一种高温高压下沥青反应性能的测定装置制造方法
【专利摘要】一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，属于粘度测定设备领域。其特征在于：包括高温高压反应釜（1）和电流信号实时采集仪（2），高温高压反应釜（1）顶部为搅拌电机（18），下部为装在加热炉（11）内的密闭釜体（12），搅拌电机（18）下方装有带搅拌桨叶（14）的搅拌杆（13），搅拌桨叶（14）悬空于釜体（12）内；电流信号实时采集仪（2）和搅拌电机（18）通过导线连接，电流信号实时采集仪（2）能通过连接的导线实时接收搅拌电机（18）的电流强弱信号。本实用型从粘度变化的角度来测试沥青反应性能，整个测定过程都处在密闭的环境中，操作环境好。
【专利说明】一种高温高压下沥青反应性能的测定装置
【技术领域】
[0001]一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，属于粘度测定设备领域。
【背景技术】
[0002]在制备针状焦和其他的中间相沥青基碳材料的过程中都要涉及到沥青的中间相转化过程，沥青的反应性能不同，中间相转化过程就有所区别，现有的技术是借助热台偏光显微镜来观察沥青的中间相转化过程，由此来反映沥青反应性能。
[0003]沥青中间相转化过程受液相炭化理论的支持，从微观的角度来分析是指，在较高温度下沥青中的分子在系统加热时发生热分解和热缩聚反应，形成具有圆盘状的多环缩合芳烃平面分子，这些稠环芳香分子在热运动和外界干扰的作用下取向，并在分子间范德华力的作用下层级起来形成层积体。未达到体系的最低能量状态，层积体在表面张力的作用下形成球体，即中间相小球体。中间相小球体吸收母液的分子后长大，当两个小球体相遇碰撞后两个球体的平面分子层面相互插入，融并成一个大球体。如果大球体之间再相互碰撞会形成更大的球体，直到最后球体的形状不能维持发生破裂，形成广域流线、纤维状和镶嵌型中间相。
[0004]现有的沥青在中间转化中的反应性能测试是借助热台偏光显微镜观察的。热台偏光显微镜是在常压下对沥青进行加热并利用偏光显微镜观察沥青的中间相转化过程，利用热台偏光显微镜可以确定每种沥青中间相小球出现的时间，球体的大小，融并过程的时间长短，以及融并体的质量，由这些来确定沥青的反应性能。从小球的出现、增多、长大到最后破裂融并，并能观察到中间相融并的质量(是广域流线、纤维状或镶嵌型)。但借助热台偏光显微镜观察存在以下两方面的弊端。
[0005]1)由于沥青在加热过程中会发出大量的小分子，这些小分子成为烟气会凝结在显微镜的镜头上，使显微镜无法正常工作，很大程度的限制了偏光显微镜的使用。
[0006]2)沥青中间相转化为了能够保持体系的粘度，使中间相能够很好的融并和取向，需要体系保持一定的压力，热台偏光显微镜只能在常压下测定沥青的中间相转化过程，无法使沥青在加压反应过程中在线检测。
实用新型内容
[0007]本实用新型要解决的技术问题是:克服现有技术的不足，提供一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，集加热、反应、温度控制、压力控制和检测粘度变化于一体。
[0008]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:该高温高压下沥青反应性能的测定装置，其特征在于:包括高温高压反应釜，所述高温高压反应釜下部的釜体安装在加热炉内，釜体通过釜盖密封；高温高压反应釜内装有带搅拌桨的搅拌杆，搅拌杆穿出釜盖与搅拌电机连接，搅拌电机通过导线连接电流信号实时采集仪，通过电流信号实时采集仪实时采集搅拌电机的电流变化。
[0009]电流信号实时采集仪能通过连接的导线实时接收搅拌电机的电流强弱信号，实时记录电流信号大小，且采集时间间隔可调。电流信号实时采集仪能够满足实时采集记录电流大小，采样周期l~5s，记录电流范围0~5A。
[0010]所述的釜体的釜口处密闭固定有釜盖，釜盖上装有压力检测调节组件，压力检测调节组件包括进气管、排气管和压力显示仪，进气管和排气管分别密封连接在釜盖的两开口上，进气管和排气管上均装有针阀，釜盖上装有压力检测元件并导线连接压力显示仪。
