以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法
【专利摘要】本发明公开了一种以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，借助循环压入试验机对金属或硬质合金基体表面沉积有硬质薄膜的样品进行循环压入测试，造成膜基体系的弹塑性变形并最终使薄膜因界面疲劳而从基体剥落。依据相关材料属性及实际测试条件进行有限元建模分析，由求解结果得到不同循环载荷下使薄膜发生剥落时作用在膜基界面处的切应力幅值，最终通过切应力幅值——剥落周次曲线定量表征薄膜/基体界面结合强度。本发明用于表征薄膜/基体界面处结合强度的方法更为合理、可行；表征更为准确、定量；结果更为切实、可靠，可适用于目前工业领域广泛应用的金属或硬质合金表面的硬质薄膜结合强度的表征与评价。
【专利说明】以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种金属或硬质合金基体表面硬质薄膜性能的检测方法。
【背景技术】
[0002]薄膜与基体的结合强度作为评价薄膜质量的重要性能指标，是工艺优化的必要条件。作为表面工程研宄的一个重要领域，结合强度的评价与表征受到了广泛的关注。如何有效评价与表征膜基结合强度，对进一步提高工模具使用性能和使用寿命具有极其重要的指导意义。
[0003]目前，针对薄膜结合强度的测量评价方法多达几十种，主要有划痕法、压入法、拉伸法、弯曲法等，但相关研宄已经充分证实表明，上述方法所得测试结果受到诸多非界面因素的影响，只能用于定性或半定量表征薄膜结合强度。此外，上述方法均属于一次性加载破坏，表征结果不能准确、切实反映薄膜在实际工况下的服役情况。目前，薄膜动态结合强度评价表征方法已成为重要的膜基结合强度评价方法之一，并在实际工业中也有所应用，但其仍然存有一定局限性。以报道较多的滚动接触疲劳法为例，虽是通过与薄膜在一个长期使用过程中失效相近的情况来表征结合强度，但其往往局限于弹性接触范围，未考虑到薄膜/基体的塑性变形。而在实际工业环境下，膜基体系在使用过程中往往首先会发生弹塑性变形，并在外界载荷的作用下继续工作一段时间后才逐渐因疲劳失效从基体上剥落，因此亟需一种能够表征膜基体系在发生弹塑性变形后表征界面结合强度的方法。
[0004]通过对现有技术文献的检索发现，基于膜基体系循环载荷下发生弹塑性变形后定量表征薄膜/基体界面结合强度的方法迄今为止还未有报道，更无一种普遍适用的方法可供推广使用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种能够表征膜基体系在发生弹塑性变形后界面结合强度的方法，即使用压入试验机在不同加载条件下，用球形压头对沉积有硬质薄膜的金属或硬质合金样品进行多次压入测试，使膜基体系发生弹塑性变形，并发生疲劳失效从基体剥落，记录薄膜发生剥落时的各周次，通过有限元计算得到薄膜发生剥落时作用在膜基界面处的切应力幅值，绘制切应力幅值一一剥落周次曲线，最后用于定量表征硬质薄膜结合强度。
[0006]为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的:
[0007]一种以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，其特征在于，包括下述步骤:
[0008](I)采用循环压入试验机在不大于1000N的某一载荷下对沉积有薄膜的金属或硬质合金样品表面进行多次循环压入测试，使样品膜基体系发生弹塑性变形直至薄膜剥落；
[0009](2)记录薄膜在该载荷下发生弹塑性变形及剥落的压入周次；
[0010](3)对球形压头与膜基体系建立二维轴对称的有限元模型，并划分网格；对分析步进行设定；
