一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法
【专利摘要】一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法，涉及一种模拟阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法。本发明是要解决目前国内外实验室暂无模拟阻燃材料加工过程中红磷类阻燃剂释放磷化氢并吸收的方法，在实验室每次通过材料加工进行测试过程繁琐、成本高和工艺复杂的技术问题。本发明方法是按以下步骤进行：一、模拟阻燃材料加工并吸收磷化氢；二、标准曲线的绘制；三、测试步骤一中的磷化氢的释放量。本发明的优点：本发明填补了实验室不通过阻燃材料加工就可以测试红磷阻燃剂磷化氢释放量的空白，改进了磷化氢气体检测方法，达到简化步骤、分析结果稳定，提高灵敏度的目的。
【专利说明】-种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并 吸收磷化氢的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种模拟阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，红磷作为阻燃剂被广泛使用，但在阻燃材料加工过程中产生的高浓度有 毒气体磷化氢长期危害着人体健康。所以，模拟阻燃材料加工环境，研究红磷类阻燃剂的磷 化氢释放量从而衡量红磷类阻燃剂的相关性能是至关重要的。但是目前国内外实验室暂无 模拟加工过程吸收测试红磷类阻燃剂释放磷化氢的方法，在实验室实施加工测试需要很高 的成本，工艺复杂。
【发明内容】
[0003] 本发明是要解决目前国国内外实验室暂无模拟阻燃材料加工过程中红磷类阻燃 剂释放磷化氢并吸收的方法，在实验室每次通过材料加工进行测试过程繁琐、成本高和工 艺复杂的技术问题，从而提供一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸 收磷化氢的方法。
[0004] 本发明的一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢 的方法是按以下步骤进行：
[0005] -、模拟阻燃材料加工并吸收磷化氢：
[0006] 将红磷类阻燃剂放入到三口瓶中，放入50颗玻璃珠，向三口瓶中滴加5滴水，三口 瓶中间的开口连通机械搅拌装置并且密封，准备吸收瓶a与吸收瓶b，吸收瓶a与吸收瓶b 中分别装有2mL的吸收液，三口瓶的一个开口连通空气，另一个开口连通吸收瓶a，吸收瓶 a与吸收瓶b连通，吸收瓶b连接安全瓶，安全瓶连接真空泵；全部密封连接好后，启动控温 装置，启动真空栗并设置压强为〇. 〇〇5MPa，启动机械搅拌装置搅拌30s停止搅拌，关闭真空 泵，关闭控温装置，将吸收瓶a与吸收瓶b中的全部液体倒入一个50mL的容量瓶中，得到混 合液a，用蒸馏水清洗吸收瓶a与吸收瓶b三次并把洗液倒入装有混合液a的50mL的容量瓶 中，得到装有吸收磷化氢的吸收液的50mL的容量瓶；所述的红磷类阻燃剂中红磷的含量是 〇· lg ;所述的机械搅拌装置的搅拌速度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的螺 杆旋转速度相同，控温装置的温度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的机头温 度相同；
[0007] 二、标准曲线的绘制：用电子天平准确称取质量为0.4002g干燥的磷酸二氢钾，溶 于30mL蒸馏水中，移入lOOmL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线定容，得到磷酸二氢钾溶液，取 0· 5mL的磷酸二氢钾溶液移入lOOmL容量瓶，加蒸馏水至刻度线定容，得到使用的磷酸二氢 钾标准溶液；分别取〇、〇. 5mL、lmL、1. 5mL、2. 5mL、3. 5mL和4. 5mL的磷酸二氢钾标准溶液放 入7个50mL的容量瓶中，分别对应加入10mL、9. 5mL、9mL、8. 5mL、7. 5mL、6. 5mL和5. 