[0011]所述的釜体和加热炉导线连接有控温仪，控温仪上装有釜内温度显示仪。加热炉为电加热的加热炉。
[0012]所述的搅拌杆上装有转速显示仪。
[0013]所述的搅拌杆在釜盖与搅拌电机之间的一段套有水冷凝管。
[0014]所述的搅拌电机为单相交流电机。单相交流电机的工作电流随电机负荷发生灵敏的变化。
[0015]所述的搅拌电机通过导线连接有过载保护器。
[0016]所述的搅拌浆叶为直叶浆式搅拌桨叶。能使物料环向层流，能充分感应出物料的粘滞阻力。
[0017]所述的高温高压反应釜的工作温度:400~500°C，设计温度:550~600°C，工作压力0~5MPa，设计压力5~10MPa，反应釜容积0.5L。
[0018]所述的搅拌电机的功率为30~90W，工作电压为220V±10v，转速为0~3000r/min。
[0019]该装置体现的是物料在反应过程中物料对搅拌浆的粘滞阻力大小变化趋势，不是具体的粘度测定装置。
[0020]本实用新型的工作原理:随着物料的粘度增大，搅拌转子所受的粘滞阻力会增大，搅拌电机的负载转矩增大，电机输出电流会增大，通过电流信号可以间接的反映物料的粘度变化，进而反映出物料的反应性能。
[0021]本实用新型提供的装置可得到沥青在一定的温度和压力下粘度随着时间变化的曲线，由此反应沥青的反应性能。
[0022]本实用新型从粘度变化的角度来测试沥青反应性能，解决了沥青在高温高压反应过程中的在线检测，可以测定整个反应过程中的粘度变化趋势，来反映沥青的反应性能，整个测定过程都处在密闭的环境中，操作环境好。传统的粘度计由于无法实现沥青反应过程中的在线粘度检测，且价格昂贵，操作不便，无法用在沥青反应性能的检测上。从体系粘度变化情况分析沥青的中间相转化过程是沥青分子形成中间相小球并随着小球增多和增大时体系粘度逐渐变大，中间相小球能量不能维持发生破裂形成广域流线、纤维状或镶嵌型中间相体系粘度进一步增大。
[0023]与现有技术相比，本实用新型的一种高温高压下沥青反应性能的测定装置所具有的有益效果是:本实用型是为了克服传统的从微观角度通过热台偏光显微镜的观察来检测沥青反应性能的缺点，从粘度变化的角度来测试沥青反应性能，解决了沥青在高温高压反应过程中的在线检测，可以测定整个反应过程中的粘度变化趋势，来反映沥青的反应性能，整个测定过程都处在密闭的环境中，操作环境好。本实用型在研宄沥青中间相中的重要意义:1)根据得到的沥青反应性能曲线来调整沥青中间相转化的工艺条件，如停留时间、拉焦时机等；2)通过同一条件下两种或多种沥青反应过程中反应性能曲线的对比，了解沥青的性质；3)通过对沥青反应性能的了解，选择合适的原料沥青。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是一种高温高压下沥青反应性能的简易测定装置结构示意图。
[0025]图2是实施例中的沥青反应性能曲线示意图。
[0026]其中:1、高温高压反应釜；2、电流信号实时采集仪；3、冷凝水出水口 ；4、冷凝水入水口 ；5、进气管；6、排气管；7、针阀；8、紧固螺栓；9、釜盖；10、压力显示仪；11、加热炉；12、釜体；13、搅拌杆；14、搅拌桨叶；15、釜内温度显示仪；16、控温仪；17、转速显示仪；18、搅拌电机；19、过载保护器。
[0027]图1是本实用新型一种高温高压下沥青反应性能的简易测定装置的最佳实施例，下面结合附图1?2对本实用新型做进一步说明。
【具体实施方式】
[0028]参照附图1:本实用新型高温高压下沥青反应性能的简易测定装置，包括高温高压反应釜1、搅拌杆13、搅拌桨叶14、搅拌电机18、转速显示仪17、压力显示仪10、釜内温度显示仪15、控温仪16、电流信号实时采集仪2、加热炉11。
