一种气相色谱仪氮磷检测器的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种气相色谱仪氮磷检测器，结构包括铷珠加热电源和检测主体，所述检测主体通过铷珠加热电源连接头连接铷珠加热电源，所述检测主体包括基座和外腔体，所述外腔体固定于基座上，所述基座上设有氢气管，所述基座位于外腔体内的一端设有喷嘴，所述喷嘴延伸至铷珠离子源所处的内腔体中但不接触，所述外腔体中部设有信号收集座；本实用新型的有益效果为，延长铷珠离子源的使用寿命，提高检测器稳定性，选择合理的极化电压、电离源和收集极之间的电场分布，并使检测器达到最大的收集效率，提高检测灵敏度；改变该类装置使用寿命短，检测灵敏度低和铷珠离子源更换困难等不足；增大了样品分析的响应值和灵敏度。
【专利说明】一种气相色谱仪氮磷检测器
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种气相色谱仪的检测装置，是一种高灵敏度和高选择性的检测器，分析有机磷农药常选用氮磷检测器(NPD)，它属于气相离子化检测器范畴，可归为元素选择性检测器，可选择性地检测含磷、含氮有机化合物，它是六个最常用的气相色谱检测器之一 O
【背景技术】
[0002]氮磷检测器，亦称热离子化检测器简称NPD，作为气相色谱选择性检测器已有二十多年的历史。它对含氮、磷和卤素等有机化合物的检测限可达lX10_13g/s，对磷的选择性高达lX10_14Pg/s。如此高的灵敏度和选择性已引起了色谱界对氮磷检测器的普遍重视尤其在分析痕量氮磷化合物或氮磷化合物与样品中其他组分分离不太好的情况下，使用有其独到之处。目前，国内外生产的大多数气相色谱仪都可装配氮磷检测器，其使用范围已涉及到医学、医药、临床、生物、农残、环保丝、公安和食品等广泛的领域。氮磷检测器(NPD)为气相色谱仪电离型检测器之一，可检测低基流背景下电流的增加，Nro对氮磷化合物灵敏度高，专一性好，专用于痕量氮、磷化合物的检测。
[0003]NPD按加热方式，氢气流量和喷嘴极性不同可分为三种操作模式:火焰电离型、磷型和氮磷型，以氮磷型应用最多。本发明采用氮磷型。其对N、P均有极高的灵敏度和专一性，电离源和喷嘴均为负电位,收集极为正电位,调节氢气流量8ml/min左右，如此小的氢气流量在喷嘴处还不足以形成正常燃烧的氢火焰。低浓度的氢气只能在电离源表面附近形成一层化学活性很高的“氢焰”，电离源表面温度600?800度。当氮、磷化合物进入“冷氢焰”区发生热化学分解，产生CN和Ρ0、Ρ02等电负性基团。这些基团从电离源表面或其周围的气相中得到电子、变成负离子，在高压电场作用下，产生信号。烃类在“冷氢焰”中不发生电离，因而产生对氮、磷化合物的专一性检测。
[0004]目前常见的氮磷检测器，都是以Kolb的氮磷检测器(NPD)为原型发展而来的。1974年，Kolb和Bischof首次在氮磷检测器(NPD)中使用了非挥发性的Rb20/Si0制做热离子源，并且改热离子源的火焰加热为电加热。使得检测器稳定性提高，背景电流由以前的1-9A降到了 10_13A，对含氮磷有机化合物的选择性和灵敏度明显提高(因此经Kol发展后的热离子化检测器(TID)常被称为氮磷检测器)。从此以后，氮磷检测器(NPD)便成为气相色谱的一个重要选择性检测器。然而，在Kolb发展出他的检测器之前的十年中，热离子化检测器(这一时期的文献多称TID为碱火焰离子化检测器，即AFID)发展缓慢。由于当时采用的热离子源都具有挥发性，使得AFID稳定性差，噪声大，热离子源寿命短，不能满足色谱检测的实际要求，特别是定量困难。氮磷检测器(NPD)的最主要部件是一个通过电流加热的热离子源(Therm1nic source)，国内文献常称作“铷珠”。其次还有供热离子源加热的电源、收集极和极化电源等。也可以把氮磷检测器(NPD)简单地看作是由氢火焰离子化检测器(FID)上加一个热离子源而构成。