5mL的 吸收液，均匀混合，得到7份混合液，分别向7份混合液中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液 无色，再多加两滴饱和亚硫酸钠溶液，再分别加入lmL的浓度为50g/mL的钼酸铵，再分别滴 加 2滴浓度为0. 025g/mL的氯化亚锡甘油溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，静置25min，得 到7份定容的标准吸收液a，用721可见分光光度计于波长 68〇nm下对7份定容的标准吸 收液a进行比色，测得吸光度，以吸光度为纵坐标，将标准溶液的体积换算成磷化氢的浓度 做为横坐标，绘制标准曲线；将标准溶液的体积换算成磷化氢的浓度做为横坐标的方法是： 每0· 5mL的标准溶液对应着磷化氢的浓度为2. 5 μ g/mL，标准溶液的体积与磷化氢的浓度 成正比；
[0008] 三、测试步骤一中的磷化氢的释放量：向步骤一得到的装有吸收磷化氢的吸收液 的50mL的容量瓶中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液无色为止，再多加两滴饱和亚硫酸钠 溶液，再加入lmL的浓度为50g/mL的钼酸铵，再滴加 2滴浓度为0· 025g/mL的氯化亚锡甘 油溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，搁置25min，得到定容的标准吸收液b，用721可见分光 光度计于波长680nm下对定容的标准吸收液b进行比色，测量吸光度a，在步骤二绘制的标 准曲线上寻找对应着吸光度a的磷化氢浓度。
[0009] 在实际的阻燃材料加工时需要用双螺杆挤出机，并且需要设定双螺杆挤出机的螺 杆旋转速度和双螺杆挤出机的机头温度来搅拌阻燃材料。
[0010] 当需要进行多组红磷类阻燃剂的磷化氢释放量的对比时，采用本发明的方法时每 组红磷类阻燃剂中红磷的质量含量必须是相同的。
[0011] 本发明的原理：本发明采用磨砂式玻璃珠可以模拟实验室加工阻燃剂材料的搅拌 过程，三口瓶下的控温装置可以模拟双螺杆挤出机的机头温度的设定，机械搅拌装置的搅 拌速度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的螺杆旋转速度相同，并且该发明释 放出的磷化氢气体在完全封闭体系，保证磷化氢气体不泄露且会被最大限度的保留。
[0012] 本发明的优点：
[0013] 本发明填补了实验室不通过材料加工就可以测试红磷阻燃剂磷化氢释放量的空 白，研发出实验室中模拟加工过程并测试红磷类阻燃剂磷化氢释放量的方法，吸收磷化氢 的吸收液是高锰酸钾硫酸溶液，磷化氢于高锰酸钾硫酸溶液中被高锰酸钾氧化生成磷酸， 磷酸与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，再被还原剂还原生成磷钥蓝，再比色定量分析，改进了磷 化氢气体检测方法（钼酸铵比色法），达到简化步骤、分析结果稳定，提高灵敏度的目的。利 用本发明方法可以测定实验室制备出的红磷类阻燃剂样品的在材料加工过程中磷化氢释 f量，高效地对样品进行检测，解决了在实验室每次通过材料加工进行测试过程繁琐、成本 高、工艺复杂的技术问题，可以高效快速简单低成本地验证课题的成功。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本发明的一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收 磷化氢的方法中所述的装置示意图，其中1为机械搅拌棒，2为磨砂式玻璃珠，3为三口瓶，4 为控温装置，5为吸收瓶a，6为吸收瓶b, 7为安全瓶，8为真空泵；
[0015] 图2是试验一步骤二绘制的标准曲线。
【具体实施方式】
[0016]【具体实施方式】一：本实施方式是一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加 工过程并吸收磷化氢的方法，具体是按以下步骤进行：
[0017] -、模拟阻燃材料加工并吸收磷化氢：
