气体排放测定装置及使用其测定微量氮气排放通量的方法
【专利摘要】本发明公开了气体排放测定装置及使用其测定微量氮气排放通量的方法，气体排放测定装置包括可密封的内层密封罐和可密封的外层密封罐，内层密封罐套在外层密封罐里，同时内层密封罐里装有原状土柱，两者间为惰性气体缓冲层。使用气体排放测定装置测定微量氮气排放通量的方法，实施步骤：A、准备原状土；B、内层密封罐内与原状土柱空隙中的气体置换；C、内层密封罐与外层密封罐之间的气体置换；D、培养；E、测定内层密封罐中的氮气含量，计算原状土柱氮气排放通量。本发明的有益效果是，位于内层密封罐与外层密封罐之间的惰性气体缓冲层能显著降低甚至消除氮气泄露，实现了高背景浓度下微量氮气通量的准确测定。
【专利说明】气体排放测定装置及使用其测定微量氮气排放通量的方法
【技术领域】
[0001]本发明提供一种气体排放测定装置及使用其测定微量氮气排放通量的方法。
【背景技术】
[0002]在生态学研究中，往往需要在高背景浓度条件下测定生态系统的微量氮气排放通量。当前高背景浓度条件下微量氮气排放通量一般采用乙炔抑制法测定，即通过抑制氧化亚氮还原为氮气的微生物过程，从氧化亚氮的测定间接推算微量氮气排放通量。但由于现实生活中乙炔无法均匀分布在土壤里，同时部分反硝化微生物对乙炔具有一定的抗性，无法完全抑制微生物还原，最终导致测定结果严重偏低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种在高背景浓度条件下能够简单、快速、准确地测定微量氮气排放通量的气体排放测定装置及使用其测定微量氮气排放通量的方法。
[0004]本发明采用的技术方案是，气体排放测定装置及使用其测定微量氮气排放通量的方法，关键是:
[0005]装置:包括内橡胶密封盖、外橡胶密封盖、带有内橡胶密封盖的内层密封罐和带有外橡胶密封盖的外层密封罐，内层密封罐套在外层密封罐里，同时内层密封罐里装有原状土柱，在内层密封罐外壁和外层密封罐内壁间为惰性气体缓冲层。
[0006]所述的外层密封罐为圆柱体结构，直径为250-300mm,高为170_200mm。
[0007]所述的内层密封罐为圆柱体结构，直径为200-240mm,高为155_165mm。
[0008]所述的惰性气体缓冲层压强为101.3k Pa。
[0009]使用气体排放测定装置测定微量氮气排放通量的方法，包含以下步骤:
[0010]A、准备原状土，将待测定的土壤制成原状土柱放置于内层密封罐内，用材质为丁基橡胶的内橡胶密封盖密封内层密封罐罐口 ；
[0011]B、内层密封罐气体置换，用真空清洗系统将内层密封罐内以及原状土柱空隙中的气体置换成人工合成气；
[0012]C、外层密封罐气体置换，将装有原状土柱的内层密封罐置于外层密封罐中，用材质为丁基橡胶的外橡胶密封盖密封外层密封罐罐口，再用真空清晰系统将内层密封罐与外层密封罐中的气体置换成人工合成气；
[0013]D、培养，将外层密封罐置于设定好的0_35°C恒温水浴之下培养；
[0014]E、测定内层罐中的氮气含量并计算土柱氮气排放通量，用带有气体自动采样器的气相色谱测定内层密封罐中的氮气含量，原状土柱中氮气排放通量的计算公式为:Fn =(C1-C2) XV+A + T，其中FnS氮气排放通量，单位为μ g πΓ?1 A为培养结束后内层密封罐中氮气浓度，单位为yg 1^;(:2为培养开始时内层密封罐中氮气浓度，单位为yg L—1 J为内层密封罐的气体体积，单位为L ；A为土柱面积，单位为m2 ；T为培养时间单位为h。
[0015]所述的步骤A中，原状土柱的高度为100_130mm。
[0016]所述的步骤B或C中，人工合成气由79%氦气和21%的氧气组成。
[0017]所述的步骤D中，培养时间为2-10h，温度为0_35°C的恒温水浴。
