一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤包括：碾碎、加热萃取、分液、浓缩、烘干，制备得到的胡萝卜色素酸碱检测指示剂具有检测能力要远优于已知的胡萝卜色素酸碱检测指示剂；且所制得的胡萝卜色素酸碱检测指示剂灵敏度高于一般的生物酸碱指示剂，在分析化学中具有广泛的应用价值，通过事先做好的标准比色卡可以更加易于观察；所制得的胡萝卜色素酸碱检测指示剂为纯天然产物，所使用的有机试剂可回收，对制造者和使用者安全，无环境污染，具有化学合成指示剂不可比拟的优点。
【专利说明】一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种酸碱指示剂的制备方法，更具体是涉及一种胡萝卜色素酸碱检测 指示剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 酸碱指示剂是用于测试溶液酸碱度的试剂，在酸碱滴定过程中，随溶液酸度的变 化，其结构发生变化，从而引起颜色的变化。目前常见的酸碱指示剂通常为合成指示剂，如 甲基橙、酚酞及苯酚红等；此类合成指示剂由化学合成而制成，存在着资源消耗与环境污染 的问题；并且，一般合成指示剂只有两种颜色，颜色变化不够丰富且颜色变化相差较小，不 够灵敏，不利于判断和观察。如甲基橙随pH值（3.1?4. 4)增大颜色由红到黄，酚酞随pH 值（8. 2?10. 0)增大由无色变成红，苯酚红随pH值（6. 6?8.0)增大颜色由黄变成红。 近年，尽管也有以植物色素作为酸碱指示剂的报道，但存在着原料不易获得或制备工艺复 杂、显色范围过宽、颜色变化单调、精度不高的问题，因而至今未能得到推广应用。
[0003] 胡萝卜又被称为胡芦菔、红菜头、黄萝卜等，是伞形科二年生草本植物，以呈肉质 的根作为蔬菜来食用。胡萝卜原产亚洲西部，阿富汗是紫色胡萝卜最早培植地，栽培历史是 2000年以上。10世纪时经伊朗传入欧洲大陆，演化发展成短圆锥形橘黄色。15世纪英国已 有栽培，16世纪传入美国。12世纪经伊朗传入中国，此时，胡萝卜在中国发展成长根形，我 国各地均有分布，是一种常见的草本植物。
[0004] 目前，用植物色素作指示剂的报道已有公开，如专利申请号为200610122696. 0 的中国专利公开了红树秋茄色素酸碱指示剂，红树秋茄的生长需要特设的环境，材料获取 不易。胡萝卜作为一种常见的草本植物，材料易获取，但是已知的胡萝卜制取的酸碱指示剂 颜色变化不明显，指示效果差，不适合做指示剂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种颜色变化明显，指示 效果好的胡萝卜色素酸碱检测指示剂。
[0006] 技术方案：本发明公开了一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，包括如 下步骤：（1)将新鲜胡萝卜洗净沥干后，把紫红色的表皮刮下，研磨成浆状；（2)将上述的 浆状胡萝卜皮与有机萃取剂和水混合搅拌，加热回流萃取；（3)将上述的萃取液混合物分 液，得上层胡萝卜色素液和下层带有固体的水层；（4)将上述带有固体的水层按步骤（2)所 述的方法操作3次得到新的胡萝卜色素液（5)将步骤（3)和步骤（4)的胡萝卜色素液混合 减压蒸馏；（6)将上述的胡萝卜浓缩液进行干燥；（7)将上述胡萝卜色素粉剂配制成乙酸 乙酯溶液，将上述乙酸乙酯溶液用乙醇进行稀释，得到胡萝卜色素酸碱检测指示剂。
[0007] 以上所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（1)中新鲜胡萝卜优选 为南京或上海产长红胡萝卜。
[0008] 以上所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（2)中有机萃取剂为石 油醚、乙酸乙酯或乙醚中的一种或任意多种组合。
[0009] 以上所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（2)中搅拌混合速度为 300-400转/分钟，搅拌萃取时间为30~60分钟。
[0010] 以上所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（5)中蒸馏时可以在真 空度为40Pa-800Pa的条件下搅拌20-40分钟，加热温度为30~45°C，搅拌速度为200-300 转/分钟。
[0011] 以上所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（6)中干燥为真空度为 0.IMPa，加热温度为45-55°C，时间为12-24小时的减压真空干燥箱干燥。
[0012] 以上所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（7)中胡萝卜色素酸碱 检测指示剂为胡萝卜色素粉剂2~5份、乙酸乙酯10~20份、乙醇30~50份。
[0013] 以上所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，步骤（7)中胡萝卜色素酸碱 检测指示剂优选为胡萝卜色素粉剂3~4份、乙酸乙酯12~15份、乙醇35~40份。
