一种硫化氢检测试剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种硫化氢检测试剂及其制备方法，该检测试剂由以下质量份数的组分组成：氯化钠0.2-0.8份、甘氨酸0.2-0.5份、苯磺酸钠0.5-1份、5-曡氮荧光素醌1-3份、三羟甲基氨基甲烷5-8份、乙二胺四乙酸二钠0.4-0.6份、醋酸铵0.2-0.4份、无水乙醇80-90份。制备方法：a、将甘氨酸、苯磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铵和无水乙醇按照质量份数混合均匀；b、将5-曡氮荧光素醌和三羟甲基氨基甲烷按照质量份数加入；c、最后再加入氯化钠。本发明制备的硫化氢检测试剂灵敏度高，检测速度快，并且成本低可以实现检测试剂的广泛普及使用。
【专利说明】一种硫化氢检测试剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学【技术领域】，具体涉及一种硫化氢检测试剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 硫化氢是一种具有臭鸡蛋气味的气体，主要是由动植物腐烂产生，在油气专井，试 油，井下作业施工，水井施工，酸化酸洗的作业井现场，天然气加工厂，石油炼制长，硫回收 场及矿井中常出现硫化氢，另外，纸浆厂，污水处理厂，下水道，工业实验室，爆炸物现场也 有硫化氢出现。
[0003] 硫化氢是一种具有非常高的毒性的气体，致死浓度为500ppm，毒性仅次于氢氰酸 (氢氰酸为300ppm)，分别是CO和SO2的5倍和7倍。根据GBZ2. 1-2007《工作场所有害因 素职业接触限制化学有害因素》，硫化氢的最高容许浓度为l〇mg/m3(7. 2ppm)，由于其毒性 之强烈，因而对硫化氢的检测得到了广泛的关注。
[0004] 急性硫化氢中毒一般发病迅速，出现以脑和（或）呼吸系统损害为主的临床表现， 亦可伴有心脏等器官功能障碍。临床表现可因接触硫化氢的浓度等因素不同而有明显差 异。
[0005] 一、轻度中毒
[0006] 轻度中毒主要是刺激症状，表现为流泪、眼刺痛、流涕、咽喉部灼热感，或伴有头 痛、头晕、乏力、恶心等症状。检查可见眼结膜充血、肺部可有干啰音，脱离接触后短期内可 恢复。
[0007] 二、中度中毒
[0008] 接触高浓度硫化氢后以脑病表现显著，出现头痛、头晕、易激动、步态蹒跚、烦躁、 意识模糊、谵妄，癫痫样抽搐可呈全身性强直阵挛发作等；可突然发生昏迷；也可发生呼吸 困难或呼吸停止后心跳停止。眼底检查可见个别病例有视神经乳头水肿，部分病例可同时 伴有肺水肿，脑病症状常较呼吸道症状出现为早，X线胸片显示肺纹理增强或有片状阴影。
[0009] 三、重度中毒
[0010] 接触极高浓度硫化氢后可发生电击样死亡，即在接触后数秒或数分钟内呼吸骤 停，数分钟后可发生心跳停止；也可立即或数分钟内昏迷，并呼吸聚停而死亡。死亡可在无 警觉的情况下发生，当察觉到硫化氢气味时可立即嗅觉丧失，少数病例在昏迷前瞬间可嗅 到令人作呕的甜味。死亡前一般无先兆症状，可先出现呼吸深而快，随之呼吸聚停。
[0011] 目前，对硫化氢气体的检测可以利用气相色谱，或者利用吸收液采集后带回实验 室检测，然而这些方法都不适合于现场检测，因而实际使用价值不高。而市场上的商业硫化 氢氢电子检测装置可以实现快速现场检测，但这些仪器往往价格比较昂贵，不能广泛普及 使用，因此需要进一步的研究开发。
【发明内容】
[0012] 本发明的目的是为了克服以上现有技术的不足而提供一种适合于现场检测、检测 速度快、成本低并可以广泛普及使用的硫化氢检测试剂及其制备方法。
[0013] 本发明的一种硫化氢检测试剂由以下质量份数的组分组成：氯化钠0. 2-0. 8份、 甘氨酸〇. 2-0. 5份、苯磺酸钠0. 5-1份、5-疊氮荧光素醌1-3份、三羟甲基氨基甲烷5-8份、 乙二胺四乙酸二钠〇. 4-0. 6份、醋酸铵0. 2-0. 4份、无水乙醇80-90份。
[0014] 优选的，一种硫化氢检测试剂由以下质量份数的组分组成：氯化钠0. 4-0. 6份、甘 氨酸0. 3-0. 4份、苯磺酸钠0. 7-0. 9份、5-疊氮荧光素醌1. 5-2. 5份、三羟甲基氨基甲烷6-7 份、乙二胺四乙酸二钠0. 45-0. 55份、醋酸铵0. 25-0. 35份、无水乙醇83-87份。
[0015] 更优选的，一种硫化氢检测试剂由以下质量份数的组分组成：氯化钠0. 5份、甘氨 酸0. 35份、苯磺酸钠0. 8份、5-疊氮荧光素醌2份、三羟甲基氨基甲烷6. 5份、乙二胺四乙 酸二钠0. 5份、醋酸铵0. 3份、无水乙醇85份。