[0029]高温高压反应釜1的釜体12置于加热炉11内并由导线连接的控温仪16，通过实时监测的釜内和釜体温度来控制加热炉11是否加热，并由釜内温度显示仪15显示釜内温度。釜体12的釜口处由紧固螺栓8密封固定的釜盖9，釜盖9上设有压力感应元件，压力感应元件通过导线连接压力显示仪10实时显示釜内压力，釜盖9上有两开口并分别密封连接有进气管5和排气管6，进气管5和排气管6上均设有针阀7。搅拌电机18带动穿过釜盖9的搅拌杆13，搅拌杆13下端为悬空于釜内的直叶浆式搅拌桨叶14，搅拌电机18与釜盖9之间的一段搅拌杆13外套有水冷管。水冷管下部有冷凝水入水口 4，水冷管上部有冷凝水出水口 3，搅拌杆13上设有转速感应元件，转速感应元件通过导线连接转速显示仪17。搅拌电机18与电流信号实时采集仪2和过载保护器19连接，电流信号实时采集仪2实时采集搅拌电机18的电流强弱，过载保护器19对搅拌电机18进行过载保护。搅拌电机18为单相交流电机。
[0030]具体工作过程如下:将要测试反应性能的沥青300~800g装入反应的釜体12中，固定紧固螺栓8进行密封釜盖9。开通冷凝水，由下部的冷凝水入水口 4进入，由上部的冷凝水出水口 3流出。打开两个针阀7，进气管5处通入氮气3~5min，创造惰性环境，关闭排气管6的针阀7，将体系加压至所需压力，关闭进气管5的针阀7，密闭反应釜。开启加热炉11电源，采用PID控温仪16程序控制升温至沥青软化点以上50~80°C后，开启搅拌电机18和电流信号实时采集仪2，调节搅拌转速至60~200转的某一恒定转速，按反应条件继续升温和保温，并调节排气管6的针阀7，使系统压力维持在所需要的压力值。当反应进行到一定时间后，体系粘度逐渐增大，搅拌桨叶14所受的粘滞阻力增大，搅拌电机18的负荷会增大，搅拌电机18的工作电流增大，增大到超过搅拌电机18的过载保护器19最大功率440w时，自动切断搅拌电机18电源，结束检测。根据电流信号实时采集仪2的电流数据绘制电流变化曲线，也是沥青反应过程中的粘度变化曲线，同样是沥青的反应性能曲线。
[0031]实施例1
[0032]将500g 1#沥青装入反应的II体12中，固定紧固螺栓8进行密封。开通冷凝水。打开针阀7，进气管5处通入氮气4min，创造惰性环境，关闭排气管6的针阀7，将体系加压至0.5MP，关闭进气管5的针阀7，密闭反应釜。开启加热炉11电源，采用PID控温仪16程序控制升温至180°C后，开启搅拌电机18和电流信号实时采集仪2，调节搅拌转速至100r/min，按5°C /min升温速率升温至430°C并保温，并调节排气管6的针阀7，使系统压力维持在0.5MPa。当过载保护器断开后，提取电流信号实时采集仪的电流数据，绘制电流变化曲线(见图2)，分析沥青反应性能。
[0033]实施例2
[0034]将500g2#沥青装入反应的藎体12中，固定紧固螺栓8进行密封。开通冷凝水。打开针阀7，进气管5处通入氮气4min，创造惰性环境，关闭排气管6的针阀7，将体系加压至0.5MP，关闭进气管5的针阀7，密闭反应釜。开启加热炉11电源，采用PID控温仪16程序控制升温至150°C后，开启搅拌电机18和电流信号实时采集仪2，调节搅拌转速至100r/min，按5°C /min升温速率升温至430°C并保温，并调节排气管6的针阀7，使系统压力维持在0.5MPa。当过载保护器断开后，提取电流信号实时采集仪的电流数据，绘制电流变化曲线(见图2)，分析沥青反应性能。
[0035]实施例3
[0036]将500g 1#沥青装入反应的II体12中，固定紧固螺栓8进行密封。开通冷凝水。打开针阀7，进气管5处通入氮气4min，创造惰性环境，关闭排气管6的针阀7，将体系加压至0.5MP，关闭进气管5的针阀7，密闭反应釜。开启加热炉11电源，采用PID控温仪16程序控制升温至180°C后，开启搅拌电机18和电流信号实时采集仪2，调节搅拌转速至100r/min，按5°C /min升温速率升温至460°C并保温，并调节排气管6的针阀7，使系统压力维持在0.5MPa。当过载保护器断开后，提取电流信号实时采集仪的电流数据，绘制电流变化曲线(见图2)，分析沥青反应性能。
[0037]实施例4
[0038]将500g 2#沥青装入反应的藎体12中，固定紧固螺栓8进行密封。开通冷凝水。打开针阀7，进气管5处通入氮气4min，创造惰性环境，关闭排气管6的针阀7，将体系加压至0.5MP，关闭进气管5的针阀7，密闭反应釜。开启加热炉11电源，采用PID控温仪16程序控制升温至150°C后，开启搅拌电机18和电流信号实时采集仪2，调节搅拌转速至100r/min，按5°C /min升温速率升温至460°C并保温，并调节排气管6的针阀7，使系统压力维持在0.5MPa。当过载保护器断开后，提取电流信号实时采集仪的电流数据，绘制电流变化曲线(见图2)，分析沥青反应性能。
