一种钝化镁化学物相分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种钝化镁化学物相分析方法，通过试料中金属镁与碘可以发生反应生成碘化镁而溶于甲醇中这一特性，使金属镁从试料中有效的分离，再使沉淀中的氧化镁与硝酸反应，进入溶液中，然后分别对溶解有金属镁或氧化镁的溶液进行EDTA显色滴定，从而获得金属镁和氧化镁的含量。本发明方法快速、准确、高效、操作简单、具有较好的实用性。
【专利说明】一种钝化镁化学物相分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学物相分析【技术领域】，具体地指一种钝化镁化学物相分析方法。
【背景技术】
[0002]化学物相分析是分析化学中一个较新兴的学科分支，主要研究矿物原料和冶炼中间产物物质组成，在矿物加工工程和冶金工艺过程中获得了广泛应用。钝化镁脱硫剂中活性镁含量的高低决定了其在铁水预处理过程中的脱硫效率。对钝化镁进行化学物相分析，测定其中镁和氧化镁的含量有非常重要的意义。
[0003]对钝化镁进行化学物相分析，困难之处在于金属镁和氧化镁的分离，以前实验室传统方法是用溴-甲醇分离，其缺点包括两方面:一方面溴毒性大、腐蚀性大、挥发严重，对实验人员身体危害大；另一方面溴的保存条件苛刻，实验室用量小，导致该方法不易推广。现有技术公开了一种钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法(申请号201310377421.1)，该申请介绍了利用一种测定钝化镁脱硫剂样品中镁的质量百分含量的方法，但是此方法用到碘-乙醇进行分离，所需分离时需要搅拌反应10小时，耗时较长，另外，在分离后，用双氧水将碘还原为单质并蒸发除去，操作繁琐。目前尚无钝化镁进行化学物相分析的标准方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有测定钝化镁中镁含量的方法，操作繁琐、耗时长的缺陷，提供一种操作简单、准确度高的钝化镁化学物相分析方法，从而快速准确地测定钝化镁中金属镁和氧化镁的含量。
[0005]为实现上述目的，本发明所设计的钝化镁化学物相分析方法，其步骤如下:
[0006]I)称取试料0.10?0.20克，置于容器中，加碘4?8克，甲醇50?100毫升，于水浴中加热并搅拌、回流至试料完全溶解，得到试料溶液；
[0007]2)用慢速滤纸过滤试料溶液，并以甲醇冲洗慢速滤纸上的沉淀至沉淀为无色，收集沉淀、滤液备用；
[0008]3)取沉淀，加入10?30毫升浓硝酸、5?10毫升浓高氯酸，加热硝化，高氯酸冒烟至近干；
[0009]4)将浓高氯酸冒烟完毕的沉淀冷却，加5毫升浓盐酸使沉淀中盐类溶解完毕，用水稀释定容得到氧化镁试液；
[0010]5)加热步骤2)得到的滤液使水分挥发至近干状态，加入5毫升浓盐酸，加水稀释定容得到金属镁试液；
[0011]6)取20?30晕升氧化镁试液,加三乙醇胺10晕升,氨性缓冲溶液20晕升,振荡数分钟，加酸性铬兰K一萘酚绿B指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，按照公式(a)计算氧化镁的百分含量W_:
cxvl X40.31 1( ?)
[0012]w,,() =--XlOO
Αζ) wlxlOOO
[0013]其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，vl为滴定分取的氧化镁试液所消耗的EDTA的体积，ml为分取氧化镁试液中的试料量；
[0014]7)吸取20?30晕升金属镁试液,加三乙醇胺10晕升,氨性缓冲溶液20晕升,振荡数分钟，加酸性铬兰K一萘酚绿B指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，按照公式(b)计算金属镁的百分含量WMg ;
C X v2 X 24.31 1ΛΑ(b)
[0015]H, =--XlOO
m2 X 1000
[0016]其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，v2为滴定分取的金属镁试液所消耗的EDTA的体积，m2为分取金属镁试液中的试料量；
[0017]优选地，所述步骤I)中水浴加热的温度为50?60°C。
[0018]优选地,所述步骤I)回流的时间为40?50分钟。
[0019]优选地，所述步骤3)中加热硝化的装置为中温炉。
[0020]需要说明的是，本发明中涉及的浓硝酸、浓高氯酸、浓盐酸及未标明浓度的溶液均为市售浓度。
[0021]本发明的有益效果:通过试料中金属镁与碘可以发生反应生成碘化镁而溶于甲醇中这一特性，使金属镁从试料中有效的分离，再使沉淀中的氧化镁与硝酸反应，进入溶液中，然后分别对溶解有金属镁或氧化镁的溶液进行EDTA显色滴定,从而获得金属镁和氧化镁的含量。本发明方法快速、准确、高效、操作简单、具有较好的实用性。
【具体实施方式】
[0022]以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0023]实施例1
[0024]I)称取0.1OOOg试料于250毫升三角瓶，加碘4克，甲醇50毫升，水浴加热(50?60°C )，电磁搅拌、回流40分钟，得到试料溶液。
