一种高分子材料的评价方法
【专利摘要】本发明提供一种高分子材料的评价方法，所述高分子材料包含高分子化合物和填料，至少所述高分子材料的上表面为平坦的表面，所述方法包括：使用聚焦离子束沿相对于所述高分子材料的上表面为1至80°角的方向切割所述高分子材料的上表面；然后沿垂直于通过所述切割形成的所述高分子材料的平滑表面的方向拍摄所述平滑表面；将通过拍摄所述高分子材料的所述平滑表面获得的图像转化为高分子化合物部分和填料部分的二值化图像。本发明的有益效果：根据本发明，上述构成能够检测可转化为数字的高分子材料的截面的高精度图像，结果，可实现其中可快速和定量地评价高分子材料中的填料的分散状态。
【专利说明】一种高分子材料的评价方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高分子材料，特别涉及一种高分子材料的评价方法。
【背景技术】
[0002]常规地，作为用于评价包含高分子化合物和填料的高分子材料中填料的分散状态的技术，已知如图4所示的称为FIB-Sffl的技术。在所示的技术中，首先，(a)沿垂直方向用聚焦离子束(focused 1n beam，FIB) 10照射高分子材料I ;和(b)切割高分子材料I的表面。然后，(c)通过扫描电子显微镜(SEM)拍摄在通过切割形成的切割面中与束方向平行的平滑切割面1B，并通过观察获得的图像来评价填料的分散状态。还已知如图5所示的称为3D-TEM的技术。
【发明内容】
[0003]针对现有的技术不足，本发明提供一种高分子材料的评价方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是:一种高分子材料的评价方法，所述高分子材料包含高分子化合物和填料，至少所述高分子材料的上表面为平坦的表面，所述方法包括:使用聚焦离子束沿相对于所述高分子材料的上表面为I至80°角的方向切割所述高分子材料的上表面；然后沿垂直于通过所述切割形成的所述高分子材料的平滑表面的方向拍摄所述平滑表面。
[0005]所述高分子材料的所述平滑表面使用扫描电子显微镜来拍摄。
[0006]所述填料为选自由二氧化硅、炭黑和由下式表示的无机化合物组成的组的至少一种:mM.xS1y.zH20(I)(其中M为选自金属、所述金属的氧化物或氢氧化物和它们的水合物、或所述金属的碳酸盐的至少一种，所述金属选自由铝、镁、钛、钙和锆组成的组；且111、X、y和z分别为I至10的整数、O至15的整数、2至10的整数和O至20的整数)。
[0007]所述填料为选自由二氧化硅、炭黑和由下式表示的无机化合物组成的组的至少一种:mM.xS1y.ZH2O(I)(其中M为选自金属、所述金属的氧化物或氢氧化物和它们的水合物、或所述金属的碳酸盐的至少一种，所述金属选自由铝、镁、钛、钙和锆组成的组；且111、X、y和z分别为I至10的整数、O至15的整数、2至10的整数和O至20的整数)。
[0008]将通过拍摄所述高分子材料的所述平滑表面获得的图像转化为高分子化合物部分和填料部分的二值化图像，并基于获得的二值化图像评价所述高分子材料中的所述填料的分散状态。
[0009]本发明的有益效果:根据本发明，上述构成能够检测可转化为数字的高分子材料的截面的高精度图像，结果，可实现其中可快速和定量地评价高分子材料中的填料的分散状态。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1(a)至(C)为示出本发明的高分子材料的评价方法的实例的说明图。[0011 ] 图2 (a)为示出实施例中获得的图像的实例的照相图；和图2 (b)为示出通过将(a)中的图像二值化获得的图像的照相图。
[0012]图3为表示实施例中平均聚集块面积(average aggregate area)和忙能弹性模量(AG')之间的相关性的图表。
[0013]图4为(a)至(C)为示出使用常规FIB-SEM的评价方法的实例的说明图。
