一种ltcc剖面制样的制备方法
【专利摘要】一种LTCC剖面制样的制备方法，由样品固定阶段、试样磨抛阶段和试样腐蚀阶段配合完成产品剖面制样。样品固定阶段将待制样产品放入模具并浇注准备好的固化剂进行固化；试样磨抛阶段将已固化的试样进行切割并对剖面研磨抛光得到初步剖面制样；试样腐蚀阶段是用配置好的腐蚀溶液涂抹抛光后的剖面表面进行腐蚀，然后清洗擦拭腐蚀后的剖面得到最终制样。本发明既解决了离子束切割法成本高周期长的问题又解决了磨抛法破坏剖面延展金属原貌的问题，降低了对剖面制样精度要求很高时的试验成本，同时复杂度并没有增加多少，提高了产品剖面清晰度并可暴露生产工艺缺陷，还原了产品工艺质量。本发明操作简捷，成本低，有很好的工程应用推广价值。
【专利说明】—种LTCC剖面制样的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于涉及电子元器件【技术领域】，具体涉及一种LTCC剖面制样的制备方法。【背景技术】
[0002]LTCC技术是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制出所需电路图形，并将多个无源组件(如低容值电容、电阻、滤波器、阻抗转换器、耦合器等)埋入多层陶瓷基板中，然后层压在一起。内外电极可分别使用银、铜、金等金属，在900°C下烧结，制成三维空间互不干扰的高密度电路，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块，可进一步将电路小型化与高密度化，特别适合用于高频通讯用组件中。
[0003]利用LTCC制备片式无源集成器件和模块有许多优点，首先，低温陶瓷材料具有优良的高频高Q特点；第二，使用电导率高的金属材料作为导体材料有利于提高电路系统的品质因子；第三，可适应大电流及耐高温特性要求，并具备比普通PCB电路基板优良的热导率；第四，可将无源组件埋入多层电路基板中，有利于提高电路的组装密度；第五，具有较好的温度特性，如较小的热膨胀系数、较小的介电常数温度系数，可以制作层数极高的电路基板，可以制作线宽小于50微米的细线结构等。
[0004]LTCC产品按其所包含的元件数量和在电路中的作用，大体可分为LTCC元件、LTCC功能器件、LTCC封装基板和LTCC模块基板等。
[0005]在数据库中搜索“剖面制样”或“LTCC制样”等，查阅到以下几篇公开资料:
[0006]1992年MASLOWSKI A等人研究发现LTCC通孔填充不能过满或不够，特别是微带线、带状线之间的匹配连接孔，如出现孔洞，将会影响微波电路的高频性能。参见:MASLOWSKI A, SENKALSKI Rj SHAHBAZI S.A new high-reliability ilver-compatibledielectric system with mixed-metalcapability[C]//Proc of thel992Int’ ISymp onMicroelectronics.Atlanta:1SHMj 1992，204-209.[0007]2002年何小琦等人通过LTCC基板的失效分析发现通孔与导带间开路是多层基板布线互连失效的主要模式，原因是基板在共烧工艺过程中，布线金属与陶瓷材料收缩失配产生的界面应力导致布线开路。参见:何小琦，马鑫，章瑜，“通过控制LTCC多层基板收缩率消除通孔与导带间的开路失效”，《电子产品可靠性与环境试验》，2002，(3)。
[0008]2010年张长凤等人研究发现垂直互连主要通过叠压对位来实现，但容易发生错位现象，引起垂直互连失效。对LTCC基板垂直互连失效进行了分析，提出两种失效模式，即通孔与通孔搭接错位失效和通孔与导体搭接错位失效。参见:张长凤，郭继华，贺志新，“LTCC基板垂直互连失效模式分析及应对措施”，《中国电子学会第十六届电子元件学术年会论文集》2010。
[0009]汪继芳等人也通过对导带形成技术、通孔柱形成技术的研究来解决在LTCC基板上薄膜多层布线时通孔接触电阻大、断路等工艺问题。参见:汪继芳，刘善喜，“LTCC基板上薄膜多层布线工艺技术”，《电子与封装》2010428-31。
