一种铜电解液中铜含量的测定方法
【专利摘要】本发明属于测定方法，具体涉及一种铜电解液中铜含量的测定方法，技术方案为取铜电解液至于烧杯中；用氨水中和至铁完全沉淀；再加氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾，用浓度为0.003126g/mL的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，即可测定出铜的含量。本发明具有操作简单、成本低、测定时间短，省时省力、分析结果准确可靠等优点。
【专利说明】一种铜电解液中铜含量的测定方法
【技术领域】
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[0001]本发明属于测定方法，具体涉及一种铜电解液中铜含量的测定方法。
【背景技术】
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[0002]铜电解液中铜含量较高，分析测定的方法主要有:原子吸收光谱法、三酸消解-碘量法。
[0003]原子吸收光谱法操作规程:移取电解液2mL于10mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，移取2mL液体于500mL容量瓶中，加入25mL浓硝酸，用蒸馏水定容至刻度，摇匀待测。打开计算机，进入程序，开启待测元素的灯，对灯预热15min，开仪器、空气压缩机和风机，再打开乙炔气体阀门，将吸管放入去离子水中点火操作并对火焰进行调整后即可开始分析试样。以标准曲线浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘工作曲线，通过工作曲线得铜含量。该方法稀释倍数太大，造成分析误差大。
[0004]三酸消解-碘量法:抽取2?5mL液体，加入盐酸、硝硫混酸进行消解，蒸干后冷却至室温，加入I?2g硫脲,用蒸懼水冲洗杯壁约30mL左右,用氨水中和至铁沉淀完全,力口I?2g氟化氢铵掩蔽铁，加入2?3g碘化钾，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，通过消耗标准滴定溶液的体积和浓度计算铜含量。该方法耗时长。
[0005]分析测定方法采用仪器分析，该方法存在的不足之处是逐级稀释倍数大，结果偏差大，同时液体中的盐分高，对仪器损耗也较大；
[0006]用三酸消解-碘量法进行分析，该方法消耗盐酸、硝酸、硫酸，样品处理时间长、成本高且费时费力。
【发明内容】
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[0007]本发明的目的是为解决上述现有技术中存在的不足，而提供一种结果偏差小、测定时间短、分析结果准确、成本低且省时省力的一种铜电解液中铜含量的测定方法。
[0008]本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是:一种铜电解液中铜含量的测定方法，包括下列步骤:
[0009]I)取2?5mL的铜电解液至于300mL的烧杯中；
[0010]2)用2?5mL的氨水中和至铁完全沉淀；
[0011]3)再加I?2g氟化氢铵掩蔽铁，加入2?3g碘化钾，用浓度为0.003126g/mL的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，即可测定出铜的含量。
[0012]为进一步表明本发明的铜电解液中铜的含量，分析结果如下:
[0013]表I电解液铜含量表
[0014]
【权利要求】
1.一种铜电解液中铜含量的测定方法，其特征是包括下列步骤: 1)取2?5mL的铜电解液至于300mL的烧杯中； 2)用2?5mL的氨水中和至铁完全沉淀； 3)再加I?2g氟化氢铵掩蔽铁，加入2?3g碘化钾，用浓度为0.003126g/mL的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，即可测定出铜的含量。
【文档编号】G01N31/16GK104198650SQ201410456963
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月10日 优先权日:2014年9月10日
【发明者】张光华, 马丽君, 樊兰菊 申请人:中条山有色金属集团有限公司