一种多样品水热旋转老化装置制造方法
【专利摘要】一种多样品水热旋转老化装置。该装置包括老化炉（1）、将样品杯送入和导出老化炉的升降器（2）、样品杯（3）、旋转驱动器（4）、温度控制器（5），升降器（2）位于老化炉顶部，升降器（2）中心套有旋转轴，旋转轴位于老化炉的中心轴线，旋转轴穿过老化炉的底端且下端与驱动旋转器（4）相连接，样品杯（3）固定于旋转轴上且位于老化炉空腔内，老化炉的底部设有水蒸汽入口，老化炉的内部空腔下部设有蒸汽分布环（8），蒸汽分布环（8）和水蒸汽入口通过管道固定连接。该装置消除了老化条件的差异，提高了样品老化的质量。
【专利说明】一种多样品水热旋转老化装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种实验装置，特别是涉及一种适用于多样品水热旋转老化装置。
【背景技术】
[0002]催化裂化是原油最重要的二次加工手段之一，催化剂在反应器和再生器内循环，维持着两器热平衡，再生器温度一般在690-800°C，烧去反应过程中沉积在催化剂表面的积碳，碳燃烧过程中产生的水气使催化剂在再生器高温条件下产生热崩，严重的破坏了催化剂的孔道结构，造成催化剂活性的衰减。在催化剂研发过程中，为了更好的模拟工业装置的实际状况，也采用苛刻的水热条件迅速降低样品的活性，考察制备样品在高温及水蒸汽存在下的反应性能。一般最常规的实验方法是将样品在马弗炉内进行高温焙烧，但是单纯的温度对催化剂老化的效果较慢，而工业再生器中，焦炭燃烧生成的水分在高温下对催化剂骨架结构的破坏是催化剂失活的主要原因，因此模拟水蒸汽条件下的高温老化减活更接近于工业实际。在石油催化裂化催化剂研发领域已有多种催化剂水热减活预处理装置，所需要的催化剂数量从几克到数公斤不等，处理装置的规模也有所不同。
[0003]石油化工科学研究院开发了一种挂篮式水热老化试验装置(CN87212197)，该装置显著提高了评价效率，降低了能耗，样品杯是以串联的模式排列，使得上下层样品间由于位置的不同老化深度也有所不同，对催化剂的老化效果有影响。
[0004]专利CN101424601A设计了一种多样品旋转式水热老化装置，样品杯在老化炉内均匀分布，旋转轴带动样品杯旋转，克服了位置差异造成的老化深度的差异，但该装置中水蒸汽从老化炉顶部进入炉内，不符合蒸汽从下而上自然的运动规律，且容易造成“蒸汽短路”，不能保证气体与催化剂的有效接触，造成催化剂老化深度比较浅，达不到实验要求。
[0005]本发明中，水蒸汽由老化炉底部进入装置，同时在老化炉下部增加分布环使水蒸汽分布均匀，样品杯有配套的杯盖，消除了样品间的相互污染，使得该装置在处理多个样品的过程中可以保证各样品老化均匀，且不会发生返混现象。
实用新型内容
[0006]本实用新型的目的在于提供一种多样品水热旋转老化装置，样品杯在旋转轴的带动下连续运转，旋转轴可以通过一台升降器上下移动，方便样品杯的放入和取出，在老化炉装置底部装有一分布环，水蒸汽从底部进入老化炉，均匀的通过样品杯，使各样品杯在统一的老化模式内减活，消除了老化条件的差异，提高了老化样品的质量。
[0007]本实用新型所述的一种多样品水热旋转老化装置，包括老化炉1、将样品杯送入和导出老化炉的升降器2、样品杯3、旋转驱动器4、温度控制器5，升降器2位于老化炉顶部，升降器2中心套有旋转轴，旋转轴位于老化炉的中心轴线，旋转轴穿过老化炉的底端且下端与驱动旋转器4相连接，样品杯3固定于旋转轴上且位于老化炉空腔内，老化炉的底部设有水蒸汽入口，老化炉的内部空腔下部设有蒸汽分布环8，蒸汽分布环8和水蒸汽入口通过管道固定连接。