[0025]2)用慢速滤纸过滤试料溶液，以甲醇冲洗慢速滤纸上的沉淀至沉淀为无色，收集滤液于250毫升烧杯中。
[0026]3)将沉淀连同滤纸放入250毫升三角瓶，加10毫升浓硝酸、5毫升浓高氯酸，在中温炉上加热硝化，冒高氯酸烟至近干。
[0027]4)将浓高氯酸冒烟完毕的沉淀冷却，加5毫升浓盐酸溶解盐类，转移至100毫升容量瓶，用水稀释至刻度，得到氧化镁试液。
[0028]5)将盛有滤液的250毫升烧杯放在电炉上加热至近干，加入5毫升浓盐酸，加水定容于250毫升容量瓶中，得到金属镁试液。
[0029]6)取25毫升氧化镁试液于250毫升三角瓶中，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20晕升，振荡15分钟，加酸性铬兰K一萘酹绿B指不剂4?6滴(0.2-0.3晕升)，以0.01028mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，消耗EDTA为11.80mL,按照公式(a)计算氧化镁的百分含量W_:
cX vl X40.31( d)
[0030]Wxhrn =-XlOO
Mg° ml X100[0031 ] 其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，vl为滴定分取的氧化镁试液所消耗的EDTA的体积，ml为分取氧化镁试液中的试料量；
[0032]计算得到试料中氧化镁含量为19.56%。
[0033]7)取25毫升金属镁试液于250毫升三角瓶中，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20毫升，振荡片刻，加酸性铬兰K一萘酚绿B指示剂4?6滴(0.2-0.3毫升)，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，以0.01028mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，消耗EDTA为32.50mL，按照公式(b)计算金属镁的百分含量WMg ；
cX v2X24.31.(b)
[0034]Vl , =-XlOu
- m2 X 1000
[0035]其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，v2为滴定分取的金属镁试液所消耗的EDTA的体积，m2为分取金属镁试液中的试料量；
[0036]计算得到试料中氧化镁含量为81.22%。
[0037]实施例2
[0038]I)称取0.1500g试料于250毫升三角瓶，加碘6克，甲醇80毫升，水浴加热(50?60°C )，电磁搅拌、回流45分钟，得到试料溶液。
[0039]2)用慢速滤纸过滤试料溶液，以甲醇冲洗慢速滤纸上的沉淀至沉淀为无色，收集滤液于250毫升烧杯中。
[0040]3)将沉淀连同滤纸放入250毫升三角瓶，加20毫升浓硝酸、8毫升浓高氯酸，在中温炉上加热硝化，冒高氯酸烟至近干。
[0041 ] 4)将浓高氯酸冒烟完毕的沉淀冷却，加5毫升浓盐酸溶解盐类，转移至100毫升容量瓶，用水稀释至刻度，得到氧化镁试液。
[0042]5)将盛有滤液的250毫升烧杯放在电炉上加热至近干，加入5毫升浓盐酸，加水定容于250毫升容量瓶中，得到金属镁试液。
[0043]6)取25毫升氧化镁试液于250毫升三角瓶中，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20晕升，振荡10分钟，加酸性铬兰K一萘酹绿B指不剂4?6滴(0.2-0.3晕升)，以
0.01028mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，消耗EDTA为14.25mL,按照公式(a)计算氧化镁的百分含量W_:
c Xvl X 40.31 ,(a)
[0044]=-XlOO
■fk°/Wl X1000
[0045]其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，vl为滴定分取的氧化镁试液所消耗的EDTA的体积，ml为分取氧化镁试液中的试料量；
[0046]计算得到试料中氧化镁含量为15.75%。
[0047]7)取25毫升金属镁试液于250毫升三角瓶中，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20毫升，振荡片刻，加酸性铬兰K一萘酚绿B指示剂4?6滴(0.2-0.3毫升)，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，以0.02509mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，消耗EDTA为20.85mL，按照公式(b)计算金属镁的百分含量WMg ；
c X v2 X 24.31 ΙΛη(b)
[0048]w,, =-X 100
Mg m2 X 1000
[0049]其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，v2为滴定分取的金属镁试液所消耗的EDTA的体积，m2为分取金属镁试液中的试料量；