[0018] 将红磷类阻燃剂放入到三口瓶中，放入50颗玻璃珠，向三口瓶中滴加5滴水，三口 瓶中间的开口连通机械搅拌装置并且密封，准备吸收瓶a与吸收瓶b，吸收瓶a与吸收瓶b 中分别装有2mL的吸收液，三口瓶的一个开口连通空气，另一个开口连通吸收瓶a，吸收瓶 a与吸收瓶b连通，吸收瓶b连接安全瓶，安全瓶连接真空泵；全部密封连接好后，启动控温 装置，启动真空泵并设置压强为0. 〇〇5MPa，启动机械搅拌装置搅拌30s停止搅拌，关闭真空 栗，关闭控温装置，将吸收瓶a与吸收瓶b中的全部液体倒入一个50mL的容量瓶中，得到混 合液a，用蒸馏水清洗吸收瓶a与吸收瓶b三次并把洗液倒入装有混合液a的50mL的容量瓶 中，得到装有吸收磷化氢的吸收液的50mL的容量瓶；所述的红磷类阻燃剂中红磷的含量是 〇. lg ;所述的机械搅拌装置的搅拌速度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的螺 杆旋转速度相同，控温装置的温度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的机头温 度相同；
[0019] 二、标准曲线的绘制：用电子天平准确称取质量为0. 4002g干燥的磷酸二氢钾，溶 于30mL蒸馏水中，移入lOOmL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线定容，得到磷酸二氢钾溶液，取 0. 5mL的磷酸二氢钾溶液移入lOOmL容量瓶，加蒸馏水至刻度线定容，得到使用的磷酸二氢 钾标准溶液；分别取0、0. 5mL、lmL、l. 5mL、2. 5mL、3. 5mL和4. 5mL的磷酸二氢钾标准溶液放 入7个50mL的容量瓶中，分别对应加入10mL、9. 5mL、9mL、8. 5mL、7. 5mL、6. 5mL和5. 5mL的 吸收液，均匀混合，得到7份混合液，分别向7份混合液中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液 无色，再多加两滴饱和亚硫酸钠溶液，再分别加入lmL的浓度为50g/mL的钼酸铵，再分别滴 加2滴浓度为0· 025g/mL的氯化亚锡甘油溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，静置25min，得 到7份定容的标准吸收液 a，用721可见分光光度计于波长680nm下对7份定容的标准吸 收液a进行比色，测得吸光度，以吸光度为纵坐标，将标准溶液的体积换算成磷化氢的浓度 做为横坐标，绘制标准曲线；将标准溶液的体积换算成磷化氢的浓度做为横坐标的方法是： 每0· 5mL的标准溶液对应着磷化氢的浓度为2. 5 μ g/mL，标准溶液的体积与磷化氢的浓度 成正比；
[0020] 三、测试步骤一中的磷化氢的释放量：向步骤一得到的装有吸收磷化氢的吸收液 的50mL的容量瓶中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液无色为止，再多加两滴饱和亚硫酸钠 溶液，再加入lmL的浓度为50g/mL的钼酸铵，再滴加2滴浓度为0· 〇25g/mL的氯化亚锡甘 油溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，搁置25min，得到定容的标准吸收液b，用721可见分光 光度计于波长680nm下对定容的标准吸收液b进行比色，测量吸光度a，在步骤二绘制的标 准曲线上寻找对应着吸光度a的磷化氢浓度。
[0021] 在实际的阻燃材料加工时需要用双螺杆挤出机，并且需要设定双螺杆挤出机的螺 杆旋转速度和双螺杆挤出机的机头温度来搅拌阻燃材料。当需要进行多组红磷类阻燃剂的 磷化氢释放量的对比时，采用本实施方式的方法时每组红磷类阻燃剂中红磷的质量含量必 须是相同的。
[0022] 本实施方式的原理：本实施方式采用磨砂式玻璃珠可以模拟实验室加工阻燃剂材 料的搅拌过程，三口瓶下的控温装置可以模拟温度的设定，并且本实施方式释放出的磷化 氢气体在完全封闭体系，保证磷化氢气体不泄露且会被最大限度的保留。
[0023] 本实施方式的优点：
[002]本实施f式填补了实验室不通过材料加工就可以测试红磷阻燃剂磷化氢释放量 的^白，研发3实验室中模拟加工过程并测试红磷类阻燃剂磷化氢释放量的方法，吸收磷 化氢的吸收液是高锰酸钾硫酸溶液，磷化氢于高锰酸钾硫酸溶液中被高锰酸钾氧化生成磷 酸，磷^与钥酸按作用生成磷钼酸铵，再被还原剂还原生成磷钼蓝，再比色定量分析，改进 了磷化氢气2检测方法（钼酸铵比色法），达到简化步骤、分析结果稳定，提高灵敏度的目 的。利5本实1 方式的方法可以测定实验室制备出的红磷类阻燃剂样品的在材料加工过程 ^磷^氧释g量，高效地对样品进行检测，解决了在实验室每次通过材料加工进行测试过 程繁琐、成本尚、工艺复杂的技术问题，可以高效快速简单低成本地验证课题的成功。
