泛硫乙胺样品中其对映异构体杂质的分析方法
【专利摘要】本发明涉及化学分析【技术领域】，更具体涉及泛硫乙胺样品中其对映异构体杂质的分析方法。其特征是：本发明首先将样品水解成D-泛解酸或其盐与其对映异构体，然后再分离检测。本发明的方法运行时间短、基线稳定、准确度、精密度良好且重复实验的变异系数小，对实验的要求较为宽松、操作简单、检测成本低、易于实施，可广泛用于泛硫乙胺及其组合物中异构体的检测。
【专利说明】泛硫乙胺样品中其对映异构体杂质的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学分析【技术领域】，更具体涉及泛硫乙胺及其组合物中泛硫乙胺对映 异构体的分析方法。
【背景技术】
[0002] 泛硫乙胺是泛酰巯基乙胺稳定的二硫化物前药，泛酰巯基乙胺是构成辅酶A的重 要成分，而辅酶A是脂质代谢和糖代谢的中心环节。泛硫乙胺的促进代谢作用可能机制是 其为辅酶A (CoA)和酰基转移蛋白（ACP)合成的原料。其中，辅酶A (CoA)参与了超过70种 酶代谢途径，包括脂肪酸氧化、糖代谢、丙酮酸代谢、氨基酸分解代谢、亚铁血红素合成、乙 酰胆碱合成、II相乙酰化解毒反应。酰基转移蛋白（ACP)是脂肪酸合成酶复合物必须成分 之一。
[0003] 泛硫乙胺是两分子泛酰巯基乙胺中巯基氧化为分子间二硫键后的稳定产物。泛硫 乙胺一般采用D-泛酸钙与胱胺反应制得，由于起始原料D-泛酸钙原料中多少会存在异构 体L-泛酸钙，L-泛酸钙与胱胺反应会生成泛硫乙胺对映异构体，也即产品的杂质。反应路 线如下所示。
[0004]
【权利要求】
1. 一种检测泛硫乙胺样品中其对映异构体杂质的方法，包括：先将泛硫乙胺样品水 解，然后再采用高效液相色谱法分析检测。
2. 权利要求1的方法，其中泛硫乙胺样品是在强碱溶液中水解。
3. 权利要求2的方法，其中强碱是氢氧化钠。
4. 权利要求2的方法，其中水解温度是50?100°C，水解时间为30?60min。
5. 权利要求2的方法，还包括强碱水解后用酸中和，中和至pH值为4?8。
6. 权利要求1的方法，其中水解方法为：泛硫乙胺样品在lmol/L氢氧化钠溶液，在 80°C水浴中加热50min，用lmol/L盐酸调节pH至5?7。
7. 权利要求1的方法，其中高效液相色谱法分析条件是：色谱柱是手性柱，流动相为 硫酸铜-异丙醇的混合液，两者体积比为80?95:20?5 ;流速为0. 5?2ml/min ;柱温为 20 ?50?。
8. 权利要求7的方法，其中手性柱的配位体交换型手性固定相为（D)_青霉胺，柱长 250mmX内径4. 6mm ;流动相为2mmol/L硫酸铜-异丙醇=90 :10 ;流速为lml/min ;柱温为 35。。。
9. 权利要求1的方法，其中经高效液相色谱分离后的样品用紫外检测，检测波长为 254nm〇
【文档编号】G01N30/02GK104049048SQ201410312841
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年7月2日 优先权日:2014年7月2日
【发明者】高署, 丁竞男, 石刘玉, 孙宏张, 程开生 申请人:合肥合源药业有限公司