[0018]本发明的有益效果是，位于内层密封罐与外层密封罐之间的惰性气体缓冲层能显著降低甚至消除氮气泄露，实现了高背景浓度下微量氮气通量的准确测定，此外，可用于土壤原位反硝化速率的测定。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是本发明的结构示意图。
[0020]附图中，I是内橡胶密封盖，2是外橡胶密封盖，3是内层密封罐，4是外层密封罐，5是原状土柱，6是惰性气体缓冲层。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图对本发明做进一步说明。
[0022]如图1所示，气体排放测定装置及使用其测定微量氮气排放通量的方法，关键是:
[0023]装置:包括内橡胶密封盖1、外橡胶密封盖2、带有内橡胶密封盖I的内层密封罐3和带有外橡胶密封盖2的外层密封罐4，内层密封罐3套在外层密封罐4里，同时内层密封罐3里装有原状土柱5，在内层密封罐3外壁和外层密封罐4内壁间为惰性气体缓冲层，它可有效的减少甚至消除待测定的微量氮气的泄露。
[0024]所述的外层密封罐4为圆柱体结构,直径为250-300mm,试验中最佳值为260mm,高为170-200mm，试验中最佳值为180mm。
[0025]所述的内层密封罐3为圆柱体结构，直径为200-240mm,试验中最佳值为220mm,高为155_165mm,试验中最佳值为160mm。
[0026]为了阻止微量氮气从内层密封罐3泄露，所述的惰性气体缓冲层6压强为101.3kPa。
[0027]为了提高外层密封罐4和内层密封罐3的气密性，所述的内橡胶密封盖I和外橡胶密封盖2的材质为丁基橡胶。
[0028]在高背景浓度下，即氮气体积浓度大于I %，使用气体排放测定装置测定微量氮气排放通量的方法，设定外层密封罐的直径为260mm，高为180mm，内层密封罐直径为220mm，高为160mm。
[0029]具体实施例1，当培养开始时内层密封罐3中氮气浓度C2为50 μ g L—1、培养结束后内层密封罐3中氮气浓度C1为52.14 yg L'内层密封罐3的气体体积V为1.14L、土柱面积A为0.038m2、培养时间T为1h时，使用气体排放测定装置测定微量氮气排放通量的方法，包含以下步骤:
[0030]A、准备原状土，将待测定的土壤制成原状土柱5放置于内层密封罐3内，原状土柱的高度为130_，根据土柱的高度，确定氮气排放通量Fn计算公式中的内层密封罐3的气体体积V为1.14L，用材质为丁基橡胶的内橡胶密封盖I密封内层密封罐3罐口，由于丁基橡胶透气率低，气密性好，所以内橡胶密封盖I有效地降低了内层密封罐3内气体向外溢出的可能性；
[0031]B、内层密封罐3气体置换，用真空清晰系统将内层密封罐内3以及原状土柱5空隙中的气体置换成人工合成气，人工合成气由79%氦气和21%氧气组成，使用79%氦气和21 %氧气人工合成气可使测定条件接近稻田实际环境条件，实现氮气通量准确测定，此时内层密封罐内3没有氮气；
[0032]C、外层密封罐4气体置换，将装有原状土柱5的内层密封罐3置于外层密封罐4中，用材质为丁基橡胶的外橡胶密封盖2密封外层密封罐4罐口，再用真空清晰系统将内层密封罐3与外层密封罐4中的气体置换成人工合成气，氮气消失；
[0033]D、培养，将外层密封罐4中置于设定好的温度为30°C的恒温水浴下培养，培养的时间T为10h，可以很好地保持密封罐内气体的稳定性；
[0034]E、测定内层密封罐3中的氮气含量并计算原状土柱5氮气排放通量，用带有气体自动采样器的气相色谱测定内层密封罐3中的氮气含量，计算出原状土柱5氮气排放通量为6.4 μ g IrT2IT1,计算公式为:
[0035]Fn= (C1-C2) XV+A + T，其中 C1 为 52.14 μ g Γ1 ;C2 为 50yg Γ1 ;V 为 1.14L ;A 为