根据操作条件和响应特性的不同，Kolb曾把NH)分为两种操作方式，即NP型和P型。氮磷检测器(NPD)在我国的历史较短，使用还不够普及，应用氮磷检测器(NPD)的文献报道也较少。不少色谱工作者在使用氮磷检测器(NPD)时不能得心应手。自1974年以后，对氮磷检测器(NPD)的研究一直很活跃，研究的主要内容包括检测器的构型和热离子源的化学组分等方面。然而，最重要的进展还是近年来认识到氮磷检测器(NPD)的检测机理是一个发生在热离子源表面的电离过过程，而不是Kolb最初提出的气相电离过程。色谱中的热离子检测技术正在迅速发展。对检测机理的认识正逐步深入，热离子源的形式多种多样，检测器的性能已趋完善，用途在不断扩大。相信氮磷检测器(NPD)将会引起色谱工作者的更大兴趣。
【发明内容】
[0005]为了克服以上技术缺陷，本实用新型的目的是提供一种高稳定性、高灵敏度的气相色谱仪氮磷检测器。
[0006]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案为，一种气相色谱仪氮磷检测器，结构包括铷珠加热电源和检测主体,所述检测主体通过铷珠加热电源连接头连接铷珠加热电源，所述检测主体包括基座和外腔体，所述外腔体固定于基座上，所述基座上设有氢气管，所述基座位于外腔体内的一端设有喷嘴，所述喷嘴延伸至铷珠离子源所处的内腔体中但不接触，所述外腔体中部设有信号收集座，铷珠加热电源连接头通过压紧螺塞安装在信号收集座上，所述信号收集座上设有信号插头，所述铷珠离子源与铷珠加热电源连接头之间通过骨架连接；所述信号收集座上部设有排气孔；
[0007]所述铷珠加热电源包括电流调节旋钮、电流表、电流调整管、接线排、开关电源组件和电流输出插座，所述电流输出插座的两个接线端，一端直接连接接线排，一端通过电路表和电流调整管连接接线排；所述电流调节旋钮和开关电源组件分别连接接线排，所述开关电源组件还连接电源开关，所述电源开关连接电源插座；
[0008]所述内腔体与信号收集座之间设有绝缘垫片；
[0009]所述基座下部设有气相色谱仪接头。
[0010]本实用新型的有益效果为，延长铷珠离子源的使用寿命，提高检测器稳定性，选择合理的极化电压、电离源和收集极之间的电场分布，并使检测器达到最大的收集效率，提高检测灵敏度；改变该类装置使用寿命短，检测灵敏度低和铷珠离子源更换困难等不足；增大了样品分析的响应值和灵敏度。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是氮磷检测器装置的主视图；
[0012]图2是氮磷检测器装置的电器控制结构图；
[0013]图中，1.基座，2.氢气管，3.外腔体，4.喷嘴，5.铷珠离子源，6.排气孔，7.骨架，8.铷珠加热电源连接头，9.压紧螺塞，10.绝缘垫片，11.信号插头，12.信号收集座，13.电流调节旋钮，14.电流表，15.电流调整管，16.接线排，17.开关电源组件，18.电源开关，19.电源插座，20.电流输出插座。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
[0015]如图所示，本实用新型为一种气相色谱仪氮磷检测器，结构包括铷珠加热电源和检测主体，所述检测主体通过铷珠加热电源连接头8连接铷珠加热电源，所述检测主体包括基座I和外腔体3，所述外腔体3固定于基座I上，所述基座I上设有氢气管2，所述基座I位于外腔体3内的一端设有喷嘴4，所述喷嘴4延伸至铷珠离子源5所处的内腔体中但不接触，所述外腔体3中部设有信号收集座12，铷珠加热电源连接头8通过压紧螺塞9安装在信号收集座12上，所述信号收集座12上设有信号插头11，所述铷珠离子源5与铷珠加热电源连接头8之间通过骨架7连接；所述信号收集座12上部设有排气孔6 ；
