一种磷矿石中砷含量的测定方法
【专利摘要】本发明是一种磷矿石中砷含量的测定方法，其步骤如下：精确称取磷矿石样品，用硝酸和盐酸在电热板上加热溶解，冷却后移入容量瓶，加入硫脲、抗坏血酸等相应还原剂后，用原子荧光光谱仪进行测定，根据其荧光强度求出磷矿石中砷的含量。本发明方法简单合理，操作方便，可重复性强，测定结果稳定，且其结果的准确度较高。
【专利说明】一种磷矿石中砷含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含量测定方法，特别涉及一种用原子荧光光谱仪进行磷矿石中砷含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]磷矿中的砷含量不高，多在50 μ g /g以下。微量砷的测定方法应用最广泛的首推二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(Ag—DDTC法)，该方法是许多国家化工产品中砷的经典分析方法。除了 Ag—DDTC法，近年来原子荧光光谱法和氢化物一原子吸收分光光度法使用越来越广泛，此外还有半定量的砷斑法。但至今却没有原子荧光光谱仪测定磷矿中砷含量的方法。但是现有技术中的原子荧光光谱仪法测定磷矿石中砷含量时，所得结果忽高忽低，结果仍不尽人意，重复性较差。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、稳定性与重复性好的磷矿石中砷含量的测定方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种磷矿石中砷含量的测定方法，其特点是，其步骤如下:
⑴精确称取0.ι-lg磷矿石试样于烧杯中,加适量水润湿试样；
⑵加入10 - 20mL体积比为2 — 4:1的盐酸与硝酸混合溶液于电热板上酸解，蒸至近干，取下冷却；
⑶加入适量水，加热溶解其中的可溶性盐类后，移入100 - 200mL容量瓶；
⑷加入抗坏血酸和硫脲还原剂各5 — 1mL,用水释至刻度,摇勻，得磷矿样液备用；抗坏血酸和硫脲还原剂的质量浓度分别为45-55g/L ；
(5)用原子荧光光谱仪测定磷矿样液中砷的荧光值，并计算得到磷矿石中砷的含量。
[0005]本发明所述的一种磷矿石中砷含量的测定方法，其优选的步骤如下:
⑴精确称取0.1-1g磷矿石试样于150mL烧杯中，加适量水润湿试样；
⑵加入15mL体积比为3:1的盐酸与硝酸混合溶液于电热板上酸解，蒸至近干，取下冷却；
⑶加入适量水，加热溶解其中的可溶性盐类后，移入10mL容量瓶；
⑷加入抗坏血酸和硫脲还原剂各5mL,用水释至刻度,摇勻，得磷矿样液备用；抗坏血酸和硫脲还原剂的质量浓度分别为45-55g/L ；
(5)用原子荧光光谱仪测定磷矿样液中砷的荧光值，并计算得到磷矿石中砷的含量。
[0006]本发明所述的原子荧光光谱仪测定磷矿石中砷含量的方法的步骤(I)中:精确称取的磷矿石质量优选根据磷矿试样中所含的砷的质量百分数来决定，砷含量小于10μ g /g时，称样量为0.2g ;砷含量大于1yg /g时,称样量为0.lg。
[0007]本发明所述的原子荧光光谱仪测定磷矿石中砷含量的方法的步骤(3)中:所述的抗坏血酸和硫脲还原剂的质量浓度分别优选为50g/L。
[0008]与现有技术相比，本发明方法简单合理，操作方便，可重复性强，测定结果稳定，且其结果的准确度较高。
【具体实施方式】
[0009]本发明由以下实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。实施例中所有百分含量除另有规定外均指质量百分数。
[0010]实施例1，一种磷矿石中砷含量的测定方法，其步骤如下:
⑴精确称取0.ι-lg磷矿石试样于烧杯中,加适量水润湿试样；
⑵加入1mL体积比为2:1的盐酸与硝酸混合溶液于电热板上酸解，蒸至近干，取下冷却；
⑶加入适量水，加热溶解其中的可溶性盐类后，移入10mL容量瓶；
⑷加入抗坏血酸和硫脲还原剂各5mL,用水释至刻度,摇勻，得磷矿样液备用；抗坏血酸和硫脲还原剂的质量浓度分别为45g/L ；
(5)用原子荧光光谱仪测定磷矿样液中砷的荧光值，并计算得到磷矿石中砷的含量。
[0011]实施例2，一种磷矿石中砷含量的测定方法，其步骤如下:
⑴精确称取0.ι-lg磷矿石试样于烧杯中,加适量水润湿试样；
⑵加入20mL体积比为4:1的盐酸与硝酸混合溶液于电热板上酸解，蒸至近干，取下冷却；
⑶加入适量水，加热溶解其中的可溶性盐类后，移入200mL容量瓶；
⑷加入抗坏血酸和硫脲还原剂各1mL,用水释至刻度,摇勻,得磷矿样液备用；抗坏血酸和硫脲还原剂的质量浓度分别为55g/L ；
(5)用原子荧光光谱仪测定磷矿样液中砷的荧光值，并计算得到磷矿石中砷的含量。
[0012]实施例3，一种磷矿石中砷含量的测定方法，其步骤如下:
⑴精确称取0.1-1g磷矿石试样于150mL烧杯中，加适量水润湿试样；
⑵加入15mL体积比为3:1的盐酸与硝酸混合溶液于电热板上酸解，蒸至近干，取下冷却；
⑶加入适量水，加热溶解其中的可溶性盐类后，移入10mL容量瓶；
⑷加入抗坏血酸和硫脲还原剂各5mL,用水释至刻度,摇勻，得磷矿样液备用；抗坏血酸和硫脲还原剂的质量浓度分别为50g/L ；
(5)用原子荧光光谱仪测定磷矿样液中砷的荧光值，并计算得到磷矿石中砷的含量。
[0013]实施例4，实施例1 一 3任何一项所述的一种磷矿石中砷含量的测定方法，其步骤(I)中，精确称取的磷矿石质量根据磷矿试样中所含的砷的质量百分数来决定，砷含量小于
10μ g /g时,称样量为0.2g ;砷含量大于1yg /g时,称样量为0.lg。
[0014]实施例5，磷矿石中砷含量的测定方法实验一:
首先配制主要试剂:
(1)盐酸一硝酸混合溶液:3:1 ⑵抗坏血酸溶液:50g/L。
[0015]⑶硫脲溶液:50g/L。
[0016]其次是进行试验:
称取约0.2g试样,精确至0.0OOlg,置于150mL烧杯中，用少量水润湿试样,加入15mL盐酸一硝酸混合溶液于电热板上酸解，蒸至近干，取下，冷却至室温，加入少量水，加热溶解可溶性盐类，移入10mL容量瓶。加入1mL抗坏血酸和硫脲还原剂，用水释至刻度，摇匀，备用。
[0017]将原子荧光光谱仪各测量参数调至最佳，测定磷矿样液中砷的荧光值，计算磷矿中砷的含量。
[0018]分析结果见表1:结果表明，测量结果能满足要求。
[0019]表1磷矿中砷含量的测定结果(原子荧光光谱法)
【权利要求】
1.一种磷矿石中砷含量的测定方法，其特征在于，其步骤如下: ⑴精确称取0.1-1g磷矿石试样于烧杯中,加适量水润湿试样； ⑵加入10 - 20mL体积比为2 — 4:1的盐酸与硝酸混合溶液于电热板上酸解，蒸至近干，取下冷却； ⑶加入适量水，加热溶解其中的可溶性盐类后，移入100 - 200mL容量瓶； ⑷加入抗坏血酸和硫脲还原剂各5 — 1mL,用水释至刻度,摇勻，得磷矿样液备用；抗坏血酸和硫脲还原剂的质量浓度分别为45-55g/L ； (5)用原子荧光光谱仪测定磷矿样液中砷的荧光值，并计算得到磷矿石中砷的含量。
2.根据权利要求1所述的一种磷矿石中砷含量的测定方法，其特征在于，其步骤如下: ⑴精确称取0.1-1g磷矿石试样于150mL烧杯中，加适量水润湿试样； ⑵加入15mL体积比为3:1的盐酸与硝酸混合溶液于电热板上酸解，蒸至近干，取下冷却； ⑶加入适量水，加热溶解其中的可溶性盐类后，移入10mL容量瓶； ⑷加入抗坏血酸和硫脲还原剂各5mL,用水释至刻度,摇勻，得磷矿样液备用；抗坏血酸和硫脲还原剂的质量浓度分别为45-55g/L ； (5)用原子荧光光谱仪测定磷矿样液中砷的荧光值，并计算得到磷矿石中砷的含量。
3.根据权利要求1或2所述的一种磷矿石中砷含量的测定方法，其特征在于，步骤(I)中，精确称取的磷矿石质量根据磷矿试样中所含的砷的质量百分数来决定，砷含量小于10μ g /g时,称样量为0.2g ;砷含量大于1yg /g时,称样量为0.lg。
4.根据权利要求1或2所述的一种磷矿石中砷含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述的抗坏血酸和硫脲还原剂的质量浓度分别为50g/L。
【文档编号】G01N1/28GK104076016SQ201410325305
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日
【发明者】张晓梅, 张素芳, 岳秋 申请人:中蓝连海设计研究院