[0010]2002年卫惠提出采用过滤后的氧化铬抛光液加肥皂水对试样进行抛光，可以减少试样表面变形层，提高了制样质量和制样速度，避免了以往试验的重复性。参见:卫惠，“软金属材料金相制样方法”，《理化检验-物理分册》2002381。该文章在改善软金属材料金相制样时是采用了过滤后的抛光液加肥皂水的方法提高抛光质量从而提高制样质量，但是这种解决方法没有从根本上解决软金属剖面收到力的作用发生微变形的问题，只是改善，不能解决。
[0011]在专利数据库中搜索“剖面制样”或“LTCC制样”查询到公开资料如下:
[0012]“表贴元件剖面制样及其利记博彩app和观察方法”:该发明提供了一种表贴元件(表贴电阻)剖面制样方法，特征是将无色环氧树脂装入模具固化前先加入染色剂，搅拌均匀后将其浇注到已放入元件的模具内，以此提高制样照相质量。还提供了一种观察方法，将表贴元件剖面制样放在显微镜下，背面提供背面环形入射光来观察表贴元件剖面，通过改变制样用基体材料颜色和观察方法提高剖面结构的清晰度。
[0013]所查到的这篇专利是采用的改变视觉效果的方法来改善剖面结构清晰度，是治标不治本的方法，无法从根本上提升制样质量。
[0014]正是基于以上文献中提到众多LTCC产品可靠性问题，且现代电子产品中LTCC类电子产品用量逐年增加，为了对LTCC产品的工艺质量进行评估，需要对LTCC产品进行结构分析(CA)和破坏性物理分析(DPA)。分析的第一步就是要制作高清晰度的剖面，这也直接决定了分析质量的高低和分析结果的判定。
[0015]以LTCC滤波器为例，其分析难度较大的原因如下:
[0016]A) LTCC的金属化互联线条尺寸很小，例如:金属化图形的线宽可到50微米以下，厚度10微米左右。
[0017]B)LTCC内部结构十分细微:可做到10层以上的多层结构，各层陶瓷的厚度一般为几十微米量级。
[0018]C) LTCC过孔直径很小，只有100至200微米。
[0019]LTCC工艺制造的LTCC产品通孔结构包括:陶瓷、陶瓷间金属化层及通孔内的浆料
坐寸ο
[0020]为了分析LTCC产品通孔内部工艺质量，需要将LTCC样品的通孔部位制成剖面制样，然后在显微镜下观察制样的剖面，以分析内部工艺及过程控制质量。
[0021]以LTCC滤波器为例，利用现有技术制作剖面制样的方法如下:
[0022]步骤1，准备模具、脱模剂、环氧树脂和固化剂；
[0023]步骤2，在模具内腔涂抹脱膜剂，以便环氧树脂固化完将制样从模具中取出；
[0024]步骤3，将LTCC滤波器垂直放置在模具内，并用胶粘结在模具底盘上，以防止其移动位置；
[0025]步骤4，将环氧树脂和固化剂按一定比例配置并搅拌均匀。
[0026]步骤5，将搅拌好的环氧树脂浇注到模具内，将LTCC滤波器填充包围；
[0027]步骤6，将浇注好的制样放在真空容器内抽真空，排除环氧树脂内的气泡；
[0028]步骤7，将制样在室温下放置一段时间，使环氧树脂固化；
[0029]步骤8，将制样从模具中取出；[0030]步骤9，在切割机上将制样在通孔标记位置附近切断，并留一定的磨抛余量；
[0031]步骤10，在磨抛机上用金刚砂纸加水粗磨至目标位置附近；
[0032]步骤11，在磨抛机上分别用不同标号的金刚砂纸加水细磨；
[0033]步骤12，在抛光布上加适当抛光液，对制样剖面进行抛光，直至制样剖面无划痕，呈现镜面特征。
【发明内容】
[0034]本发明的技术解决问题:利用现有技术制样得到的LTCC产品剖面金属化形貌各层界面会被延展性好的金属将缺陷覆盖，导致各层界面形貌难以观察，各层材料的分界线不够清洗，无法准确反映LTCC样品的层压及浆料灌注工艺好坏及过程控制质量。为了克服现有技术的不足，提出一种LTCC产品剖面制样的利记博彩app，其中剖面处由磨抛引起的Au的延展残留用化学无应力的方法清除干净，以清楚地显示LTCC产品剖面内部工艺质量，利用本技术制作出的剖面制样，LTCC产品的剖面结构的分辨度有很大提高，LTCC产品通孔处各层金属材料之间的缺陷更易暴露出来。