[0025]【具体实施方式】二：本实施方式与【具体实施方式】一不同的是：步骤一中所述的吸收 液的制备方法是：将浓度为〇· 5mol/L的高锰酸钾水溶液与等体积浓度为2m〇l/L硫酸水溶 液均匀混合，得到吸收液。其它与【具体实施方式】一相同。
[0026]【具体实施方式】三：本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是：步骤一所述的玻 璃珠为磨砂式玻璃珠。其它与【具体实施方式】一或二相同。
[0027]【具体实施方式】四：本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是：步骤二中所 述的吸收液的制备方法是：将浓度为〇· 5m〇l/L的高锰酸钾水溶液与等体积浓度为2mol/L 硫酸水溶液均匀混合，得到吸收液。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0028]采用下述试验验证本发明的效果：
[0029]试验一：本试验是一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收 磷化氢的方法，具体是按以下步骤进行：
[0030] 一、模拟阻燃材料加工并吸收磷化氢：
[0031]将红磷类阻燃剂放入到三口瓶中，放入50颗玻璃珠，向三口瓶中滴加5滴水，三口 瓶中间的开口连通机械搅拌装置并且密封，准备吸收瓶a与吸收瓶b，吸收瓶a与吸收瓶b 中分别装有2mL的吸收液，三口瓶的一个开口连通空气，另一个开口连通吸收瓶a，吸收瓶 a与吸收瓶b连通，吸收瓶b连接安全瓶，安全瓶连接真空泵；全部密封连接好后，启动控温 装置，启动真空泵并设置压强为〇· 〇〇5MPa，启动机械搅拌装置搅拌30s停止搅拌，关闭真空 泵，关闭控温装置，将吸收瓶a与吸收瓶b中的全部液体倒入一个50mL的容量瓶中，得到混 合液a，用蒸馏水清洗吸收瓶 a与吸收瓶b三次并把洗液倒入装有混合液a的50mL的容量 瓶中，得到装有吸收磷化氢的吸收液的50mL的容量瓶；所述的机械搅拌装置的搅拌速度与 预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的螺杆旋转速度相同，控温装置的温度与预模 拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的机头温度相同；步骤一所述的红磷阻燃剂质量是 〇· lg ；
[0032] 二、标准曲线的绘制：用电子天平准确称取质量为0. 4002g千燥的磷酸二氢钾，溶 于30mL蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线定容，得到磷酸二氢钾溶液，取 〇· 5mL的磷酸二氢钾溶液移入100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线定容，得到使用的磷酸二氢 钾标准溶液；分别取〇、〇· 5mL、lmL、l_ 5mL、2· 5mL、3_ 5mL和4. 5mL的磷酸二氢钾标准溶液放 入7个50mL的容量瓶中，分别对应加入l〇mL、9· 5mL、9mL、8· 5mL、7. 5mL、6. 5mL和5. 5mL的 吸收液，均匀混合，得到7份混合液，分别向7份混合液中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液 无色，再多加两滴饱和亚硫酸钠溶液，再分别加入ImL的浓度为50g/mL的钼酸铵，再分别滴 加2滴浓度为0· 025g/mL的氯化亚锡甘油溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，静置25min，得 到7份定容的标准吸收液a，用721可见分光光度计于波长680nm下对7份定容的标准吸 收液a进行比色，测得吸光度，以吸光度为纵坐标，将标准溶液的体积换算成磷化氢的浓度 做为横坐标，绘制标准曲线；将标准溶液的体积换算成磷化氢的浓度做为横坐标的方法是： 每0. 5mL的标准溶液对应着磷化氢的浓度为2. 5 μ g/mL，标准溶液的体积与憐化氢的浓度 成正比；