[0011](4)按照实际测试条件确定压头与膜基体系的材料属性、弹性模量、泊松比，并根据实际受力情况设置载荷峰值、载荷最小值、切应力稳定时的循环加载周次，输入到有限元模型中进行计算；其中，所述载荷峰值为不大于1000N ;
[0012](5)通过对有限元模型进行计算，得到反映膜基体系变形情况的相关参量:压头与膜基体系的接触半径随加载周次的变化趋势、压痕形貌随加载周次的变化趋势、接触半径处膜基界面切应力值及切应力幅值随加载周次的变化趋势；
[0013](6)分析比较步骤(5)所述各参量均趋于稳定后的循环加载周次，选取该循环加载周次下接触半径处膜基界面的切应力幅值；
[0014](7)根据步骤⑴?(2)实际测得的薄膜剥落的加载周次，以及通过步骤(6)得到的接触半径处膜基界面切应力幅值，绘制切应力幅值一一剥落周次曲线，用于定量表征硬质薄膜结合强度。
[0015]上述方法中，所述载荷最小值不大于载荷峰值的90%。
[0016]步骤(4)所述切应力稳定时的循环加载周次为10。步骤(6)所述各参量均趋于稳定后的循环加载周次为10次，并选取在该循环加载周次下计算得到的接触半径处膜基界面的切应力幅值作为表征参量来定量表征膜基体系界面处结合强度。
[0017]本发明的优点是:
[0018](I)循环压入后残留压痕为球形压坑，基体有残余塑性变形，本发明方法表明塑性变形在10周次内即可稳定，其后循环压入不会造成塑性变形和应力的变化，可以用10次以后接触半径处界面切应力幅表征膜基结合强度。
[0019](2)本发明方法以循环压入方式，既可以固定最小载荷与载荷峰值比例，改变加载峰值和最小值，也可以改变最小载荷值与载荷峰值比例，得到接触半径处膜基界面切应力幅，因而使测试方法更为灵活简便。
[0020](3)由于应力计算时基体允许一定塑性变形，而压头可以存在弹性变形，测试时压头材料可以是弹性模量高、基本不变形的金刚石，也可以采用强度高但有一定弹性变形的陶瓷材料，测试条件灵活，对于不同厚度、弹性模量的硬质薄膜材料均可定量得到结合强度。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为不同周次下膜基体系压痕几何形状及尺寸。其中:(a)图为采用表面轮廓仪测得的；(b)图为有限元计算得到的。
[0022]图2为膜基体系中基体(GCr15钢)的工程应力应变曲线。
[0023]图3为有限元计算得到的膜基体系中基体的塑性变形量随载荷周次的变化曲线。
[0024]图4为有限元计算得到的压头与膜基体系的接触半径大小随载荷周次变化曲线。
[0025]图5为有限元计算得到的膜基体系界面处切应力值随载荷周次变化曲线。
[0026]图6为有限元计算得到的载荷为250N下膜基体系界面处切应力幅值随载荷周次变化曲线。
[0027]图7为5.6 ym的MoN薄膜不同载荷下切应力幅值——剥落周次曲线。
[0028]图8为2.3 μπι的CrN薄膜不同载荷下切应力幅值——剥落周次曲线。
【具体实施方式】
[0029]以下结合附图本及具体实施例对本发明方法作进一步的详细描述。
[0030]实施例1
[0031]一种以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，包括下述步骤:
[0032]第一步，使用循环压入试验机对样品进行测试