[0014] 有益效果：本发明的制备方法简单，原料易得。所制得的胡萝卜色素酸碱检测指 示剂检测能力要远优于已知的胡萝卜色素酸碱检测指示剂；且所制得的胡萝卜色素酸碱检 测指示剂灵敏度高于一般的生物酸碱指示剂，在分析化学中具有广泛的应用价值，通过事 先做好的标准比色卡可以更加易于观察；所制得的胡萝卜色素酸碱检测指示剂为纯天然产 物，所使用的有机试剂可回收，对制造者和使用者安全，无环境污染，具有化学合成指示剂 不可比拟的优点。
【具体实施方式】
[0015] 实施例1 一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜胡萝卜洗净沥 干后，把紫红色的表皮刮下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状胡萝卜皮与乙酸乙酯和水按 300转/分钟混合搅拌，加热回流萃取40分钟；（3)将上述的萃取液混合物分液，得上层 胡萝卜色素液和下层带有固体的水层；（4)将上述带有固体的水层按步骤（2)所述的方法 操作3次得到新的胡萝卜色素液；（5)将步骤（3)和步骤（4)的胡萝卜色素液在真空度为 400Pa的条件下按200转/分钟搅拌混合30分钟，加热至35°C下减压蒸馏将上述所有胡 萝卜色素液浓缩液进行干燥；（6)将上述的胡萝卜浓缩液在真空度为0.IMPa，加热温度为 45°C，时间为12小时的减压真空干燥箱干燥，再研磨得胡萝卜色素粉剂；（7)取上述胡萝 卜色素粉剂配3g加入15g乙酸乙酯，混合均匀，向上述溶液中加入40g乙醇进行稀释，得到 胡萝卜色素酸碱检测指示剂。
[0016] 实施例2 一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜胡萝卜洗净沥 干后，把紫红色的表皮刮下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状胡萝卜皮与石油醚和水按400 转/分钟混合搅拌，加热回流萃取30分钟；（3)将上述的萃取液混合物分液，得上层胡萝卜 色素液和下层带有固体的水层；（4)将上述带有固体的水层按步骤（2)所述的方法操作3次 得到新的胡萝卜色素液；（5)将步骤（3)和步骤（4)的胡萝卜色素液在真空度为800Pa的 条件下按300转/分钟搅拌混合40分钟，加热至45°C下减压蒸馏将上述所有胡萝卜色素液 浓缩液进行干燥；（6)将上述的胡萝卜浓缩液在真空度为0.IMPa，加热温度为55°C，时间为 24小时的减压真空干燥箱干燥，再研磨得胡萝卜色素粉剂；（7)取上述胡萝卜色素粉剂配 4g加入12g乙酸乙酯，混合均匀，向上述溶液中加入35g乙醇进行稀释，得到胡萝卜色素酸 碱检测指示剂。
[0017] 实施例3 一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜胡萝卜洗净沥 干后，把紫红色的表皮刮下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状胡萝卜皮与乙醚和水按400转 /分钟均匀混合搅拌，加热回流萃取50分钟；（3)将上述的萃取液混合物分液，得上层胡萝 卜色素液和下层带有固体的水层；（4)将上述带有固体的水层按步骤（2)所述的方法操作 3次得到新的胡萝卜色素液；（5)将步骤（3)和步骤（4)的胡萝卜色素液在真空度为300Pa 的条件下按250转/分钟搅拌混合30分钟，加热至45°C下减压蒸馏将上述所有胡萝卜色素 液浓缩液进行干燥；（6)将上述的胡萝卜浓缩液在真空度为0.IMPa，加热温度为45°C，时间 为22小时的减压真空干燥箱干燥，再研磨得胡萝卜色素粉剂；（7)取上述胡萝卜色素粉剂 配2g加入20g乙酸乙酯，混合均匀，向上述溶液中加入30g乙醇进行稀释，得到胡萝卜色素 酸碱检测指示剂。
[0018] 实施例4 一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜胡萝卜洗净沥 干后，把紫红色的表皮刮下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状胡萝卜皮与石油醚和乙醚的混 合物和水按300转/分钟均匀混合搅拌，加热回流萃取30分钟；（3)将上述的萃取液混合物 分液，得上层胡萝卜色素液和下层带有固体的水层；（4)将上述带有固体的水层按步骤（2) 所述的方法操作3次得到新的胡萝卜色素液；（5)将步骤（3)和步骤（4)的胡萝卜色素液 在真空度为800Pa的条件下按300转/分钟搅拌混合20分钟，加热至45°C下减压蒸馏将 上述所有胡萝卜色素液浓缩液进行干燥；（6)将上述的胡萝卜浓缩液在真空度为0.IMPa， 加热温度为50°C，时间为14小时的减压真空干燥箱干燥，再研磨得胡萝卜色素粉剂，再研 磨得胡萝卜色素粉剂；（7)取上述胡萝卜色素粉剂配5g加入10g乙酸乙酯，混合均匀，向 上述溶液中加入50g乙醇进行稀释，得到胡萝卜色素酸碱检测指示剂。