[0033] 三、测试步骤一中的磷化氢的释放量：向步骤一得到的装有吸收磷化氢的吸收液 的50mL的容量瓶中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液无色为止，再多加两滴饱和亚硫酸钠 溶液，再加入lmL的浓度为50g/mL的钼酸铵，再滴加2滴浓度为0· 025g/mL的氯化亚锡甘 油溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，搁置25min，得到定容的标准吸收液b，用721可见分光 光度计于波长680nm下对定容的标准吸收液b进行比色，测量吸光度a，在步骤二绘制的标 准曲线上寻找对应着吸光度a的磷化氢浓度。
[0034] 本试验中所述的吸收液的制备方法是：将浓度为〇· 5mol/L的高锰酸钾水溶液与 等体积浓度为2mol/L硫酸水溶液均匀混合，得到吸收液；步骤一所述的玻璃珠为磨砂式玻 璃珠。
[0035] 试验二：本试验是一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收 磷化氢的方法，具体是按以下步骤进行：
[0036] 一、模拟阻燃材料加工并吸收磷化氢：
[0037] 将三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷阻燃剂放入到三口瓶中，放入50颗玻璃珠，向三口 瓶中滴加5滴水，三口瓶中间的开口连通机械搅拌装置并且密封，准备吸收瓶a与吸收瓶b， 吸收瓶a与吸收瓶b中分别装有2mL的吸收液，三口瓶的一个开口连通空气，另一个开口连 通吸收瓶a，吸收瓶a与吸收瓶b连通，吸收瓶b连接安全瓶，安全瓶连接真空泵；全部密封 连接好后，启动控温装置，启动真空栗并设置压强为〇. 〇〇5MPa，启动机械搅拌装置搅拌30s 停止搅拌，关闭真空栗，关闭控温装置，将吸收瓶a与吸收瓶b中的全部液体倒入一个50mL 的容量瓶中，得到混合液a，用蒸馏水清洗吸收瓶a与吸收瓶b三次并把洗液倒入装有混合 液a的50mL的容量瓶中，得到装有吸收磷化氢的吸收液的50mL的容量瓶；所述的机械搅拌 装置的搅拌速度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的螺杆旋转速度相同，控温 装置的温度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的机头温度相同；步骤一所述的 三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷阻燃剂中所含红磷的质量是0. lg ;
[0038] 二、测试步骤一中的磷化氢的释放量：向步骤一得到的装有吸收磷化氢的吸收液 的50mL的容量瓶中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液无色为止，再多加两滴饱和亚硫酸钠 溶液，再加入lmL的浓度为50g/mL的钥酸铵，再滴加2滴浓度为0· 025g/mL的氯化亚锡甘 油溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，搁置25min，得到定容的标准吸收液b，用721可见分光 光度计于波长680nm下对定容的标准吸收液b进行比色，测量吸光度a，在步骤二绘制的标 准曲线上寻找对应着吸光度a的磷化氢浓度。
[0039] 本试验中所述的吸收液的制备方法是：将浓度为0. 5mol/L的高锰酸钾水溶液与 等体积浓度为2mol/L硫酸水溶液均匀混合,得到吸收液；步骤一所述的玻璃珠为磨砂式玻 璃珠。
[0040] 表 1
[0041]
【权利要求】
1. 一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法，其特 征在于在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法是按以下 步骤进行： 一、 模拟阻燃材料加工并吸收磷化氢： 将红磷类阻燃剂放入到三口瓶中，放入50颗玻璃珠，向三口瓶中滴加5滴水，三口瓶中 间的开口连通机械搅拌装置并且密封，准备吸收瓶a与吸收瓶b，吸收瓶a与吸收瓶b中分 别装有2mL的吸收液，三口瓶的一个开口连通空气，另一个开口连通吸收瓶a，吸收瓶a与吸 收瓶b连通，吸收瓶b连接安全瓶，安全瓶连接真空泵；全部密封连接好后，启动控温装置， 启动真空泵并设置压强为0. 