[0033](I)采用沉积厚度为5.6 ym的MoN薄膜，基体材料为GCrl5钢的样品进行测试。采用循环压入试验机，曲率半径200 μm的金刚石球形压头，以固定的载荷峰值和最小值，对样品薄膜表面循环加载进行压入测试，样品膜基体系在外界载荷作用下发生弹塑性变形。循环压入试验中载荷峰值选择的上限，应当小于一次性压入造成剥落时载荷值的90%。最小载荷应不大于载荷峰值的90%。本实施例薄膜一次加载剥落载荷大于1000N，故所用载荷峰值分别为100N、150N、200N、250N，最小载荷选取均为载荷峰值的30%。为说明有限元模拟计算结果与实际测试结果具有良好的一致性，特提供了在载荷为250N，压入周次分别为I次、5次、10次时，采用表面轮廓仪对压痕进行实际测量以及通过有限元模拟计算得到的压痕几何形貌与尺寸，如图1所示。从图(a)中可以看出样品在外加载荷的作用下发生明显塑性变形并残留下一个球形压痕，压痕的几何形貌与尺寸在第五次后压入后已基本稳定，与第十次测量得到的压痕形貌尺寸几近重合，说明此时膜基体系塑性变形基本稳定，塑性变形量不再有明显增加。从图1(b)中可以看出有限元模拟计算得到的压痕形貌及几何尺寸同样在经历五个循环压入周次的测试后便不再发生明显变化，与图1实际测量结果几乎完全一致，并且变化趋势相同。
[0034](2)在不同载荷下对样品进行循环压入测试并最终造成薄膜的剥落，使用光学摄影仪观察记录得到薄膜在250N载荷作用下发生剥落的周次为8.0乂103次；20(^下为1.4X104次;15(^下为4.0父104次；100N 下为 1.0X 10 5次。
[0035]第二步，建立有限元模型
[0036](I)使用通用ABAQUS软件建立压头与膜基体系二维轴对称模型，定义压头、薄膜、基体材料属性，并确定膜基体系弹性模量、泊松比、屈服强度等。本实施例定义金刚石压头为刚性；MoN薄膜为弹性:弹性模量为540GPa，泊松比为0.25 ;基体GCrl5钢为弹塑性:弹性模量为210GPa，泊松比为0.3，塑性应力——应变输入量依据GCrl5钢工程应力应变曲线(图 2)。
[0037](2)限制压头绕Z坐标轴旋转和沿X轴坐标方向位移，限制试样对称轴沿X坐标轴方向位移和试样底面沿Y坐标轴方向位移。
[0038](3)刚性压头选用2结点线性离散刚体单元格RAX2进行网格的划分，试样选用4结点四边形线性减缩积分单元格CAX4R进行网格的划分，在压头与试样接触附近采用精度高的细网格，保证计算结果的准确性。
[0039](4)接触方式为面-面接触，其中主面为金刚石压头表面，从面为薄膜外表面，接触属性为硬接触，无摩擦。
[0040](5)建立分析步，在ABAQUS软件的step模块中建立载荷分析步，最小增量定义为
0.01，最大增量定义为0.1o
[0041]第三步，按照实际测试选用载荷参数
[0042](I)载荷最小值为载荷峰值的30%，由于载荷周次10次后压痕形状趋于稳定，切应力也应当稳定，故设定循环周次为10次。
[0043](2)将载荷参数输入有限元模型进行求解，得到膜基体系的塑性变形量随载荷周次的变化曲线、膜基体系的接触半径大小随载荷周次变化曲线、界面处切应力值随载荷周次变化曲线和界面处切应力幅值随载荷周次变化曲线(图3?图6)。
[0044]从图3中可看出，第一次卸载后基体残余一定塑性变形，之后每次卸载塑性变形有少量增加但趋势减缓，塑性变形基本趋于稳定，第五次加载后塑性应变值的变化较前一次已经小于5%，继续加载不再产生明显塑性变形，基本进入弹性变形阶段。
[0045]从图4中可看出，接触半径在第一次加载时呈现最大值，但由于基体的加工硬化作用之后逐渐减小并趋于稳定，第五次加载后接触半径值的大小基本上不再发生变化，说明此时压头与试样的接触已基本稳定。
[0046]从图5中可看出，多次压入过程中，随循环周次的增加，加载和卸载过程中的接触界面处切应力峰值大小逐渐趋于稳定，并最终基本趋于恒定不再随周次变化。
[0047]从图6中可看出，切应力幅值变化规律与其它各参量相一致，随循环周次增加逐渐趋于稳定，第五次压入后切应力幅值大小变化已小于0.5%，因此可考虑作为最终评价硬质薄膜结合强度应力参量。
