饲料级磷酸氢钙中磷的快速检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用分光光度法测定饲料级磷酸氢钙中磷含量的新方法，属于饲料质量检测的【技术领域】，包括以下步骤：配制盐酸溶液和钒钼酸铵显色剂；配制磷标准溶液；建立回归方程；制备和测定样品。应用分光光度法测定饲料级磷酸氢钙中磷的含量，准确度、精密度都较高，所用试剂安全无害。较GB/T22549-2008《饲料级磷酸氢钙》中喹钼柠酮重量法更加简便、快速。
【专利说明】饲料级磷酸氢钙中磷的快速检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及饲料领域中测定磷酸氢钙的方法，尤其涉及一种测定磷酸氢钙中磷的检测方法。
【背景技术】
[0002]现行GB/T22549-2008《饲料级磷酸氢钙》中，检测磷酸氢钙中磷含量的方法是重量法，检测原理是:在酸性溶液中，磷酸根全部与加入的喹钥柠酮沉淀剂形成沉淀物质，通过过滤、烘干、称量，计算磷含量。用重量法测定磷的含量，方法成熟，结果准确，但是操作繁琐、费时(3h以上)，且在喹钥柠酮沉淀剂中，喹啉(C9H7N)和丙酮(C3H6O)都是危险化学品，对人体有害。丙酮是一种水溶性高分子聚合物，有中度毒性，可以作为生产冰毒的原料，属于管制化学品，丙酮可经呼吸道、消化道和皮肤被人体吸收，在接触较多的情况下可导致中毒。用重量法检测磷酸氢钙中磷的含量，在实际应用中不能适应生产和科研对分析工作的简捷和安全的要求，因此，需要一种快捷和安全的方法来替代。
[0003]目前，在饲料生产和检验中，GB/T6437-2002《饲料中总磷的测定》使用分光光度法测定饲料中的磷的含量。其原理是:先将饲料样品中的有机物破坏，使饲料中的磷游离出来，在酸性溶液中用钒钥酸铵处理，生成黄色的磷钥黄[(NH4)3PO4NH4VO3.16MWJ，在波长420nm处比色测定。
[0004]与GB/T22549-2008《饲料级磷酸氢钙》的重量法相比，分光光度法既简单又方便，如能用在磷酸氢钙中的磷含量的测定上，将会给生产和检验工作带来极大方便。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种应用分光光度法的检测方法。
[0006]为解决上述技术问题，本发明的技术方案包括步骤:配制显色剂，确定测试条件，建立标准曲线。
[0007]配制显色剂称取分析纯偏钒酸铵1.25g，加蒸馏水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL分析纯硝酸。另称取分析纯钥酸铵25g，加蒸馏水400mL加热溶解。冷却后，将2种溶液混合，用蒸馏水定容至1L。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
[0008]确定测试条件显色剂加IOmL,常温下静置IOmin以上,测定波长是420nm。
[0009]建立标准曲线分别移取磷标准溶液0、l、2、4、6、8、10、12mL于50mL容量瓶中，各加钒钥酸铵显色剂10mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，常温下放置IOmin以上，以OmL磷标准溶液为参比，用Icm比色皿在420nm波长下用分光光度计测定各溶液的吸光度，测定结果以磷浓度(ug/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标进行线性回归，得到标准曲线方程。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]本说明书的附图是根据磷浓度和吸光度求出标准曲线方程，运用Excel软件作图，反映了磷浓度与吸光度的关系。
【具体实施方式】
[0011]仪器与设备 FA1104N电子天平(上海精密科学仪器有限公司):感量0.0OOlg。752N紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司):可在420nm处测定吸光度。比色皿:1cm。容量瓶:50、100、1000mL。移液管:1、2、3、5、10mL。烧杯:25、500、1000mL。可调温电炉:1KW。数显电热鼓风干燥箱(上海浦东荣丰科学仪器有限公司):50~300°C。
[0012]配制盐酸溶液:将分析纯盐酸与蒸馏水按体积比1: 3配制盐酸溶液。
[0013]配制显色剂:称取分析纯偏钒酸铵1.25g，加蒸馏水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL分析纯硝酸。另称取分析纯钥酸铵25g，加蒸馏水400mL加热溶解。冷却后，将2种溶液混合，用蒸馏水定容至1L。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
[0014]配制磷标准液:将分析纯磷酸二氢钾在105°C干燥lh，在干燥器中冷却后称取
0.2195g溶于蒸馏水，定量转入IL容量瓶中，加分析纯硝酸3mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即为50ug/mL的磷标准液。
[0015]建立标准曲线:分别移取磷标准溶液0、l、2、4、6、8、10、12mL于50mL容量瓶中，各加钒钥酸铵显色剂10mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，常温下放置IOmin以上，以OmL磷标准溶液为参比，用Icm比色皿在420nm波长下用分光光度计测定各溶液的吸光度，测定结果以磷浓度(ug /mL)为横坐标，吸光度为纵坐标进行线性回归，得到标准曲线方程y =
0.0508x+0.0793 (R2 = 0.9995)(表 I)。
[0016]表1磷浓度与吸光度的关系
【权利要求】
1.一种测定饲料级磷酸氢钙中的磷含量的快速检测方法，其特征在于，应用分光光度法测定饲料级酸氢钙中的磷含量。
2.根据权利要求书I所述的方法，其特征在于，所述测定条件是:显色剂加IOmL,常温下静置IOmin以上，测定波长是420nm。
3.根据权利要求书I所述的方法，其特征在于，所述方法采用标准曲线对样品进行定量分析，并用于测定饲料级磷酸氢钙中的磷含量。
【文档编号】G01N21/31GK103969204SQ201410224699
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月22日 优先权日:2014年5月22日
【发明者】申爱华, 樊翠萍, 李保全, 周蔚, 齐梅, 袁忠 申请人:江苏省农业科学院