过氧化苯甲酰的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种过氧化苯甲酰的检测方法，属于食品添加剂及其检测方法领域。所述的过氧化苯甲酰的检测方法,包括以下步骤：用分析天平上准确称取1g含BPO的面粉改良剂产品于250mL干燥碘量瓶中，加入丙酮20mL，加入混合络合剂与丙酮混合溶液10mL，再加1g固体碘化钾，盖上玻璃塞，摇匀，暗处静置10min之后，立即用标定好的浓度为0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色褪去30秒钟不反复，即为滴定终点，再按公式计算其含量。本发明所述的过氧化苯甲酰的检测方法，通过添加络和剂可以基本消除杂质的影响，新法操作简便、易行、快速、重现性好、准确度高。特别是对测定稀释过氧化苯甲酰具有良好的准确度，可以作为面粉改良剂生产和使用企业提供依据。
【专利说明】过氧化苯甲酰的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种过氧化苯甲酰的检测方法，属于食品添加剂及其检测方法领域。
【背景技术】
[0002] 过氧化苯甲酰（以下简称ΒΡ0)常用淀粉、磷酸盐、钙盐、镁盐等进行稀释后作为面 粉品质改良剂。我国1996年颁布的食品添加剂卫生标准规定过氧化苯甲酰在面粉中添加 量不得高于〇. 〇6g/kg，但目前我国尚未有对其含量进行检测的国家标准，给其添加量监督 管理工作带来困难。而且市售面粉中BPO含量超标问题己相当严重，要杜绝面粉中BPO含量 的超标现象，不仅应加强对面粉生产企业的管理和指导，同时也应加强对面粉改良剂添加 量的监督检测。目前，面粉中的BPO含量检测方法主要有气相色谱法、毛细管气相色谱法、 高效液相色谱法、比色法、碘量法、紫外分光光度法以及改进碘量法等方法。
[0003] 这些不同的检测方法、各有优缺点。而碘量法具有仪器简单、分析速度快的特点， 成为面粉改良剂生产和使用企业通用的测定改良剂中BPO含量的方法，但是由于面粉改良 剂的生产原料、稀释剂改变，应用碘量法测BPO含量时存在终点提前的缺点，虽然文献对碘 量法进行改进，解决了滴定终点提前的问题，但是改进碘量法在测定弱碱反应条件下面改 良剂BPO含量时仍然存在着终点不明显，稳定性差，滴定终点反复的问题。
[0004] 因此，建立一种简便、快速、准确的过氧化苯甲酰的检测方法很有必要。
【发明内容】
[0005] 本发明旨在提供一种简便、快速、准确的过氧化苯甲酰的检测方法。
[0006] 本发明所述的过氧化苯甲酰的检测方法，包括以下步骤： 用分析天平上准确称取Ig含BPO的面粉改良剂产品于250mL干燥碘量瓶中，加入丙酮 20mL，加入混合络合剂与丙酮混合溶液10mL，再加 Ig固体碘化钾，盖上玻璃塞，摇匀，暗处 静置IOmin之后，立即用标定好的浓度为0. lOOOmol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色 褪去30秒钟不反复，即为滴定终点，再按公式计算其含量。
[0007] 按下式计算含量： X = 242.23 X (C X V)/(2 X m X 1000) X 100% 式中，242. 23为BPO摩尔质量（g)，C为硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L)，V为 滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL)，m为BPO样品质量（g)。
[0008] 优选的，本发明所述的混合络合剂为柠檬酸和EDTA按重量比1:2混合的混合剂。
[0009] 我国目前生产BPO的生产方法主要为：苯甲酰氧与过氧化氢在氢氧化钠、碳酸钠、 碳酸氢铵等碱性介质中生产ΒΡ0。通过对不同生产方法和不同稀释剂得到的面粉改良剂样 品（均为生产厂家提供）按不同测定方法进行检测，得出结果是化工标准、改进碘量法和本 发明所述的检测方法在测定强碱性介质中生产并稀释的面粉改良剂中BPO含量不存在显 著的差异。但是在测定弱碱性介质中生产并稀释的面粉改良剂中BPO含量时差异较大，化 工标准测定结果远远低于理论添加量；改进碘量法虽然解决了终点提前问题，但是终点稳 定性差（仅仅维持3秒）且终点反复，造成读数困难；本发明所述的检测方法终点明显，操 作简单易行，测定的数据置信度为90%。
[0010] 在样品测定时，影响测定的原因主要是合成BPO时引入的杂质。因为合成BPO的 原料工业级苯甲酰氯有氯离子的存在，而氯离大对钢铁有一定的腐蚀作用，当储存苯甲酰 氯储罐被氯离子腐蚀后，造成铁离子进入反应体系。当在以氧氧化钠为碱性介质时，强碱可 以把铁离子沉淀下来。而采用弱碱反应体系时铁离子不能沉淀，从而进入反应体系，与反应 过程中残留的铵离子共同作用，影响BPO的测定，造成测定时BPO含量的偏差。
[0011] 本发明所述的过氧化苯甲酰的检测方法，通过添加络和剂可以基本消除杂质的影 响，新法操作简便、易行、快速、重现性好、准确度高。特别是对测定稀释过氧化苯甲酰具有 良好的准确度，可以作为面粉改良剂生产和使用企业提供依据。
【具体实施方式】
[0012] 实施例一： 用分析天平上准确称取Ig含BPO的面粉改良剂产品于250mL干燥碘量瓶中，加入丙酮 20mL，加入混合络合剂与丙酮混合溶液10mL，再加 Ig固体碘化钾，盖上玻璃塞，摇匀，暗处 静置IOmin之后，立即用标定好的浓度为0. lOOOmol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色 褪去30秒钟不反复，即为滴定终点。按下式计算含量： X = 242.23 X (C X V)/(2 X m X 1000) X 100% 式中，242. 23为BPO摩尔质量（g)，C为硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L)，V为 滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL)，m为BPO样品质量（g)。
[0013] 根据上述操作步骤，本实施例通过对目前市场上氢氧化钠法(强碱）和碳酸氢铵法 (弱碱）生产的含BPO的面粉改良剂进行化工标准、改进碘量法和本发明所述的检测方法三 种检测方法结果的对比，如表-1所示：
【权利要求】
1. 过氧化苯甲酰的检测方法，包括以下步骤： 用分析天平上准确称取Ig含BPO的面粉改良剂产品于250mL干燥碘量瓶中，加入丙酮 20mL，加入混合络合剂与丙酮混合溶液10mL，再加Ig固体碘化钾，盖上玻璃塞，摇匀，暗处 静置IOmin之后，立即用标定好的浓度为0. lOOOmol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色 褪去30秒钟不反复，即为滴定终点，再按公式计算其含量。
2. 如权利要求1所述的过氧化苯甲酰的检测方法，其特征在于所述的混合络合剂为 柠檬酸和EDTA按重量比1:2混合的混合剂。
【文档编号】G01N21/78GK104316519SQ201410569918
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】李勇, 刘文斌 申请人:西安莹朴生物科技股份有限公司