[0048]第四步，综合第三步参量分析，为确保测试结果更为可靠，评价表征更为准确，本发明最终选取第十次加载以后计算得到的界面处切应力幅值3650MPa作为测试载荷峰值为250N时的表征参量来定量表征膜基体系界面处结合强度。与载荷为250N时的表征参量来定量表征膜基体系界面处结合强度的相同过程，得到载荷峰值为100N、150N、200N时薄膜发生剥落时的接触半径处界面切应力幅值分别为2770MPa、3190MPa、3390MPa。
[0049]根据图6有限元计算得到的切应力幅值随载荷周次变化曲线，可以获得不同载荷下切应力幅值一一剥落周次曲线(图7)，可以定量评价表征薄膜结合强度。
[0050]实施例2
[0051]样品改为2.3 ym的CrN薄膜，操作步骤同实施例1。
[0052]第一步，使用循环压入试验机，用曲率半径200 μ m的金刚石球形压头，对样品进行测试
[0053](I)采用循环压入试验机以固定60N载荷峰值对样品薄膜表面循环加载进行压入测试，载荷最小值分别选择15N、20N、30N和40N(载荷最小值与最大值的比例分别为25%、33%,50%,66% )。
[0054](2)在上述四个载荷比下对样品进行循环压入测试并最终造成薄膜的剥落，观察记录得到薄膜在25%载荷比作用下发生剥落的周次为9.0X 12次；33%下为1.5X 10 3次；50%下为 1.8X104次；66%下为 5.0X10 5次。
[0055]第二步，同实施例1建立有限元模型，本实施例定义金刚石压头为刚性；CrN薄膜为弹性:弹性模量为400GPa，泊松比为0.25 ;基体GCrl5钢为弹塑性:弹性模量为210GPa，泊松比为0.3，塑性应力——应变输入量依据GCrl5钢工程应力应变曲线(图2)。
[0056]第三步，按照实际测试选用载荷参数
[0057](I)载荷最小值为载荷峰值的25%、33%、50%、66%，设定循环周次为10次。
[0058](2)将载荷参数输入有限元模型进行求解，得到界面处切应力幅值随载荷周次变化曲线。
[0059]第四步，综合第三步参量分析，选取第十次加载以后计算得到的界面处切应力幅值，在25 %、33 %、50 %和66 %载荷比下薄膜发生剥落时的接触半径处界面切应力幅值分别为3330MPa，2710MPa，2050MPa，1330MPa。结合剥落周次可以获得不同载荷下切应力幅值一一剥落周次曲线(图8)。
[0060]实施例3
[0061]样品和操作步骤同实施例1。
[0062]第一步，使用循环压入试验机，压头为曲率半径400 μπι的Si3N4陶瓷球形压头，以固定的载荷峰值和最小值，对样品薄膜表面循环加载进行压入测试。
[0063](I)本实施例所用载荷峰值分别为150Ν、200Ν，最小载荷选取均为载荷峰值的30%。
[0064](2)在上述两个载荷下对样品进行循环压入测试并最终造成薄膜的剥落，观察记录得到薄膜在200Ν载荷峰值作用下发生剥落的周次为1.3 X 15次；150Ν下大于1.0X 10 6次。
[0065]第二步，同实施例1建立有限元模型，本实施例定义Si3N4陶瓷压头为弹性:弹性模量为210GPa，泊松比为0.23 ；MoN薄膜为弹性:弹性模量为540GPa，泊松比为0.25 ;基体GCrl5钢为弹塑性:弹性模量为210GPa，泊松比为0.3，塑性应力——应变输入量依据GCrl5钢工程应力应变曲线(图2)。
[0066]第三步，按照实际测试选用载荷参数
[0067](I)载荷最小值为载荷峰值的30%，设定循环周次为10次。
[0068](2)将载荷参数输入有限元模型进行求解，得到界面处切应力幅值随载荷周次变化曲线。
[0069]第四步，综合第三步参量分析，选取第十次加载以后计算得到的界面处切应力幅值，接触半径处界面切应力幅值分别为:载荷峰值200N时为2180MPa，载荷峰值150N时为1910MPa。
[0070]实施例4