[0035]本发明的技术解决方案:一种LTCC剖面制样的制备方法，由样品固定阶段、试样磨抛阶段和试样腐蚀阶段配合完成，所述样品固定阶段实现步骤如下:
[0036]步骤(I)准备待制样样品、模具(镶嵌样品的容器)、脱模剂(一种使镶嵌的样品便于从模具中取出的润滑剂)、固化样品的树脂和固化剂、腐蚀液、玻璃棒、酒精棉球等；
[0037]步骤(2)将步骤(I)准备好的脱模剂涂抹于模具内表面；
[0038]步骤(3)将步骤(I)准备好的LTCC样品放置在经过步骤(2)处理的模具内，根据磨抛的位置固定样品方向；
[0039]步骤(4)将步骤(I)准备好的固化用树脂和固化剂按15:1至5:1的体积比例配置模具容积相匹配的容量，并搅拌均匀；
[0040]步骤(5)将步骤4准备好的树脂固化剂混合液浇注到步骤(3)准备好的模具内，目的是将LTCC样品和模具间空隙填充；
[0041]步骤(6)将步骤(5)中浇注好的制样放在真空容器内抽真空，排除树脂内的气泡；
[0042]步骤(7)将步骤(6)抽完真空的试样在15°C至30°C的室温下放置一段时间，使树脂固化；
[0043]步骤(8)将步骤(7)中已固化的试样从模具中取出准备磨抛。
[0044]试样磨抛阶段实现步骤如下:
[0045]步骤(9)将步骤(8)固化好的试样在切割机上在其剖面制样目标位置附近切断，并留一定的磨抛余量；
[0046]步骤(10)将步骤(9)准备好的已切断的试样在磨抛机上用金刚砂纸加水粗磨至剖面制样目标位置附近；
[0047]步骤(11)将步骤(10)中粗磨过的试样继续在磨抛机上分别用大于200号的标号由小到大的多张金刚砂纸加水细磨；
[0048]步骤(12)将步骤(11)中经过细磨的试样放在抛光布上加适当抛光液，对制样剖面进行抛光，直至试样剖面无划痕，呈现镜面特征，至此试样磨抛阶段结束。
[0049]试样腐蚀阶段实现步骤如下:[0050]步骤(13)将步骤(I)中准备的腐蚀液根据互联金属的成分配置成能够腐蚀互联金属的溶液；
[0051]步骤(14)用玻璃棒蘸少许步骤(13)中配置好的腐蚀液导流至步骤(12)准备好的试样剖面表面，腐蚀液应覆盖剖面金属位置，保持一段时间，使剖面金属表面有腐蚀生成物；
[0052]步骤(15)将步骤(14)腐蚀后的试样剖面表面用水清洗多次；
[0053]步骤(16)将步骤(15)中清洗后的试样用酒精棉球按一定方向和力度擦拭制样剖面的腐蚀残留物，使其露出清晰的剖面表面，完成剖面制样的制作。
[0054]所述步骤(4)所述的树脂及固化剂选用环氧树脂材料。
[0055]所述步骤(7)所述的固化时间为15°C至30°C的室温下放置6至12小时。
[0056]所述步骤(10)的粗磨金刚砂纸选择120的标号。
[0057]所述步骤(11)的细磨方法在磨抛机上分别用220、320、500、1000金刚砂纸加水细
磨，每号砂纸磨I分钟。
[0058]所述步骤(12)的抛光时间为I.5分钟。
[0059]所述步骤(13)配置的腐蚀溶液选择体积比为HCl:H3N03=3:1的王水。
[0060]所述步骤(14)的腐蚀时间为2至3分钟。
[0061]所述步骤(16)的擦拭方向和力度以将腐蚀产物擦除的同时又没破坏剖面表面金相结构为宜。
[0062]所述的LTCC样品内部互联金属化系统选用延展性好的金属Au或Ag。的其它结构相似元器件。
[0063]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0064](I)本发明自主性好，可用于内部互联金属选用延展性好的金属(Au、Ag等)的LTCC产品剖面制样；
[0065](2)本发明的试验方法的试验周期短、成本低，解决了离子束切割法成本高周期长的问题；
[0066](3)本发明可实现性好，在现有技术基础上复杂度并没有增加多少，提高了产品剖面清晰度并可暴露生产工艺缺陷，还原了产品工艺质量，有很好的工程应用推广价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0067]图1为本发明的LTCC剖面制样的制备方法。
【具体实施方式】
[0068]下面结合附图以LTCC滤波器为例对本发明做进一步介绍。