0.038m2 ；T 为 1h0
[0036]具体实施例2，当培养开始时内层密封罐3中氮气浓度C2为100 μ g L—1、培养结束后内层密封罐3中氮气浓度C1为150.3 μ g L'内层密封罐3的气体体积V为1.90L、土柱面积A为0.038m2、培养时间T为5h时，使用气体排放测定装置测定微量氮气排放通量的方法，包含以下步骤:
[0037]A、准备原状土，将待测定的土壤制成原状土柱5放置于内层密封罐3内，原状土柱的高度为110_，根据土柱的高度，确定氮气排放通量Fn计算公式中的内层密封罐3的气体体积V为1.14L，用材质为丁基橡胶的内橡胶密封盖I密封内层密封罐3罐口，由于丁基橡胶透气率低，气密性好，所以内橡胶密封盖I有效地降低了内层密封罐3内气体向外溢出的可能性；
[0038]B、内层密封罐3气体置换，用真空清晰系统将内层密封罐内3以及原状土柱5空隙中的气体置换成人工合成气，人工合成气由79%氦气和21%氧气组成，使用79%氦气和21 %氧气人工合成气可使测定条件接近稻田实际环境条件，实现氮气通量准确测定，此时内层密封罐内3没有氮气；
[0039]C、外层密封罐4气体置换，将装有原状土柱5的内层密封罐3置于外层密封罐4中，用材质为丁基橡胶的外橡胶密封盖2密封外层密封罐4罐口，再用真空清晰系统将内层密封罐3与外层密封罐4中的气体置换成人工合成气，氮气消失；
[0040]D、培养，将外层密封罐4中置于设定好的温度为12°C的恒温水浴下培养，培养的时间T为5h，可以很好地保持密封罐内气体的稳定性；
[0041]E、测定内层密封罐3中的氮气含量并计算原状土柱5氮气排放通量，用带有气体自动采样器的气相色谱测定内层密封罐3中的氮气含量，计算出原状土柱5氮气排放通量为503 μ g IrT2IT1,计算公式为:
[0042]Fn = (C1-C2) XV+A + T，其中 C1 为 150.3 μ g L-1 ；C2 为 100 μ g L-1 ；V 为 1.90L ；A为 0.038m2 ；T 为 5h。
[0043]具体实施例3，当培养开始时内层密封罐3中氮气浓度C2为100 μ g L—1、培养结束后内层密封罐3中氮气浓度C1为133.3 μ g L'内层密封罐3的气体体积为V为2.28L、土柱面积A为0.038m2、培养时间T为2h时，使用气体排放测定装置测定微量氮气排放通量的方法，包含以下步骤:
[0044]A、准备原状土，将待测定的土壤制成原状土柱5放置于内层密封罐3内，原状土柱的高度为100_，根据土柱的高度，确定氮气排放通量Fn计算公式中的内层密封罐3的气体体积V为2.28L，用材质为丁基橡胶的内橡胶密封盖I密封内层密封罐3罐口，由于丁基橡胶透气率低，气密性好，所以内橡胶密封盖I有效地降低了内层密封罐3内气体向外溢出的可能性；
[0045]B、内层密封罐3气体置换，用真空清晰系统将内层密封罐内3以及原状土柱5空隙中的气体置换成人工合成气，人工合成气由79%氦气和21%氧气组成，使用79%氦气和21 %氧气人工合成气可使测定条件接近稻田实际环境条件，实现氮气通量准确测定，此时内层密封罐内3没有氮气；
[0046]C、外层密封罐4气体置换，将装有原状土柱5的内层密封罐3置于外层密封罐4中，用材质为丁基橡胶的外橡胶密封盖2密封外层密封罐4罐口，再用真空清晰系统将内层密封罐3与外层密封罐4中的气体置换成人工合成气，氮气消失；
[0047]D、培养，将外层密封罐4中置于设定好的温度为0°C的恒温水浴下培养，培养的时间T为2h，可以很好地保持密封罐内气体的稳定性；
[0048]E、测定内层密封罐3中的氮气含量并计算原状土柱5氮气排放通量，用带有气体自动采样器的气相色谱测定内层密封罐3中的氮气含量，计算出原状土柱5氮气排放通量为1000 μ g HT2IT1,计算公式为:
[0049]Fn = (C1-C2) XV+A + T，其中 C1 为 133.3 μ g L-1 ；C2 为 100 μ g L-1 ；V 为 2.28L ；A为 0.038m2 ；T 为 2h。
[0050]设定外层密封罐的直径为260mm，高为180mm，内层密封罐直径为220mm，高为160mm，在高背景浓度下，即氮气体积浓度大于I %，使用气体排放测定装置测定的微量氮气排放通量为6.4-1000 μ g H1-V10标准热导检测器T⑶检测精度为I %，当气相色谱配置精度〈0.3%的热导检测器T⑶时，其他条件相同，超过6.4-1000 μ g HT2IT1范围的数据也能测定。
【权利要求】
1.气体排放测定装置，其特征在于:包括内橡胶密封盖(11外橡胶密封盖(2)、带有内橡胶密封盖(1)的内层密封罐(3)和带有外橡胶密封盖(2)的外层密封罐(4)，内层密封罐(3)套在外层密封罐(4)里，同时内层密封罐(3)里装有原状土柱(5),在内层密封罐(3)外壁和外层密封罐(4)内壁间为惰性气体缓冲层(6)。
2.根据权利要求1所述的气体排放测定装置，其特征在于:所述的外层密封罐(4)为圆柱体结构，直径为250-300111111，高为170-200111111。
3.根据权利要求1所述的气体排放测定装置，其特征在于:所述的内层密封罐⑶为圆柱体结构，直径为200-240111111，高为155-165111111。
4.根据权利要求1所述的气体排放测定装置，其特征在于:所述的惰性气体缓冲层(6)压强为101.3此。
5.根据权利要求1所述的气体排放测定装置，其特征在于:所述的内橡胶密封盖(1)和外橡胶密封盖(2)的材质为丁基橡胶。
6.一种使用如权利要求1所述的气体排放测定装置测定微量氮气排放通量的方法，其特征在于包含以下步骤: 八、准备原状土，将待测定的土壤制成原状土柱(5)放置于内层密封罐(3)内，用材质为丁基橡胶的内橡胶密封盖(1)密封内层密封罐(3)罐口； 8、内层密封罐(3)气体置换，用真空清晰系统将内层密封罐内(3)以及原状土柱(5)空隙中的气体置换成人工合成气； 匕外层密封罐(4)气体置换，将装有原状土柱(5)的内层密封罐(3)置于外层密封罐(4)中，用材质为丁基橡胶的外橡胶密封盖⑵密封外层密封罐⑷罐口，再用真空清晰系统将内层密封罐(3)与外层密封罐(4)中的气体置换成人工合成气； 0、培养，将外层密封罐(4)置于设定好的0-351恒温水浴之下培养； 2、测定内层密封罐(3)中的氮气含量并计算原状土柱(5)氮气排放通量，用带有气体自动采样器的气相色谱测定内层密封罐(3)中的氮气含量，原状土柱(5)中氮气排放通量的计算公式为:? =父^^1，其中^为氮气排放通量，单位为4 8 0 V1 为培养结束后内层密封罐(3)中氮气浓度，单位为4 8 1—1 为培养开始时内层密封罐(3)中氮气浓度，单位为0 8 1—1 ^为内层密封罐(3)的气体体积，单位为1-上为土柱面积，单位为V ；1为培养时间，单位为I
7.根据权利要求6所述的气体排放测定装置测定微量氮气排放通量的方法，其特征在于:所述的步骤八中，原状土柱的高度为100-130.。
8.根据权利要求6所述的气体排放测定装置测定微量氮气排放通量的方法，其特征在于:所述的步骤8或中，人工合成气由79%氦气和21%氧气组成。
9.根据权利要求6所述的气体排放测定装置测定微量氮气排放通量的方法，其特征在于:所述的步骤0中，培养时间为2-101！，温度为0-351的恒温水浴。
【文档编号】G01N30/00GK104458921SQ201410750734
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】秦树平, 胡春胜, 张玉铭, 董文旭 申请人:中国科学院遗传与发育生物学研究所