[0008]本实用新型所述的一种多样品水热旋转老化装置，其中所述的蒸汽分布环选自上下底面分布有孔的中空圆柱体或圆环、或内部中空且表面带有穿透孔的环管，其大小和老化炉内部空腔大小相匹配，下部设有入口通过管道和水蒸汽入口相连接；优选圆柱体或圆形环管的高度小于上下圆形面的半径；更优选圆柱体或圆形环管的高度为上下圆形面半径的1/2?1/10，最优选1/3?1/5。
[0009]本实用新型所述的一种多样品水热旋转老化装置，其中所述的圆柱体或环管，孔为圆形和/或三角形，优选圆形。
[0010]本实用新型所述的一种多样品水热旋转老化装置，其中所述圆柱体或环管，优选下底面的孔小于上底面的孔。
[0011]本实用新型所述的老化炉采用耐高温合金钢做成箱体，炉膛用电热丝加热，有温度控制器5控制老化反应温度。老化炉内的温度精密控制，使在老化炉内存在着15cm-30cm的恒温段。本实用新型所述的一种多样品水热旋转老化装置，样品杯3固定于旋转轴上且位于老化炉空腔内，样品杯通过样品托架固定在旋转轴上，在样品杯托架的中心位置可以放置I?3层样品杯托盘，优选I层；每层样品托盘放置2?6个样品杯。
[0012]本实用新型所述的一种多样品水热旋转老化装置，样品杯为上部敞口式样品杯、连盖式样品杯；优选连盖式样品杯。
[0013]本实用新型所述的装置，样品杯具有良好的水蒸汽穿透性，可以是多孔的陶瓷材料、也可以是带有薄层石棉网的细密网状结构材料。
[0014]本实用新型所述的装置，在老化炉不同位置，设定有温度测量元件热电偶，保证焙烧炉膛内各部温度均匀。
[0015]本实用新型所述的装置，包含有一套精确控制的温度控制装置，使监测点温度控制在±1°C以内。
[0016]本实用新型所述的装置，用于水热老化装置的样品，可以是固体颗粒，也可以是固体粉末。
[0017]本发明的优点与效果是:
[0018]本样品克服了马弗炉内对样品水热处理时，不能保持一种均匀恒定的水蒸汽气氛的缺点，在老化炉底部设置蒸汽分布环，蒸汽由分布环上所设置的喷嘴喷出，由于喷嘴开孔的独特设计使得蒸汽在整个环上均匀分布。样品杯所在的托盘在蒸汽分布环喷嘴湍流影响区之外，以保证样品杯能够处于蒸汽稳定流动的环境中进行老化，从而减少了实验误差，提高了效率。
[0019]本装置可以实现分子筛的超稳化过程，可模拟工业化工程中催化剂的水热减活过程，样品之间平行性好。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]附图1为本实用新型所公开的水热老化装置，其中1-老化炉、2—升降器、3-样品杯、4 一旋转驱动器、5-温度控制器、6 —水蒸汽汽化炉、7 —水泵、8-蒸汽分布环、9 一水蒸汽入口。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图对本实用新型进行进一步的说明。
[0022]如图-1所示，本实用新型所述的一种多样品水热旋转老化装置，包括老化炉1、将样品杯送入和导出老化炉的升降器2、样品杯3、旋转驱动器4、温度控制器5，升降器2位于老化炉顶部，升降器2中心套有旋转轴，旋转轴位于老化炉的中心轴线，旋转轴穿过老化炉的底端且下端与驱动旋转器4相连接，样品杯3固定于旋转轴上且位于老化炉空腔内，老化炉的底部设有水蒸汽入口，老化炉的内部空腔下部设有蒸汽分布环8，蒸汽分布环8和水蒸汽入口通过管道固定连接，在水泵7的作用下，水进入水蒸汽汽化炉6，产生的蒸汽由老化炉底部水蒸汽入口进入老化炉。
[0023]老化开始后，样品在温度控制器的控制下，温度由室温均匀平缓的上升至实验设定要求。水热处理(减活)时，蒸馏水由水泵7打入水汽化炉6，水蒸汽或者水蒸汽与空气的混合气体由老化炉底部进入，经过水蒸汽分布环，上升穿过样品杯，对样品进行老化，由水蒸汽或者水蒸汽与空气的混合气体进入老化炉时程序开始自动计时，样品在高温、水蒸汽的条件下实现减活。同时切断预热气体空气，在实验设定老化时间结束后，系统自动切除水蒸汽，老化结束，样品缓慢降温到室温，使用升降器将样品杯升起，取出催化剂样品。