[0016]所述铷珠加热电源包括电流调节旋钮13、电流表14、电流调整管15、接线排16、开关电源组件17和电流输出插座20，所述电流输出插座20的两个接线端，一端直接连接接线排16，一端通过电流表14和电流调整管15连接接线排16 ;所述电流调节旋钮13和开关电源组件17分别连接接线排16，所述开关电源组件17还连接电源开关18，所述电源开关18连接电源插座19 ；
[0017]所述内腔体与信号收集座12之间设有绝缘垫片10 ；
[0018]所述基座I下部设有气相色谱仪接头；
[0019]本实用新型对氮磷检测器(NPD)的结构、电离源形态、供电方式、加热电流等都做出了改进，由于对氮磷检测器(NPD)响应值有影响的因素较多，优化改进还包括:热离子源类型、热离子源相对喷嘴的位置、各种气体流量、加热电流和极化电压结构模式等，以及在使用氮磷检测器(NPD)时如何选择最佳条件等；
[0020]本实用新型特点:(I)装置整体采用直立式结构，排气口布置在装置顶部，方便燃烧后废气排出；(2)选用陶瓷基体铷珠离子源，铷珠离子源为柱状形式，内部采用多圈绕制钼合金加热；(3)喷嘴采用钛合金材料，避免了对样品干扰；(4)加热电源采用开关电源，可使铷珠离子源表面实现恒热方式，当电离源不断老化，或气体流量或检测器温度改变时，均可自动调节加热电流，使电离源表面的温度保持不变，从而使基流和灵敏度保持不变。
[0021]该装置通过基座上的气相色谱仪接头安装在气相色谱仪的检测器位置上，在基座上方与铷珠加热电源连接头、铷珠离子源装置和信号收集座装置相连。其铷珠加热电源连接头和信号插头分别与电流输出插座和气相色谱仪放大器信号输入端相连。
[0022]该装置通过开关电源组件输出的电流，经电流调整管调整后，电流调节旋钮按照检测器铷珠激发和样品分析要求，对铷珠离子源进行控制调节，电流表适时显示铷珠加热电流。
[0023]当进行毛细管色谱柱分析时，在基座底部连接毛细管转换接头和毛细管柱、柔性密封垫和密封螺母，即可。
[0024]本实用新型不局限于上述实施方式，任何人应得知在本实用新型启示下做出的结构变化所得出的相同或相近的技术方案，均落入本实用新型的保护范围之内。
[0025]本实用新型未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
【权利要求】
1.一种气相色谱仪氮磷检测器，其特征在于，结构包括铷珠加热电源和检测主体，所述检测主体通过铷珠加热电源连接头连接铷珠加热电源,所述检测主体包括基座和外腔体，所述外腔体固定于基座上，所述基座上设有氢气管，所述基座位于外腔体内的一端设有喷嘴，所述喷嘴延伸至铷珠离子源所处的内腔体中但不接触，所述外腔体中部设有信号收集座，铷珠加热电源连接头通过压紧螺塞安装在信号收集座上，所述信号收集座上设有信号插头，所述铷珠离子源与铷珠加热电源连接头之间通过骨架连接；所述信号收集座上部设有排气孔。
2.如权利要求1所述的气相色谱仪氮磷检测器，其特征在于，所述铷珠加热电源包括电流调节旋钮、电流表、电流调整管、接线排、开关电源组件和电流输出插座，所述电流输出插座的两个接线端，一端直接连接接线排，一端通过电路表和电流调整管连接接线排；所述电流调节旋钮和开关电源组件分别连接接线排，所述开关电源组件还连接电源开关，所述电源开关连接电源插座。
3.如权利要求1所述的气相色谱仪氮磷检测器，其特征在于，所述内腔体与信号收集座之间设有绝缘垫片。
4.如权利要求1所述的气相色谱仪氮磷检测器，其特征在于，所述基座下部设有气相色谱仪接头。
【文档编号】G01N30/30GK204065035SQ201420369277
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年7月5日 优先权日:2014年7月5日
【发明者】刘春生, 贾文艺, 李超远, 刘厚芳, 贾长龙 申请人:滕州京鲁伟业科学仪器有限公司