[0019] 实施例5 一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜胡萝卜洗净沥 干后，把紫红色的表皮刮下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状胡萝卜皮与石油醚和乙酸乙酯 的混合物和水按300转/分钟均匀混合搅拌，加热回流萃取60分钟；（3)将上述的萃取液 混合物分液，得上层胡萝卜色素液和下层带有固体的水层；（4)将上述带有固体的水层按 步骤（2)所述的方法操作3次得到新的胡萝卜色素液；（5)将步骤（3)和步骤（4)的胡萝 卜色素液在真空度为40Pa的条件下按300转/分钟搅拌混合20分钟，加热至30°C下减 压蒸馏将上述所有胡萝卜色素液浓缩液进行干燥；（6)将上述的胡萝卜浓缩液在真空度为 0.IMPa，加热温度，时间为18小时为55°C的减压真空干燥箱干燥，再研磨得胡萝卜色素粉 剂；（7)取上述胡萝卜色素粉剂配3. 5g加入llg乙酸乙酯，混合均匀，向上述溶液中加入 45g乙醇进行稀释，得到胡萝卜色素酸碱检测指示剂。
[0020] 实施例6 一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜胡萝卜洗净沥 干后，把紫红色的表皮刮下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状胡萝卜皮与乙酸乙酯和乙醚的 混合物和水按400转/分钟均匀混合搅拌，加热回流萃取60分钟；（3)将上述的萃取液混合 物分液，得上层胡萝卜色素液和下层带有固体的水层；（4)将上述带有固体的水层按步骤 (2)所述的方法操作3次得到新的胡萝卜色素液；（5)将步骤（3)和步骤（4)的胡萝卜色素 液在真空度为800Pa的条件下按300转/分钟搅拌混合40分钟，加热至30°C下减压蒸馏将 上述所有胡萝卜色素液浓缩液进行干燥；（6)将上述的胡萝卜浓缩液在真空度为0.IMPa， 加热温度为50°C，时间为15小时的减压真空干燥箱干燥，再研磨得胡萝卜色素粉剂；（7) 取上述胡萝卜色素粉剂配2g加入15g乙酸乙酯，混合均匀，向上述溶液中加入35g乙醇进 行稀释，得到胡萝卜色素酸碱检测指示剂。
[0021] 对比例1 一种已知的胡萝卜色素酸碱检测指示剂制备方法，包括如下步骤：（1)将新鲜胡萝卜 洗净沥干后，把紫红色的表皮刮下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状胡萝卜皮加入乙醇中， 搅拌30分钟；（3)将上述的浑浊液滤网过滤得到滤液即为胡萝卜色素酸碱检测指示剂。
[0022] 对于以上实施例1-6制备得到的胡萝卜色素酸碱检测指示剂与对比例1进行性 能测试，在室温下向指示剂中滴加各pH值段的液体，其颜色与pH值的关系见表1 : 表1实施例1-6与对比例1进行性能测试结果
【权利要求】
1. 一种胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1)将新 鲜胡萝卜洗净沥干后，把紫红色的表皮刮下，研磨成浆状；（2)将上述的浆状胡萝卜皮与有 机萃取剂和水混合搅拌，加热回流萃取；（3)将上述的萃取液混合物分液，得上层胡萝卜 色素液和下层带有固体的水层；（4)将上述带有固体的水层按步骤（2)所述的方法操作3 次得到新的胡萝卜色素液；（5)将步骤（3)和步骤（4)的胡萝卜色素液混合减压蒸馏；（6) 将上述的胡萝卜浓缩液进行干燥；（7)将上述胡萝卜色素粉剂配制成乙酸乙酯溶液，将上 述乙酸乙酯溶液用乙醇进行稀释，得到胡萝卜色素酸碱检测指示剂。
2. 根据权利要求1所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步骤 (1) 中新鲜胡萝卜为南京或上海产长红胡萝卜。
3. 根据权利要求1所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步骤 (2) 中有机萃取剂为石油醚、乙酸乙酯或乙醚中的一种或任意多种组合。
4. 根据权利要求1所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步骤 (2)中搅拌混合速度为300-400转/分钟，搅拌萃取时间为30~60分钟。
5. 根据权利要求1所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步骤 (5) 中蒸馏时在真空度为40Pa-800Pa的条件下搅拌20-40分钟，加热温度为30~45°C，搅 拌速度为200-300转/分钟。
6. 根据权利要求1所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步骤 (6) 中干燥为真空度为0. IMPa，加热温度为45-55°C，时间为12-24小时的减压真空干燥箱 干燥。
7. 根据权利要求1所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步 骤（7)中胡萝卜色素酸碱检测指示剂为胡萝卜色素粉剂2~5份、乙酸乙酯10~20份、乙醇 30~50 份。
8. 根据权利要求1所述的胡萝卜色素酸碱检测指示剂的制备方法，其特征在于，步 骤（7)中胡萝卜色素酸碱检测指示剂为胡萝卜色素粉剂3~4份、乙酸乙酯12~15份、乙醇 35~40 份。
【文档编号】G01N21/80GK104458740SQ201410679484
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】熊开胜, 张海防, 谢建庭 申请人:苏州东辰林达检测技术有限公司