[0016] 一种硫化氢检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
[0017] a、将甘氨酸、苯磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铵和无水乙醇按照质量份数混合 均匀，搅拌5-10分钟，再静置3-5分钟；
[0018] b、然后将5-疊氮荧光素醌和三羟甲基氨基甲烷按照质量份数加入到步骤a中得 到的混合物中，在1_5°C温度条件下反应1-2小时，再升温到室温条件下反应0. 5-1小时；
[0019] C、最后再加入氯化钠，搅拌3-5分钟，即得一种硫化氢检测试剂。
[0020] 优选的，步骤a中所述的再静置4分钟。
[0021] 优选的，步骤b中所述的在2°C温度条件下反应1. 5小时。
[0022] 优选的，步骤b中所述的再升温到室温条件下反应1小时。
[0023] 优选的，步骤c中所述的搅拌4分钟。
[0024] 有益效果：
[0025] 本发明制备的硫化氢检测试剂灵敏度高，最低检测浓度为90mg/m3,能很好的应用 于硫化氢浓度的现场检测，其检测速度快，可在10-15分钟内完成检测，操作简单，并且成 本低可以实现检测试剂的广泛普及使用。
【具体实施方式】
[0026] 实施例1
[0027] -种硫化氢检测试剂由以下质量份数的组分组成：氯化钠0. 2份、甘氨酸0. 2份、 苯磺酸钠〇. 5份、5-疊氮荧光素醌1份、三羟甲基氨基甲烷5份、乙二胺四乙酸二钠0. 4份、 醋酸铵〇. 2份、无水乙醇80份。
[0028] 一种硫化氢检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
[0029] a、将甘氨酸、苯磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铵和无水乙醇按照质量份数混合 均匀，搅拌5分钟，再静置3分钟；
[0030] b、然后将5-疊氮荧光素醌和三羟甲基氨基甲烷按照质量份数加入到步骤a中得 到的混合物中，在rc温度条件下反应1小时，再升温到室温条件下反应0. 5小时；
[0031] C、最后再加入氯化钠，搅拌3分钟，即得一种硫化氢检测试剂。
[0032] 实施例2
[0033] -种硫化氢检测试剂由以下质量份数的组分组成：氯化钠0. 8份、甘氨酸0. 5份、 苯磺酸钠1份、5-疊氮荧光素醌3份、三羟甲基氨基甲烷8份、乙二胺四乙酸二钠0. 6份、醋 酸铵0. 4份、无水乙醇90份。
[0034] 一种硫化氢检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
[0035] a、将甘氨酸、苯磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铵和无水乙醇按照质量份数混合 均匀，搅拌10分钟，再静置5分钟；
[0036] b、然后将5-疊氮荧光素醌和三羟甲基氨基甲烷按照质量份数加入到步骤a中得 到的混合物中，在5°C温度条件下反应2小时，再升温到室温条件下反应1小时；
[0037] c、最后再加入氯化钠，搅拌5分钟，即得一种硫化氢检测试剂。
[0038] 实施例3
[0039] -种硫化氢检测试剂由以下质量份数的组分组成：氯化钠0. 4份、甘氨酸0. 3份、 苯磺酸钠0. 7份、5-疊氮荧光素醌1. 5份、三羟甲基氨基甲烷6份、乙二胺四乙酸二钠0. 45 份、醋酸铵〇. 25份、无水乙醇83份。
[0040] 一种硫化氢检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
[0041] a、将甘氨酸、苯磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铵和无水乙醇按照质量份数混合 均匀，搅拌6分钟，再静置3分钟；
[0042] b、然后将5-疊氮荧光素醌和三羟甲基氨基甲烷按照质量份数加入到步骤a中得 到的混合物中，在:TC温度条件下反应1小时，再升温到室温条件下反应0. 5小时；
[0043] c、最后再加入氯化钠，搅拌3分钟，即得一种硫化氢检测试剂。
[0044] 实施例4
[0045] 一种硫化氢检测试剂由以下质量份数的组分组成：氯化钠0. 6份、甘氨酸0. 4份、 苯磺酸钠0. 9份、5-疊氮荧光素醌2. 5份、三羟甲基氨基甲烷7份、乙二胺四乙酸二钠0. 55 份、醋酸铵〇. 35份、无水乙醇87份。