[0050]计算得到试料中氧化镁含量为84.78%。
[0051]实施例3
[0052]I)称取0.2000g试料于250毫升三角瓶，加碘8克，甲醇100毫升，水浴加热(50?60°C )，电磁搅拌、回流50分钟，得到试料溶液。
[0053]2)用慢速滤纸过滤试料溶液，以甲醇冲洗慢速滤纸上的沉淀至沉淀为无色，收集滤液于250毫升烧杯中。
[0054]3)将沉淀连同滤纸放入250毫升三角瓶，加30毫升浓硝酸、10毫升浓高氯酸，在中温炉上加热硝化，冒高氯酸烟至近干。
[0055]4)将浓高氯酸冒烟完毕的沉淀冷却，加5毫升浓盐酸溶解盐类，转移至100毫升容量瓶，用水稀释至刻度，得到氧化镁试液。
[0056]5)将盛有滤液的250毫升烧杯放在电炉上加热至近干，加入5毫升浓盐酸，加水定容于250毫升容量瓶中，得到金属镁试液。
[0057]6)取25毫升氧化镁试液于250毫升三角瓶中，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20晕升，振荡10分钟，加酸性铬兰K一萘酹绿B指不剂4?6滴(0.2-0.3晕升)，以0.01028mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，消耗EDTA为15.20mL,按照公式(a)计算氧化镁的百分含量W_:
cxvlX40.31 , --(a)
[0058]w,.,n =-X 1U
Mg° Wl X1000
[0059]其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，vl为滴定分取的氧化镁试液所消耗的EDTA的体积，ml为分取氧化镁试液中的试料量；
[0060]计算得到试料中氧化镁含量为12.60%。
[0061]7)取25毫升金属镁试液于250毫升三角瓶中，加三乙醇胺10毫升，氨性缓冲溶液20毫升，振荡片刻，加酸性铬兰K一萘酚绿B指示剂4?6滴(0.2-0.3毫升)，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，以0.02509mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，消耗EDTA为28.95mL，按照公式(b)计算金属镁的百分含量WMg ；
cx v2 X 24.31(b)
[0062]VV7 =-XlOO
!h w2xl000
[0063]其中，c为EDTA标准溶液的摩尔浓度，v2为滴定分取的金属镁试液所消耗的EDTA的体积，m2为分取金属镁试液中的试料量；
[0064]计算得到试料中氧化镁含量为88.29%。
【权利要求】
1.一种钝化镁化学物相分析方法，其步骤如下: 1)称取试料0.10?0.20克，置于容器中，加碘4?8克，甲醇50?100毫升，于水浴中加热并搅拌、回流至试料完全溶解，得到试料溶液； 2)用慢速滤纸过滤试料溶液，并以甲醇冲洗慢速滤纸上的沉淀至沉淀为无色，收集沉淀、滤液备用； 3)取沉淀，加入10?30毫升浓硝酸、5?10毫升浓高氯酸，加热硝化，高氯酸冒烟至近干； 4)将浓高氯酸冒烟完毕的沉淀冷却，加5毫升浓盐酸使沉淀中盐类溶解完毕，用水稀释定容得到氧化镁试液； 5)加热步骤2)得到的滤液使水分挥发至近干状态，加入5毫升浓盐酸，加水稀释定容得到金属镁试液； 6)取20?30晕升氧化镁试液,加三乙醇胺10晕升，氨性缓冲溶液20晕升，振荡数分钟，加酸性铬兰K一萘酚绿B指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，按照公式(a)计算氧化镁的百分含量WMgQ:
cx vl X 40.31 , ΑΛ(a) wil<r0 =-X 100
他()ml X1000 其中，C为EDTA标准溶液的摩尔浓度，Vl为滴定分取的氧化镁试液所消耗的EDTA的体积，ml为分取氧化镁试液中的试料量； 7)吸取20?30晕升金属镁试液,加三乙醇胺10晕升,氨性缓冲溶液20晕升,振荡数分钟，加酸性铬兰K一萘酚绿B指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，按照公式(b)计算金属镁的百分含量WMg；
c X v2 X 24.31 ΙΛΛ(b) η,, =-X100 、 w2xl000 其中，C为EDTA标准溶液的摩尔浓度，v2为滴定分取的金属镁试液所消耗的EDTA的体积，m2为分取金属镁试液中的试料量。
2.根据权利要求1所述的钝化镁化学物相分析方法，其特征在于:所述步骤I)中水浴加热的温度为50?60°C。
3.根据权利要求1所述的钝化镁化学物相分析方法，其特征在于:所述步骤I)回流的时间为40?50分钟。
4.根据权利要求1所述的钝化镁化学物相分析方法，其特征在于:所述步骤3)中加热硝化的装置为中温炉。
【文档编号】G01N21/79GK104237227SQ201410493222
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】谢芬, 李洁, 李 杰, 张穗忠, 余卫华, 卢文琪, 杨艳, 张 杰, 严露 申请人:武汉钢铁(集团)公司