一种沉香的鉴别方法
【专利摘要】本发明公开了一种沉香薄层色谱鉴别方法，包括如下步骤：A、制备供试品溶液：取沉香供试品粉末0.5g，加乙醇10～20mL，超声处理20～30分钟，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、制备对照药材溶液：取沉香对照药材0.5g，加乙醇10～20mL，超声处理20～30分钟，放冷，滤过，取续滤液作为对照药材溶液；C、薄层色谱检测：吸取步骤A和B制备的溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。该方法操作性更强、重现性更好、得到的薄层色谱信息更加全面。
【专利说明】一种沉香的鉴别方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析测试【技术领域】，具体涉及一种沉香的鉴别方法。
【背景技术】
[0002]沉香为瑞香科沉香属植物沉香和白木香含有树脂的木材。
[0003]沉香是一味沿用历史悠久的传统中药，具有行气止痛、温中止呕、纳气平喘等功效，用于治疗胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急，为沉香化滞丸、沉香曲、沉香养胃丸等逾百种中成药的主要组方原料。
[0004]沉香也是一种名贵的香料，位列世界四大名香“沉檀龙麝”之首。
[0005]白木香是我国生产沉香的唯一植物资源；近年来，由于过度的砍伐，造成白木香资源严重缺乏，现已被列为国家二级濒危保护植物。目前市售沉香混伪、制伪情况严重。
[0006]2010版中国药典一部沉香项下规定的鉴别方法之一为薄层色谱法，其具体方法为:取本品粉末0.5g，加乙醚30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(10: I)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0007]上述薄层色谱方法存在以下问题:
[0008](I)以乙醚为提取溶剂、超声处理60分钟:乙醚沸点仅为34.6°C，超声处理过程中乙醚极易挥发，若将瓶塞密闭，挥发的溶剂极易将瓶塞冲开；而如果瓶塞不密闭，则超声处理60分钟后，大部分溶剂已经挥发损失掉。
[0009](2)以三氯甲烷作为提取液蒸干后溶解残渣的溶剂及组成展开剂的主要溶剂:三氯甲烷毒性较大，应尽量避免使用这类溶剂作为常规检验用溶剂。
[0010](3)以乙醚作为组成展开剂的溶剂之一:乙醚极易挥发而损失，易造成展开剂组成的变化，导致此方法的重现性较差。
[0011](4)仅在365nm紫外波长下检视薄层色谱，得到的色谱信息不够全面。
【发明内容】
[0012]本发明的目的是提供一种更具操作性、更环保的沉香薄层色谱鉴别方法。
[0013]为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案:
[0014]一种沉香的鉴别方法，它包括以下步骤:
[0015]A、制备供试品溶液:取沉香供试品粉末0.5g，加乙醇10?20mL，超声处理20?30分钟,放冷,滤过,取续滤液作为供试品溶液；
[0016]B、制备对照药材溶液:取沉香对照药材0.5g，加乙醇10?20mL，超声处理20?30分钟,放冷,滤过,取续滤液作为对照药材溶液；
[0017]C、薄层色谱检测:吸取步骤A和步骤B制备的溶液各1yL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比6:1的乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0018]根据本发明的优选实施方式，所述的沉香对照药材为中国食品药品检定研究院批号为121222-201203的沉香。
[0019]根据本发明的优选实施方式，所述的超声处理的功率为100~500W ;超声处理的频率为30~50KHz ;超声处理的温度为30~40°C。
[0020]根据本发明的优选实施方式，所述的超声处理的装置选自美国必能信、上海声彦或郑州宝晶。
[0021]根据本发明的优选实施方式，所述的沉香药材供试品为粒径小于40目的沉香药材粉末。
[0022]根据本发明的优选实施方式，所述的薄层色谱的紫外光检视波长为254nm和365nm。
[0023]根据本发明的优选实施方式，所述的硅胶G薄层板选自青岛海洋化工厂分厂、青岛海浪硅胶干燥剂有限公司或青岛胜海精细硅胶化工有限公司。
[0024]本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果:操作性更强、重现性更好、得到的薄层色谱信息更加全面。与2010版中国药典一部沉香项下的薄层色谱鉴别方法相比，本发明具有以下优点:
[0025](I)以乙醇代替乙醚作为提取溶剂；乙醇的沸点为78.4°C，比乙醚的沸点高出43.8 0C，加上超声处理时间由60min减少到20~30min，因此避免或减少了提取过程中溶剂的挥发损失。
[0026](2)不需要将提取液滤液蒸干、残渣加溶剂三氯甲烷再溶解的步骤，而是取乙醇提取液过滤后的续滤液作为供试品溶液；因此操作更为简便，实验时间也得以进一步缩短。
[0027](3)采用乙酸乙酯和丙酮作为展开剂，不再使用毒性较大的三氯甲烷和极易挥发的乙醚作为展开剂，因而实验结果的重现性更好、也更加有益于实验人员健康。各相关溶剂的理化性质及毒性数据见表1。
[0028]表1各相关溶剂的理化性质及毒性数据
[0029]
【权利要求】
1.一种沉香的鉴别方法，其特征在于它包括以下步骤: A、制备供试品溶液:取沉香供试品粉末0.5g，加乙醇10?20mL，超声处理20?30分钟,放冷,滤过,取续滤液作为供试品溶液； B、制备对照药材溶液:取沉香对照药材0.5g，加乙醇10?20mL，超声处理20?30分钟,放冷,滤过,取续滤液作为对照药材溶液； C、薄层色谱检测:吸取步骤A和步骤B制备的溶液各10μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比6:1的乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于所述的沉香对照药材为中国食品药品检定研究院批号为121222-201203的沉香。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于所述的超声处理的功率为100?500W ;超声处理的频率为30?50KHz ;超声处理的温度为30?40°C。
4.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于所述的超声处理的装置选自美国必能信、上海声彦或郑州宝晶。
5.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于所述的沉香供试品为粒径小于40目的沉香药材粉末。
6.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于所述的薄层色谱的紫外光检视波长为254nm 和 365nm。
7.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于所述的硅胶G薄层板选自青岛海洋化工厂分厂、青岛海浪硅胶干燥剂有限公司或青岛胜海精细硅胶化工有限公司。
【文档编号】G01N30/90GK104198644SQ201410472942
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】沈怡, 戴亚, 冯广林, 袁月, 施丰成 申请人:川渝中烟工业有限责任公司