[0069]如图1所示，以LTCC滤波器通孔剖面制样为例，描述根据本发明的LTCC产品剖面制样的利记博彩app，
[0070]由制样步骤由样品固定阶段、试样磨抛阶段和试样腐蚀阶段配合完成，所述样品固定阶段实现步骤如下:
[0071]步骤(I)准备待制样LTCC滤波器样品、模具(镶嵌样品的容器)、脱模剂、环氧树脂和固化剂、盐酸和硝酸、玻璃棒、酒精棉球等；[0072]步骤(2)将步骤(I)准备好的脱模剂涂抹于模具内表面；
[0073]步骤(3)将步骤(I)准备好的LTCC样品放置在经过步骤(2)处理的模具内，根据磨抛的位置固定样品方向；
[0074]步骤(4)将步骤(I)准备好的固化用树脂和固化剂按15:2的体积比例配置模具容积相匹配的容量,并搅拌均匀；
[0075]步骤(5)将步骤4准备好的环氧树脂固化剂混合液浇注到步骤(3)准备好的模具内，将LTCC样品和模具间空隙填充；
[0076]步骤(6)将步骤(5)中浇注好的制样放在真空容器内抽真空，排除树脂内的气泡；
[0077]步骤(7)将步骤(6)抽完真空的试样在室温下放置6至8小时，使树脂固化；
[0078]步骤(8)将步骤(7)中已固化的试样从模具中取出准备磨抛。
[0079]试样磨抛阶段实现步骤如下:
[0080]步骤(9)将步骤(8)固化好的试样在切割机上在其剖面制样目标位置附近切断，并留一定的磨抛余量；
[0081]步骤(10)将步骤(9)准备好的已切断的试样在磨抛机上用120号金刚砂纸加水粗磨至剖面制样目标位置附近；
[0082]步骤(11)将步骤(10)中粗磨过的试样继续在磨抛机上分别用220、320、500、1000号金刚砂纸加水细磨，每号砂纸大约磨I分钟；
[0083]步骤(12)将步骤(11)中经过细磨的试样放在抛光布上加适当抛光液，对制样剖面进行抛光，时间约1.5分钟，直至试样剖面无划痕，呈现镜面特征，至此试样磨抛阶段结束。
[0084]试样腐蚀阶段实现步骤如下:
[0085]步骤(13)将步骤(I)中准备的盐酸和硝酸按照HCl:H3N03=3:1的体积比进行配置，并用玻璃棒搅拌均匀；
[0086]步骤(14)用玻璃棒蘸少许步骤(13)中配置好的腐蚀液导流至步骤12准备好的试样剖面表面，腐蚀液应覆盖剖面金属位置，保持2至3分钟；
[0087]步骤(15)将步骤(14)腐蚀后的试样剖面表面用去离子水清洗多次；
[0088]步骤(16)将步骤(15)中清洗后的试样用酒精棉球按一定方向和力度(擦拭方向和力度以将腐蚀产物擦除的同时又没破坏剖面表面金相结构为宜)擦拭制样剖面的腐蚀残留物，使其露出清晰的剖面表面，完成剖面制样的制作。
[0089]所述步骤(4)的树脂及固化剂选用STRUERS公司的EpoFix Kit型树脂材料或其它公司的不同功能的树脂材料。
[0090]所述步骤(7)的固化时间为室温下放置6至8小时。
[0091]所述步骤(10)的粗磨金刚砂纸选择120的标号。
[0092]所述步骤(11)的细磨方法在磨抛机上分别用220、320、500、1000金刚砂纸加水细
磨，每号砂纸磨I分钟。
[0093]所述步骤(12 )的抛光时间为I.5分钟。
[0094]所述步骤(13)配置的腐蚀溶液选择体积比为HCl:H3N03=3:1的王水。
[0095]所述步骤(14)的腐蚀时间为2至3分钟。
[0096]所述步骤(16)的擦拭方向和力度以将腐蚀产物擦除的同时又没破坏剖面表面金相结构为宜。
[0097]所述的LTCC样品内部互联金属化系统选用延展性好的金属Au或Ag。
[0098]根据本发明制作出的新LTCC滤波器通孔剖面制样可以得到非常好的剖面清晰度，极大地提高了观察和分析水平，还原了材料工艺质量的实质。它保持了原有方法的优点，同时新方法制样简单，成本低，操作简便，有很好的推广价值。
[0099]根据本发明的试验方法，用王水或其它腐蚀溶液将制样剖面的延展金属腐蚀后露出剖面缺陷的制样制作，这种在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法，进行形式和细节上的各种修正和改变，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