〇〇5MPa，启动机械搅拌装置搅拌30s停止搅拌，关闭真空泵， 关闭控温装置，将吸收瓶a与吸收瓶b中的全部液体倒入一个50mL的容量瓶中，得到混合 液a，用蒸馏水清洗吸收瓶a与吸收瓶b三次并把洗液倒入装有混合液a的50mL的容量瓶 中，得到装有吸收磷化氢的吸收液的50mL的容量瓶；所述的红磷类阻燃剂中红磷的含量是 〇. lg ;所述的机械搅拌装置的搅拌速度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的螺 杆旋转速度相同，控温装置的温度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的机头温 度相冋； 二、 标准曲线的绘制：用电子天平准确称取质量为〇.4002g干燥的磷酸二氢钾，溶于 30mL蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线定容，得到磷酸二氢钾溶液，取 0. 5mL的磷酸二氢钾溶液移入100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线定容，得到使用的磷酸二氢 钾标准溶液；分别取〇、〇. 5mL、lmL、l. 5mL、2. 5mL、3. 5mL和4. 5mL的磷酸二氢钾标准溶液放 入7个50mL的容量瓶中，分别对应加入10mL、9. 5mL、9mL、8. 5mL、7. 5mL、6. 5mL和5. 5mL的 吸收液，均匀混合，得到7份混合液，分别向7份混合液中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液 无色，再多加两滴饱和亚硫酸钠溶液，再分别加入lmL的浓度为50g/mL的钥酸铵，再分别滴 加2滴浓度为0. 025g/mL的氯化亚锡甘油溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，静置25min，得 到7份定容的标准吸收液a，用721可见分光光度计于波长680nm下对7份定容的标准吸 收液a进行比色，测得吸光度，以吸光度为纵坐标，将标准溶液的体积换算成磷化氢的浓度 做为横坐标，绘制标准曲线；将标准溶液的体积换算成磷化氢的浓度做为横坐标的方法是： 每0. 5mL的标准溶液对应着磷化氢的浓度为2. 5 μ g/mL，标准溶液的体积与磷化氢的浓度 成正比； 三、 测试步骤一中的磷化氢的释放量：向步骤一得到的装有吸收磷化氢的吸收液的 50mL的容量瓶中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液无色为止,再多加两滴饱和亚硫酸钠溶 液，再加入lmL的浓度为50g/mL的钥酸铵，再滴加2滴浓度为0. 025g/mL的氯化亚锡甘油 溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，搁置25min，得到定容的标准吸收液b，用721可见分光光 度计于波长680nm下对定容的标准吸收液b进行比色，测量吸光度a，在步骤二绘制的标准 曲线上寻找对应着吸光度a的磷化氢浓度。
2. 根据权利要求1所述的一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并 吸收磷化氢的方法，其特征在于步骤一中所述的吸收液的制备方法是：将浓度为〇. 5mol/L 的高锰酸钾水溶液与等体积浓度为2mol/L硫酸水溶液均匀混合，得到吸收液。
3. 根据权利要求1所述的一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并 吸收磷化氢的方法，其特征在于步骤一所述的玻璃珠为磨砂式玻璃珠。
4.根据权利要求1所述的一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并 吸收磷化氢的方法，其特征在于步骤二中所述的吸收液的制备方法是：将浓度为〇. 5mol/L 的高锰酸钾水溶液与等体积浓度为2mol/L硫酸水溶液均匀混合，得到吸收液。
【文档编号】G01N21/31GK104297187SQ201410604294
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月30日 优先权日:2014年10月30日
【发明者】孙才英, 董天贺, 马千, 刘增杰 申请人:东北林业大学