一种金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法
【专利摘要】本发明公开了一种金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法，测定金红石型二氧化钛样品的比表面积，通过分析所测得的比表面积值获知颗粒烧结程度，其中，所述比表面积值越小，二氧化钛颗粒烧结越严重；所述比表面积值越大，二氧化钛颗粒烧结越轻微或未烧结。本发明通过比表面积测定仪检测获得金红石型二氧化钛颗粒的比表面积，并通过分析所检测的数据来获得并表征颗粒烧结程度，本发明的方法科学合理、简单实用、可操作性强，为行业内首次提出的定量检测二氧化钛颗粒烧结程度的方法，可较好的指导生产钛白粉。
【专利说明】一种金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法
【技术领域】
[0001]本发明属于硫酸法钛白粉的生产【技术领域】，涉及二氧化钛颗粒的表征检测【技术领域】，更具体地讲，涉及一种金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法。
【背景技术】
[0002]钛白粉的学名为二氧化钛，在硫酸法生产金红石型钛白粉的工艺中，煅烧是指水解偏钛酸经水洗、漂洗、过滤等一系列除杂工序后转化为二氧化钛颗粒的过程，该过程主要包括偏钛酸脱水脱硫、晶型转化及二氧化钛粒子长大等，其化学方程式如式(I)所示。
[0003]TiO,..vS05,V-H,OTiO2 + λ-SO,个 + vH,0 T 式(I)
[0004]在煅烧过程中，需要使煅烧物料达到如下要求:(I)通过脱水、脱硫使物料达到中性，并使晶型得到100%的转化；(2)颗粒大小均匀整齐，并且颜料级钛白粉要求颗粒平均粒径为0.2?0.3 μ m，颗粒形状近似球型；(3)煅烧生成的二氧化钛没有晶格缺陷，物理化学性质稳定，且颜料性能高。
[0005]工业生产中，偏钛酸的煅烧一般在回转窑中进行，为了达到上述各项要求，回转窑内的最高温度通常高达1000°c以上，如此高的温度极容易造成二氧化钛颗粒烧结，导致颜料性能下降、白度较差以及粒子较硬不易粉碎等缺陷，对正常生产和产品质量造成严重的影响。因此，在生产中应降低甚至避免烧结现象的发生。
[0006]国内外文献及专利中均无关于金红石型二氧化钛颗粒烧结程度表征方法的报道，因此亟待一种能够表征金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的方法。
【发明内容】
[0007]针对现有技术中的不足，本发明的目的在于解决上述技术问题中的一个或多个。
[0008]本发明的目的在于提供一种定量表征金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的方法。
[0009]为了实现上述目的，本发明提供了 一种金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法，测定金红石型二氧化钛样品的比表面积，通过分析所测得的比表面积值获知颗粒烧结程度，其中，所述比表面积值越小，二氧化钛颗粒烧结越严重；所述比表面积值越大，二氧化钛颗粒烧结越轻微或未烧结。
[0010]根据本发明金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法的一个实施例，所述金红石型二氧化钛样品为颜料级二氧化钛，二氧化钛颗粒的平均粒径为0.2?0.3 μ m。
[0011]根据本发明金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法的一个实施例，所述测定金红石型二氧化钛样品的比表面积的步骤具体包括:将金红石型二氧化钛样品放入比表面积测定仪的样品管中，然后按照所述比表面积测定仪的设定程序进行比表面积值的测定。
[0012]根据本发明金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法的一个实施例，所述比表面积测定仪采用静态容量法测量原理进行测定。
[0013]根据本发明金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法的一个实施例，所述金红石型二氧化钛样品的质量为I?3g。[0014]根据本发明金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法的一个实施例，将所述金红石型二氧化钛样品研磨后再进行比表面积的测定。
[0015]根据本发明金红石型二氧化钛烧结程度的表征方法的一个实施例，当比表面积值〈6.0m2/g时，二氧化钛颗粒烧结严重；当比表面积值> 6.0m2/g时，二氧化钛颗粒烧结轻微或未烧结。