[0100]本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
【权利要求】
1.一种LTCC剖面制样的制备方法，由样品固定阶段、试样磨抛阶段和试样腐蚀阶段配合完成，所述样品固定阶段实现步骤如下: 步骤(1)准备待制样样品、模具、脱模剂、固化样品的树脂和固化剂、腐蚀液、玻璃棒、酒精棉球； 步骤(2)将步骤(1)准备好的脱模剂涂抹于模具内表面； 步骤(3 )将步骤(1)准备好的LTCC样品放置在经过步骤(2 )处理的模具内，根据磨抛的位置固定样品方向； 步骤(4)将步骤(1)准备好的固化用树脂和固化剂按15:1至5:1的体积比例配置模具容积相匹配的容量，并搅拌均匀； 步骤(5)将步骤(4)准备好的树脂固化剂混合液浇注到步骤(3)准备好的模具内，将LTCC样品和模具间空隙填充； 步骤(6)将步骤(5)中浇注好的制样放在真空容器内抽真空，排除树脂内的气泡； 步骤(7)将步骤(6)抽完真空的试样在15°C至30°C的室温下放置一段时间，使树脂固化； 步骤(8)将步骤(7)中 已固化的试样从模具中取出准备磨抛； 试样磨抛阶段实现步骤如下: 步骤(9)将步骤(8)固化好的试样在切割机上在其剖面制样目标位置附近切断，并留一定的磨抛余量； 步骤(10)将步骤(9)准备好的已切断的试样在磨抛机上用金刚砂纸加水粗磨至剖面制样目标位置附近； 步骤(11)将步骤(10)中粗磨过的试样继续在磨抛机上分别用大于200号的标号由小到大的多张金刚砂纸加水细磨； 步骤(12)将步骤(11)中经过细磨的试样放在抛光布上加适当抛光液，对制样剖面进行抛光，直至试样剖面无划痕，呈现镜面特征，至此试样磨抛阶段结束； 试样腐蚀阶段实现步骤如下: 步骤(13)将步骤(1)中准备的腐蚀液根据互联金属的成分配置成能够腐蚀互联金属的溶液； 步骤(14)用玻璃棒蘸少许步骤(13)中配置好的腐蚀液导流至步骤(12)准备好的试样剖面表面，腐蚀液应覆盖剖面金属位置，保持一段时间，使剖面金属表面有腐蚀生成物；步骤(15)将步骤(14)腐蚀后的试样剖面表面用水清洗多次； 步骤(16)将步骤(15)中清洗后的试样用酒精棉球按一定方向和力度擦拭制样剖面的腐蚀残留物，使其露出清晰的剖面表面，完成剖面制样的制作。
2.根据权利要求1所述的一种LTCC剖面制样的制备方法，其特征在于:步骤(4)所述的树脂及固化剂选用环氧树脂材料。
3.根据权利要求1所述的一种LTCC剖面制样的制备方法，其特征在于:步骤(7)所述的固化时间为15°C至30°C的室温下放置6至12小时。
4.根据权利要求1所述的一种LTCC剖面制样的制备方法，其特征在于:步骤(10)所述的粗磨金刚砂纸选择120的标号。
5.根据权利要求1所述的一种LTCC剖面制样的制备方法，其特征在于:步骤(11)所述的细磨方法在磨抛机上分别用220、320、500、1000金刚砂纸加水细磨，每号砂纸磨I分钟。
6.根据权利要求1所述的一种LTCC剖面制样的制备方法，其特征在于:步骤(12)所述的抛光时间为1.5分钟。
7.根据权利要求1所述的一种LTCC剖面制样的制备方法，其特征在于:步骤(13)所述配置的腐蚀溶液选择体积比为HC1:H3N03=3:1的王水。
8.根据权利要求1所述的一种LTCC剖面制样的制备方法，其特征在于:步骤(14)所述的腐蚀时间为2至3分钟。
9.根据权利要求1所述的一种LTCC剖面制样的制备方法，其特征在于:步骤(16)所述的擦拭方向和力度将腐蚀产物擦除的同时又没破坏剖面表面金相结构。
10.根据权利要求1所述的一种LTCC剖面制样的制备方法，其特征在于:所述的LTCC样品内部互联金 属化系统选用延展性好的金属Au或Ag。
【文档编号】G01N1/32GK103792127SQ201410035188
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月24日 优先权日:2014年1月24日
【发明者】董作典, 文平, 杨钊, 黄磊, 李海岸, 华熙, 史广芹 申请人:西安空间无线电技术研究所