[0039]实施例中沥青反应性能分析:根据图2，由实施例1和实施例2对比可见，1#沥青和2#沥青的反应性能存在较大差异，1#沥青在430°C，0.5MPa的反应条件下活性较高，在反应4h时粘度开始缓慢增大，到5h时体系粘度开始急剧增大，制备中间相时需要采用低温长时间的条件，并在4~5h内对中间相外力引导定型；2#沥青在430°C，0.5MPa的反应条件下活性较低，反应在6~8.5h之间粘度都是缓慢的增大过程，制备中间相时可以采用较高的温度。
[0040]根据图2，由实施例1和实施例3对比可见，1#沥青在0.5MPa，430°C和460°C下，反应性能曲线存在较大差异，在460°C下粘度在短时间内会急剧增大，粘度急剧增大会对中间相的融并和定型造成不利的影响，说明1#沥青不适合较高温度的中间相转化。
[0041]以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非是对本实用新型作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本实用新型技术方案内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本实用新型技术方案的保护范围。
【权利要求】
1.一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，其特征在于:包括高温高压反应釜(I)，所述高温高压反应釜(I)下部的釜体(12)安装在加热炉(11)内，釜体(12)通过釜盖(9)密封；高温高压反应釜(I)内装有带搅拌桨叶(14)的搅拌杆(13)，搅拌杆(13)穿出釜盖(9)与搅拌电机(18)连接，搅拌电机(18)通过导线连接电流信号实时采集仪(2)，通过电流信号实时采集仪(2)实时采集搅拌电机(18)的电流变化。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，其特征在于:所述的釜体(12)的釜口处密闭固定有釜盖(9)，釜盖(9)上装有压力检测调节组件，压力检测调节组件包括进气管(5)、排气管(6)和压力显示仪(10)，进气管(5)和排气管(6)分别密封连接在釜盖(9 )的两开口上，进气管(5 )和排气管(6 )上均装有针阀(7 )，釜盖(9 )上装有压力检测元件并导线连接压力显示仪(10)。
3.根据权利要求1所述的一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，其特征在于:所述的釜体(12)和加热炉(11)导线连接有控温仪(16)，控温仪(16)上装有釜内温度显示仪(15)。
4.根据权利要求1所述的一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，其特征在于:所述的搅拌杆(13)上装有转速显示仪(17)。
5.根据权利要求1所述的一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，其特征在于:所述的搅拌杆(13)在釜盖(9)与搅拌电机(18)之间的一段套有水冷凝管。
6.根据权利要求1所述的一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，其特征在于:所述的搅拌电机(18)为单相交流电机。
7.根据权利要求1所述的一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，其特征在于:所述的搅拌电机(18 )通过导线连接有过载保护器(19 )。
8.根据权利要求1所述的一种高温高压下沥青反应性能的测定装置，其特征在于:所述的搅拌浆叶(14)为直叶浆式搅拌桨叶。
【文档编号】G01N11/14GK204203037SQ201420742323
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】乔光明 申请人:乔光明