[0046] 一种硫化氢检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
[0047] a、将甘氨酸、苯磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铵和无水乙醇按照质量份数混合 均匀，搅拌7分钟，再静置5分钟；
[0048] b、然后将5-疊氮荧光素醌和三羟甲基氨基甲烷按照质量份数加入到步骤a中得 到的混合物中，在4°C温度条件下反应2小时，再升温到室温条件下反应1小时；
[0049] c、最后再加入氯化钠，搅拌5分钟，即得一种硫化氢检测试剂。
[0050] 实施例5
[0051] 一种硫化氢检测试剂由以下质量份数的组分组成：氯化钠0. 5份、甘氨酸0. 35份、 苯磺酸钠0. 8份、5-疊氮荧光素醌2份、三羟甲基氨基甲烷6. 5份、乙二胺四乙酸二钠0. 5 份、醋酸铵〇. 3份、无水乙醇85份。
[0052] -种硫化氢检测试剂的制备方法，包括以下步骤：
[0053] a、将甘氨酸、苯磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铵和无水乙醇按照质量份数混合 均匀，搅拌8分钟，再静置4分钟；
[0054] b、然后将5-疊氮荧光素醌和三羟甲基氨基甲烷按照质量份数加入到步骤a中得 到的混合物中，在2°C温度条件下反应1. 5小时，再升温到室温条件下反应1小时；
[0055] c、最后再加入氯化钠，搅拌4分钟，即得一种硫化氢检测试剂。
[0056] 本发明的一种硫化氢检测试剂的使用方法如下：
[0057] 将待测气体通入本发明制备的硫化氢检测试剂中，然后加热至40-50°C，再静置 10-15分钟，观察颜色变化，若颜色发生变化则证明待测气体中硫化氢浓度大于90mg/m3。
[0058] 验证试验：
[0059] 使用本发明制备的硫化氢检测试剂对5组待测气体样品进行检测，判断待测气体 中硫化氢浓度是否高于90mg/m3,同时判断本发明方法的准确性和可靠性，具体试验结果见 表1。
[0060] 表 1
【权利要求】
1. 一种硫化氢检测试剂，其特征在于由以下质量份数的组分组成：氯化钠0. 2-0. 8份、 甘氨酸〇. 2-0. 5份、苯磺酸钠0. 5-1份、5-疊氮荧光素醌1-3份、三羟甲基氨基甲烷5-8份、 乙二胺四乙酸二钠〇. 4-0. 6份、醋酸铵0. 2-0. 4份、无水乙醇80-90份。
2. 根据权利要求1所述的一种硫化氢检测试剂，其特征在于由以下质量份数的组分组 成：氯化钠0. 4-0. 6份、甘氨酸0. 3-0. 4份、苯磺酸钠0. 7-0. 9份、5-疊氮荧光素醌1. 5-2. 5 份、三羟甲基氨基甲烷6-7份、乙二胺四乙酸二钠0. 45-0. 55份、醋酸铵0. 25-0. 35份、无水 乙醇83-87份。
3. 根据权利要求1所述的一种硫化氢检测试剂，其特征在于由以下质量份数的组分组 成：氯化钠0. 5份、甘氨酸0. 35份、苯磺酸钠0. 8份、5-疊氮荧光素醌2份、三羟甲基氨基 甲烷6. 5份、乙二胺四乙酸二钠0. 5份、醋酸铵0. 3份、无水乙醇85份。
4. 一种如权利要求1至3任一项所述的硫化氢检测试剂的制备方法，其特征在于包括 以下步骤： a、 将甘氨酸、苯磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铵和无水乙醇按照质量份数混合均 匀，搅拌5-10分钟，再静置3-5分钟； b、 然后将5-疊氮荧光素醌和三羟甲基氨基甲烷按照质量份数加入到步骤a中得到的 混合物中，在1_5°C温度条件下反应1-2小时，再升温到室温条件下反应0. 5-1小时； c、 最后再加入氯化钠，搅拌3-5分钟，即得一种硫化氢检测试剂。
5. 根据权利要求4所述的一种硫化氢检测试剂的制备方法，其特征在于步骤a中所述 的再静置4分钟。
6. 根据权利要求4所述的一种硫化氢检测试剂的制备方法，其特征在于步骤b中所述 的在2°C温度条件下反应1. 5小时。
7. 根据权利要求4所述的一种硫化氢检测试剂的制备方法，其特征在于步骤b中所述 的再升温到室温条件下反应1小时。
8. 根据权利要求4所述的一种硫化氢检测试剂的制备方法，其特征在于步骤c中所述 的搅拌4分钟。
【文档编号】G01N21/78GK104406970SQ201410692859
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月26日 优先权日:2014年11月26日
【发明者】夏戊君, 凌云, 陆赛君, 金可心, 陈亮, 程胜, 凌天阳, 陆鼎 申请人:苏州佑君环境科技有限公司