[0016]根据本发明金红石型二氧化钛烧结颗粒程度的表征方法的一个实施例，当二氧化钛颗粒烧结严重时，金红石型二氧化钛样品的消色力TCS〈 1700、亮度Jans〈94.4、蓝相SCX〈2.0 ;当二氧化钛颗粒烧结轻微或未烧结时，金红石型二氧化钛样品的消色力TCS>1700、亮度 Jans>94.4、蓝相 SCX>2.0。
[0017]本发明通过比表面积测定仪检测获得金红石型二氧化钛颗粒的比表面积，并通过分析所检测的数据来获得并表征颗粒烧结程度，本发明的方法科学合理、简单实用、可操作性强，为行业内首次提出的定量检测二氧化钛颗粒烧结程度的方法，可较好的指导生产钛白粉。
【具体实施方式】
[0018]在下文中，将结合示例性实施例对本发明的金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法进行详细说明。
[0019]本发明的金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法是利用比表面积测定仪检测二氧化钛颗粒的比表面积值来判断该样品中二氧化钛颗粒的烧结程度。具体地说，比表面积测定仪主要测定的是待测样品单位质量具有的总表面积，其包括外表面积和内表面积。当二氧化钛颗粒发生烧结时，二氧化钛颗粒会彼此团聚在一起，其内表面积较小；而当二氧化钛颗粒未烧结或轻微烧结时，二氧化钛颗粒呈松散状态分布并未发生或少发生团聚现象，其内表面积较大并导致总比表面积较大。经系统试验证明，由于所测定的二氧化钛样品的比表面积为具体的数值，并且在保证二氧化钛样品为金红石型晶型的前提下，所测得的比表面积值的大小正好反映出二氧化钛样品的烧结程度及其颜料性能的好坏，判断结果具有较高的准确性，为表征金红石型二氧化钛颗粒烧结程度提供了具体的量化指标，表征结果准确可靠。
[0020]具体来说，根据本发明的表征方法包括以下步骤:
[0021]先测定金红石型二氧化钛样品的比表面积，然后通过分析所测得的比表面积值获知颗粒烧结程度。其中，若比表面积值越小，则二氧化钛颗粒烧结越严重；若比表面积值越大，则二氧化钛颗粒烧结越轻微或未烧结。当二氧化钛颗粒烧结严重时，大量的颗粒聚集成为较大的团粒，显著降低了比表面积值；但当二氧化钛颗粒烧结轻微或无烧结时，大量的颗粒主要呈分散状态，此时的比表面积值显著高于烧结严重状态时的比表面积值。
[0022]根据本发明的一个实施例，当比表面积值〈6.0m2/g时，二氧化钛颗粒烧结严重；当比表面积值> 6.0m2/g时，二氧化钛颗粒烧结轻微或未烧结。一般而言，当二氧化钛中的金红石含量> 97%时，就认为该二氧化钛为金红石型二氧化钛。根据本发明，在保证二氧化钛样品为金红石型二氧化钛的前提下，也即当二氧化钛样品中的金红石含量> 97%并且二氧化钛样品的比表面积值>6.0m2/g时，样品的颜料性能较好，二氧化钛颗粒烧结轻微或未烧结，反之颜料性能则差，二氧化钛颗粒烧结严重。[0023]并且，当二氧化钛颗粒烧结严重时，金红石型二氧化钛样品的消色力TCS〈1700、亮度Jans〈94.4、蓝相SCX〈2.0 ;当二氧化钛颗粒烧结轻微或未烧结时，金红石型二氧化钛样品的消色力TCS>1700、亮度Jans>94.4、蓝相SCX>2.0。因此，还可以通过测定二氧化钛样品的颜料性能来验证根据比表面积值判定的二氧化钛颗粒烧结程度。
[0024]本发明所测定的金红石型二氧化钛样品主要为颜料级二氧化钛，并且其中二氧化钛颗粒的平均粒径为0.2?0.3 μ m。由于颜料级二氧化钛的性能要求较高，颗粒烧结程度对其颜料性能的影响较大，故对于颜料级二氧化钛的颗粒烧结程度的表征尤为关键和重要。
[0025]上述测定金红石型二氧化钛样品的比表面积的步骤可以通过如下步骤实施，但本发明不限于此:
[0026]I)开启比表面积测定仪；
[0027]2)将金红石型二氧化钛样品放入比表面积测定仪的样品管中；
[0028]3)然后按照所述比表面积测定仪的设定程序进行比表面积值的测定。
[0029]其中，所使用的比表面积测定仪采用静态容量法测量原理进行测定。静态容量法的测量原理及测试方法可以按照国标“气体吸附BET法测定固态物质比表面积”(GB/T19587-2004)进行，在此不作赘述。
[0030]并且，测定时控制金红石型二氧化钛样品的质量为I?3g，若样品质量太少，会影响测定数据的精度；若样品质量太多，则检测耗时较长，影响工作效率。
[0031]优选地，将上述金红石型二氧化钛样品研磨后再进行比表面积的测定。一般地，偏钛酸煅烧后得到的二氧化钛中的颗粒极易吸附、团聚在一起，但这种团聚为软团聚，即通过外力如研磨等就可以将吸附和团聚的颗粒分开。因此，在测量二氧化钛颜料性能等各项指标之前，通常要先进行研磨以将吸附和团聚的颗粒分开，从而保证测定结果的准确性。
[0032]利用上述方法能够较为准确且能定量的判断金红石型二氧化钛颗粒的烧结程度。下面结合示例对本发明作进一步的阐述，示例仅用于说明本发明，而不对本发明进行限制。
[0033]在示例1-4中，用本发明的表征方法表征了四组煅烧初品，该四组二氧化钛样品的编号分别为1#、2#、3#、4#。
[0034]示例 1:
[0035]称量1.0g经研磨后的1#样品，同时开启比表面积测定仪预热IOmin后，将1#样品放入比表面积测定仪的样品管中，按照比表面积测定仪的既定程序，即样品经过干燥、测定等过程后，得到其比表面积值为7.66m2/g，则判定该样品中的颗粒未烧结，同时测定该样品的颜料性能:消色力TCS为1720、亮度Jans为94.6、蓝相SCX为3.05，金红石含量为97.2%。
[0036]示例 2:
[0037]称量2.1g经研磨后的2#样品，同时开启比表面积测定仪预热IOmin后，将2#样品放入比表面积测定仪的样品管中，按照比表面积测定仪的既定程序，即样品经过干燥、测定等过程后，得到其比表面积值为5.43m2/g，则判定该样品中的颗粒烧结严重，同时测定该样品的颜料性能:消色力TCS为1655、亮度Jans为93.8、蓝相SCX为1.21，金红石含量为99.1%。
[0038]示例 3:
[0039]称量3.0g经研磨后的3#样品，同时开启比表面积测定仪预热IOmin后，将3#样品放入比表面积测定仪的样品管中，按照比表面积测定仪的既定程序，即样品经过干燥、测定等过程后，得到其比表面积值为5.56m2/g，则判定该样品中的颗粒烧结严重，同时测定该样品的颜料性能:消色力TCS为1625、亮度Jans为93.9、蓝相SCX为0.87，金红石含量为98.4%。
[0040]示例 4:
[0041]称量1.4g经研磨后的4#样品，同时开启比表面积测定仪预热IOmin后，将4#样品放入比表面积测定仪的样品管中，按照比表面积测定仪的既定程序，即样品经过干燥、测定等过程后，得到其比表面积值为7.41m2/g，则判定该样品中的颗粒烧结轻微，同时测定该样品的颜料性能:消色力TCS为1760、亮度Jans为94.52、蓝相SCX为2.42，金红石含量为97.8%。
[0042]综上所述，本发明的方法具有科学合理、简单实用、可操作性强等优点，对实际生产具有指导意义。
[0043]尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明的金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
【权利要求】
1.一种金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法，其特征在于，测定金红石型二氧化钛样品的比表面积，通过分析所测得的比表面积值获知颗粒烧结程度， 其中，所述比表面积值越小，二氧化钛颗粒烧结越严重；所述比表面积值越大，二氧化钛颗粒烧结越轻微或未烧结。
2.根据权利要求1所述的金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法，其特征在于，所述金红石型二氧化钛样品为颜料级二氧化钛，二氧化钛颗粒的平均粒径为0.2~.0.3 μ m0
3.根据权利要求1所述的金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法，其特征在于，所述测定金红石型二氧化钛样品的比表面积的步骤具体包括:将金红石型二氧化钛样品放入比表面积测定仪的样品管中，然后按照所述比表面积测定仪的设定程序进行比表面积值的测定。
4.根据权利要求3所述的金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法，其特征在于，所述比表面积测定仪采用静态容量法测量原理进行测定。
5.根据权利要求1或3所述的金红石型二氧化钛烧结程度的表征方法，其特征在于，所述金红石型二氧化钛样品的质量为1~3g。
6.根据权利要求1所述的金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法，其特征在于，将所述金红石型二氧化钛样品研磨后再进行比表面积的测定。
7.根据权利要求1所述的金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法，其特征在于，当比表面积值〈6.0m2/g时，二氧化钛颗粒烧结严重；当比表面积值> 6.0m2/g时，二氧化钛颗粒烧结轻微或未烧结。
8.根据权利要求1或7所述的金红石型二氧化钛颗粒烧结程度的表征方法，其特征在于，当二氧化钛颗粒烧结严重时，金红石型二氧化钛样品的消色力TCS〈1700、亮度Jans<94.4、蓝相SCX〈2.0 ;当二氧化钛颗粒烧结轻微或未烧结时，金红石型二氧化钛样品的消色力 TCS>1700、亮度 Jans>94.4、蓝相 SCX〉2.0。
【文档编号】G01N31/12GK103900941SQ201410100194
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月18日 优先权日:2014年3月18日
【发明者】罗志强, 杜剑桥, 杨仰军 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司