压力传感器。
尽管参照以上所述的结构对本发明进行了解释，但它并不限于这里所陈述的细节，本发明力图复盖任何可能从以下权利要求范围内引生出来的改进和改变。
权利要求
1.一个气体分析系统，其中包括一个真空室，一个固定于所述真空室内的质谱仪，一个用于向所述真空室内引入气体样品的进样机构，一个吸附泵与真空室相连，内含大量吸气材料和一个位于吸气材料和真空室内部之间的扩散隔层，因此气体样品必须穿过扩散隔层才能到达吸气材料。
2.根据权利要求1的气体分析系统，其特征在于，进一步包括一个以可拆卸方式与真空室相连的高真空泵，用于协助系统的抽真空。
3.根据权利要求2的气体分析系统，其特征在于，进一步包括可分开机构以便以可拆卸方式连接所述的高真空泵到所述的真空室。
4.根据权利要求1的气体分析系统，其特征在于所述的进样机构进一步包括一个气相色谱单元用于向真空室提供样品脉冲。
5.根据权利要求4的气体分析系统，其特征在于，进一步包括供给机构以向所述气相色谱单元提供非惰性载气。
6.根据权利要求5的气体分析系统，其特征在于所述的吸气材料是一种非挥发性物质。
7.根据权利要求3的气体分析系统，其特征在于所述的进样机构进一步包括一个气相色谱单元和向色谱单元提供氢气载气的一个供气机构。
8.根据权利要求7的气体分析系统，其特征在于所述的吸气材料是非挥发性材料，并进一步包括再生机构以释放被所述非挥发性吸气材料捕获的氢气，这是在高真空泵与真空室相连时进行的，所述的释放出来的气体被高真空泵从系统中抽走。
9.根据权利要求1的气体分析系统，其特征在于所述的吸附泵进一步包括一个由扩散隔层材料做成的外壳，而且在所述的外壳内装有非挥发性吸气材料。
10.根据权利要求9的气体分析系统，其特征在于所述的吸附泵进一步包括一个固定法兰，用以将所述的吸附泵固定在真空室上。
11.根据权利要求10的气体分析系统，其特征在于所述的吸附泵进一步包括一个加热装置，用以升高非挥发性吸气材料的温度。
12.一个气体分析系统，包括一个便携式分析组件，它包括一个与内装质谱仪的真空室相连的气体采样机构;一个运行上与真空室相连的吸附泵，该泵含有非挥发性吸气材料以维持真空室的高真空;一个控制机构，包括一个微处理器用于控制组件各部分的活动，包括存贮单元用于存贮从质谱仪上采集到的数据;以及向所述的分析组件供电的电池机构，以及一个以可分离方式与分析组件接装的辅助组件，它包括一个用于抽空所述真空室的高真空泵，用于给所述电池机构充电的充电机构以及从所述存贮机构中读出数据的数据采集机构。
13.根据权利要求12的气体分析系统，其特征在于所述的采样机构包括一个气相色谱单元，用以向真空室输送一连串的气体样品脉冲。
14.根据权利要求13的气体分析系统，其特征在于，进一步包括一个供给机构向气相色谱提供载气，以及样品注入机构向所述载气内引入样品气体。
15.根据权利要求14的气体分析系统，其特征在于载气为氢气，并进一步包括再生机构用以释放被所述吸气材料捕获的氢气，这是在分析组件与辅助组件接装在一起时进行的，所述的释放出来的气体被高真空泵从系统中抽走。
16.根据权利要求12的气体分析系统，其特征在于所述的吸附泵进一步包括一个用扩散隔层材料做成的外壳，外壳内填充大量非挥发性吸气材料，从而使真空室内的气体需要一定的时间才能越过扩散隔层。
17.根据权利要求16的气体分析系统，其特征在于吸气材料是颗粒状的。
18.根据权利要求16的气体分析系统，其特征在于吸气材料是压挤球状的。
19.根据权利要求16的气体分析系统，其特征在于所述的外壳固定在具有螺纹机构的一个法兰上，以便可拆卸式地将吸附泵拧紧在真空室上。
20.根据权利要求16的气体分析系统，其特征在于，进一步包括一个加热机构用于升高吸气材料的温度。
21.根据权利要求12的气体分析系统，其特征在于，进一步包括一个离子吸气泵以便从分析组件中抽去残留的惰性气体。
全文摘要
一个气体分析系统，包括一个内装质谱仪的真空室，一个用于将气体样品引入真空室的进样装置。一个吸附泵可运行地连接在真空室上以维持真空室在高真空。这个泵包括一个扩散隔层，以便在样品脉冲注入到系统中时，能够提供平滑的抽气特性和可重复性的短期系统性能。
文档编号G01N27/62GK1111352SQ9411536
公开日1995年11月8日 申请日期1994年9月16日 优先权日1993年9月17日
发明者冈特沃斯, 斯蒂芬·J·德鲁卡, 格里戈里·亚当斯 申请人:利博德·因菲康公司