一种测定金钯铂过程中分离银的方法
【专利摘要】本发明的一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其过程为：将银合粒置于烧杯中，加入浓硝酸加热溶解至硝酸烟消失，溶液无色，取下烧杯；加入浓盐酸生成氯化银沉淀，继续加入浓盐酸至氯化银沉淀全部溶解，加热蒸发至干；用1-3mL王水加热至沸，用水冲洗表皿及杯壁，煮沸至溶液清亮，冷却，固液分离。因为金铂钯测试液中含银过高，ICP-AES或ICP-MS仪器测定过程中会造成进样系统堵塞和矩管积盐，影响仪器的稳定性，本发明充分利用了银和氯化银的性质，蒸发浓缩过程金钯铂溶解，氯化银缓慢析出避免了对金钯铂的包裹，实现了测试液中银的分离，满足了仪器测定的要求。
【专利说明】一种测定金钯铂过程中分离银的方法
【技术领域】
[0001] 一种测定金钯钼过程中分离银的方法，涉及贵金属分析【技术领域】，更具体是火试 金分离富集后的银合粒测定金钯钼过程中银的分离，或含银中间物料金钯钼测定过程中银 的分离。
【背景技术】
[0002] ICP-AES、ICP-MS测定物料中金钯钼，较一般化学方法，具有简单快速的特点，已 经成为一种发展趋势。为了消除基体干扰和降低检出限，往往需要预先经过火试金分离富 集得到银合粒，银合粒是火试金分离富集过程中加入的保护剂银与样品中金钯钼形成的合 金，一般银含量为5?20mg。而大量银的存在，会造成银的基体效应、背景干扰及雾化系统 的堵塞，影响仪器对金钯钼的测定。一般用盐酸沉淀分离银，若处理不当，会因为氯化银沉 淀的吸附或包裹使得钼钯的测定结果偏低。
[0003] 将合粒中银进行有效地分离，同时保证待测金钯钼没有损失，对于采用火试金富 集，ICP-AES、ICP-MS测定物料中金钯钼的检测工作具有普遍的指导意义。
【发明内容】
[0004] 针对上述已有技术不足，本发明提供一种测定金钯钼过程中分离银的方法。
[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于其过程为： a. 将银合粒与浓硝酸置于烧杯中，加热，至硝酸烟消失、溶液无色，得到硝酸银溶液和 金钯钼，取下烧杯； b. 向经过步骤a之后的烧杯中加入浓盐酸，生成氯化银沉淀物，继续加入浓盐酸至氯 化银沉淀物全部溶解，加热蒸干； C.向经过步骤b之后的烧杯中加入王水，加热至沸腾，加入水，用水冲洗表皿及杯壁， 继续煮沸至溶液清亮，冷却，固液分离，固体为氯化银，液体为金钯钼溶液。
[0006] 一种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于所述浓硝酸密度为1. 42g/mL。
[0007] -种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于所述银合粒与浓硝酸按20mg: 5mL的比例置于烧杯中。
[0008] -种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于所述浓盐酸密度为1. 19g/mL。
[0009] -种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于加入的王水为l_3mL。
[0010] 本发明的有益技术效果，本发明的一种测定金钯钼过程中分离银的方法，因为金 钼钯测试液中含银过高，ICP-AES或ICP-MS仪器测定过程中会造成进样系统堵塞和矩管积 盐，影响仪器的稳定性，本发明充分利用了银和氯化银的性质，蒸发浓缩过程金钯钼溶解， 氯化银缓慢析出避免了对金钯钼的包裹，实现了测试液中银的分离，满足了仪器测定的要 求。
【具体实施方式】
[0011] 一种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于其过程为： a. 将银合粒与浓硝酸按20mg:5mL的比例置于烧杯中，浓硝酸密度为1. 42g/mL，加热， 至硝酸烟消失、溶液无色，得到硝酸银溶液和金钯钼，取下烧杯；该步骤的目的是保证银合 粒中银完全溶解进入溶液，使金钮钼暴露出来，为步骤b用盐酸络合银和溶解金钮钼作准 备； b. 向经过步骤a之后的烧杯中加入浓盐酸，密度为1.19g/mL， 生成氯化银沉淀物，继续加入浓盐酸至氯化银沉淀物全部溶解，加热蒸干；该步骤的目 的是，步骤a生成的硝酸银溶液，加入少量盐酸立即生成氯化银沉淀，会包裹暴露出来的金 钯钼，此时继续加入浓盐酸，氯化银沉淀会生成AgCl2^而溶解成溶液，暴露出来的金钯钼会 被含有硝酸的盐酸体系溶解成溶液，蒸干过程目的是使盐酸挥发氯化银缓慢析出不会产 生包裹，蒸干后，残留的盐酸很少，氯化银沉淀不会被络合； C.向经过步骤b之后的烧杯中加入l-3mL王水，加热至沸腾，加入水，用水冲洗表皿及 杯壁，继续煮沸至溶液清亮，冷却，固液分离，固体为氯化银，液体为金钯钼溶液，加入水后 转入容量瓶并定容，ICP-AES或ICP-MS测定金钯钼。该步骤中用水冲洗用王水加热至沸之 后的烧杯的目的是，步骤b蒸干过程中有部分样品附着在表皿及杯壁，冲洗使其进入溶液， 此时溶液有白色浑浊，继续煮沸的目的是使溶液清亮，此时金钼钯进入溶液，氯化银沉淀留 在烧杯底部，实现了金钼钯与银的分离。
[0012] 下面结合实例对本发明的方法作进一步的说明。
[0013] 实施例1 取含25mg银量的硝酸银溶液数份于100mL烧杯中，分别加入10yg、20yg、40yg的 金钯钼混合标准溶液，加入浓盐酸至沉淀全部溶解并蒸干，加入lmL王水加热至沸，用水冲 洗表皿及杯壁，煮沸至溶液清亮，冷却，固液分离。加入水后转入20mL比色管中，用水定容。 ICP-AES的测定，结果见表1。
[0014] 表1合成样分析结果
【权利要求】
1. 一种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于其过程为： a. 将银合粒与浓硝酸置于烧杯中，加热，至硝酸烟消失、溶液无色，得到硝酸银溶液和 金钯钼，取下烧杯； b. 向经过步骤a之后的烧杯中加入浓盐酸，生成氯化银沉淀物，继续加入浓盐酸至氯 化银沉淀物全部溶解，加热蒸干； C.向经过步骤b之后的烧杯中加入王水，加热至沸腾，加入水，用水冲洗表皿及杯壁， 继续煮沸至溶液清亮，冷却，固液分离，固体为氯化银，液体为金钯钼溶液。
2. 根据权利要求1所述的一种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于所述浓硝 酸密度为1. 42g/mL。
3. 根据权利要求1所述的一种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于所述银合 粒与浓硝酸按20mg :5mL的比例置于烧杯中。
4. 根据权利要求1所述的一种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于所述浓盐 酸密度为1. 19 g/mL。
5. 根据权利要求1所述的一种测定金钯钼过程中分离银的方法，其特征在于加入的王 水为l-3mL。
【文档编号】G01N21/73GK104458707SQ201410733932
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月7日 优先权日:2014年12月7日
【发明者】杨志强, 祖爱国, 李希凯, 文占杰, 吕庆成, 潘梅荣, 郭小芳 申请人:金川集团股份有限公司