[0014]图5为使用常规3D-TEM的评价方法的实例的说明图。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]如图1?5所示，一种高分子材料的评价方法，所述高分子材料包含高分子化合物和填料，至少所述高分子材料的上表面为平坦的表面，所述方法包括:使用聚焦离子束沿相对于所述高分子材料的上表面为I至80°角的方向切割所述高分子材料的上表面；然后沿垂直于通过所述切割形成的所述高分子材料的平滑表面的方向拍摄所述平滑表面。
[0017]所述高分子材料的所述平滑表面使用扫描电子显微镜来拍摄。
[0018]所述填料为选自由二氧化硅和由下式表示的无机化合物组成的组:mM.xS1y.zH20(I)(其中M为选自金属，所述金属选自由铝、镁、钛、钙和锆组成的组；且m、X、y和z分别为3至10的整数、4至11的整数3至10的整数和5至15的整数)。
[0019]将通过拍摄所述高分子材料的所述平滑表面获得的图像转化为高分子化合物部分和填料部分的二值化图像，并基于获得的二值化图像评价所述高分子材料中的所述填料的分散状态。
[0020]实施例2
[0021]如图1?5所示，一种高分子材料的评价方法，所述高分子材料包含高分子化合物和填料，至少所述高分子材料的上表面为平坦的表面，所述方法包括:使用聚焦离子束沿相对于所述高分子材料的上表面为I至80°角的方向切割所述高分子材料的上表面；然后沿垂直于通过所述切割形成的所述高分子材料的平滑表面的方向拍摄所述平滑表面。
[0022]所述高分子材料的所述平滑表面使用扫描电子显微镜来拍摄。
[0023]所述填料为选自由炭黑和由下式表示的无机化合物组成:mM ?xS1y.ζΗ20(Ι)(其中M为选自所述金属的碳酸盐，所述金属选自由铝、镁、和锆组成的组；且111、X、y和ζ分别为I至8的整数、O至10的整数、2至8的整数和O至12的整数)。
[0024]将通过拍摄所述高分子材料的所述平滑表面获得的图像转化为高分子化合物部分和填料部分的二值化图像，并基于获得的二值化图像评价所述高分子材料中的所述填料的分散状态。
【权利要求】
1.一种高分子材料的评价方法，所述高分子材料包含高分子化合物和填料，至少所述高分子材料的上表面为平坦的表面，所述方法包括，使用聚焦离子束沿相对于所述高分子材料的上表面为I至80°角的方向切割所述高分子材料的上表面；然后沿垂直于通过所述切割形成的所述高分子材料的平滑表面的方向拍摄所述平滑表面。
2.根据权利要求1所述的高分子材料的评价方法，其中所述高分子材料的所述平滑表面使用扫描电子显微镜来拍摄。
3.根据权利要求1所述的高分子材料的评价方法，其中所述填料为选自由二氧化硅、炭黑和由下式表示的无机化合物组成的组的至少一种:mM.xS1y.zH20(I)(其中M为选自金属、所述金属的氧化物或氢氧化物和它们的水合物、或所述金属的碳酸盐的至少一种，所述金属选自由铝、镁、钛、钙和锆组成的组；且m、X、y和z分别为I至10的整数、O至15的整数、2至10的整数和O至20的整数)。
4.根据权利要求2所述的高分子材料的评价方法，其中所述填料为选自由二氧化硅、炭黑和由下式表示的无机化合物组成的组的至少一种:mM.xS1y.ζΗ20(Ι)(其中M为选自金属、所述金属的氧化物或氢氧化物和它们的水合物、或所述金属的碳酸盐的至少一种，所述金属选自由铝、镁、钛、钙和锆组成的组；且m、X、y和z分别为I至10的整数、O至15的整数、2至10的整数和O至20的整数)。
5.根据权利要求1所述的高分子材料的评价方法，其中将通过拍摄所述高分子材料的所述平滑表面获得的图像转化为高分子化合物部分和填料部分的二值化图像，并基于获得的二值化图像评价所述高分子材料中的所述填料的分散状态。
【文档编号】G01N23/22GK104345072SQ201410625107
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年11月6日 优先权日:2014年11月6日
【发明者】王举, 孙益民, 芮定文 申请人:安徽瑞研新材料技术研究院有限公司