[0071]样品改为M2高速钢基体上厚度9.6 ym的TiN薄膜，操作步骤同实施例1。压头改为曲率半径500 μπι的金刚石球形压头，以固定的载荷峰值和最小值，对样品薄膜表面循环加载进行压入测试。
[0072](I)本实施例所用载荷峰值分别为800Ν和200Ν，最小载荷均为10Ν。
[0073](2)在上述两个载荷下对样品进行循环压入测试并最终造成薄膜的剥落，观察记录得到薄膜在800Ν载荷峰值作用下发生剥落的周次为15次；200Ν载荷峰值作用下发生剥落的周次为160次；
[0074]第二步，同实施例1建立有限元模型，TiN薄膜为弹性:弹性模量为450GPa，泊松比为0.25 ;基体M2高速钢为弹塑性:弹性模量为210GPa，泊松比为0.3。
[0075]第三步，按照实际测试选用载荷参数
[0076](I)载荷最小值为10N，设定循环周次为10次。
[0077](2)将载荷参数输入有限元模型进行求解，得到界面处切应力幅值随载荷周次变化曲线。
[0078]第四步，综合第三步参量分析，选取第十次加载以后计算得到的界面处切应力幅值，接触半径处界面切应力幅值分别为:载荷峰值800N时为4480MPa，载荷峰值200N时为3120MPa。
[0079]以上所描述的仅为本发明的具体实施案例，并不代表对本发明的限制，在与本发明上述实施案例发明构思之相同情况下，技术方案没有实质性的变换、改进或等同替换，均应视为在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，其特征在于，包括下述步骤: (1)采用循环压入试验机在不大于100N的某一载荷下对沉积有薄膜的金属或硬质合金样品表面进行多次循环压入测试，使样品膜基体系发生弹塑性变形直至薄膜剥落； (2)记录薄膜在该载荷下发生弹塑性变形及剥落的压入周次； (3)对球形压头与膜基体系建立二维轴对称的有限元模型，并划分网格；对分析步进行设定； (4)按照实际测试条件确定压头与膜基体系的材料属性、弹性模量、泊松比，并根据实际受力情况设置载荷峰值、载荷最小值、切应力稳定时的循环加载周次，输入到有限元模型中进行计算；其中，所述载荷峰值为不大于1000N ; (5)通过对有限元模型进行计算，得到反映膜基体系变形情况的相关参量:压头与膜基体系的接触半径随加载周次的变化趋势、压痕形貌随加载周次的变化趋势、接触半径处膜基界面切应力值及切应力幅值随加载周次的变化趋势； (6)分析比较步骤(5)所述各参量均趋于稳定后的循环加载周次，选取该循环加载周次下接触半径处膜基界面的切应力幅值； (7)根据步骤(I)?(2)实际测得的薄膜剥落的加载周次，以及通过步骤(6)得到的接触半径处膜基界面切应力幅值，绘制切应力幅值一一剥落周次曲线，用于定量表征硬质薄膜结合强度。
2.如权利要求1所述的以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，其特征在于，所述载荷最小值不大于载荷峰值的90%。
3.如权利要求1所述的以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，其特征在于，步骤(4)所述切应力稳定时的循环加载周次为10。
4.如权利要求1所述的以弹塑性变形的界面应力来表征硬质薄膜结合强度的方法，其特征在于，步骤(6)所述各参量均趋于稳定后的循环加载周次为10次，并选取在该循环加载周次下计算得到的接触半径处膜基界面的切应力幅值作为表征参量来定量表征膜基体系界面处结合强度。
【文档编号】G01N19/04GK104502273SQ201410748384
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月8日 优先权日:2014年12月8日
【发明者】朱晓东, 邱龙时, 鲁莎, 李雁淮, 徐可为 申请人:西安交通大学