[0024]本实验装置老化温度在300-900°C，水蒸汽汽化过热温度在200-800°C，老化时间可设定在l_30h。优选老化温度600-800°C，水蒸汽汽化过热温度500-700°C，老化时间10-17h。
[0025]实施例1
[0026]以工业催化裂化催化剂LB0-16催化剂(兰州石化公司催化剂厂产品)为标样，本实验例说明该催化剂老化不同批次，老化后微活差异氺2.0。老化条件800°C、100%水汽条件，常压下老化17h，老化后样品的微活测试结果见表-1。
[0027]表-1LB0-16催化剂分3次老化后微活测试结果
[0028]
I ^ 3I4I5F
_I__64.3 65.2 65.5 65.0 65.2 64i
2~ 64.5 —6 4.9 6 5.2~ 64.8 64.7 " 65.2
36 4.4 65.8 65.0 “.9 65.2 65.1
【权利要求】
1.一种多样品水热旋转老化装置，包括老化炉(I)、将样品杯送入和导出老化炉的升降器(2)、样品杯(3)、旋转驱动器(4)、温度控制器(5)，升降器(2)位于老化炉顶部，升降器(2)中心套有旋转轴，旋转轴位于老化炉的中心轴线，旋转轴穿过老化炉的底端且下端与驱动旋转器(4)相连接，样品杯(3)固定于旋转轴上且位于老化炉空腔内，老化炉的底部设有水蒸汽入口，其特征在于老化炉的内部空腔下部设有蒸汽分布环(8 )，蒸汽分布环(8 )和水蒸汽入口通过管道固定连接。
2.根据权利要求1所述的多样品水热旋转老化装置，其特征在于所述的蒸汽分布环选自上下底面分布有孔的中空圆柱体、内部中空且表面带有穿透孔的圆形环管，蒸汽分布环的大小和老化炉内部空腔大小相匹配，蒸汽分布环下部设有入口且通过管道和水蒸汽入口相连接。
3.根据权利要求2所述的多样品水热旋转老化装置，其特征在于所述的圆柱体或环管的高度小于上下圆形面的半径。
4.根据权利要求3所述的多样品水热旋转老化装置，其特征在于所述的蒸汽分布环为上下底面分布有孔的中空圆柱体或内部中空且表面带有穿透孔的圆形环管，圆柱体或圆形环管的高度为上下圆形面半径的1/2?1/10。
5.根据权利要求4所述的多样品水热旋转老化装置，其特征在于所述的圆柱体或圆形环管的高度为上下圆形面半径的1/3?1/5。
6.根据权利要求2所述的多样品水热旋转老化装置，其特征在于所述的上下底面分布有孔的中空圆柱体或内部中空且表面带有穿透孔的圆形环管，孔为圆形和/或三角形。
7.根据权利要求6所述的多样品水热旋转老化装置，其特征在于所述的孔为圆形。
8.根据权利要求2或6任一权利要求所述的多样品水热旋转老化装置，其特征在于所述的上下底面分布有孔的中空圆柱体，下底面的孔小于上底面的孔。
9.根据权利要求1所述的多样品水热旋转老化装置，其特征在于所述的样品杯用样品托架固定在旋转轴上，在样品杯托架的中心位置可以放置I?3层样品杯托盘；每层样品托盘放置2?6个样品杯。
10.根据权利要求1所述的多样品水热旋转老化装置，其特征在于样品杯为上部敞口式样品杯、连盖式样品杯。
【文档编号】G01N1/44GK203941051SQ201320799518
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】刘娟娟, 王莉, 高永福, 王智峰, 柳召永, 候凯军, 蔡进军, 杨梅, 张爱萍, 丁伟, 黄校亮, 田爱珍, 李青云, 刘兰华, 张爱群 申请人:中国石油天然气股份有限公司