己二酸溶液结晶点自动测定器的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种己二酸溶液结晶点自动测定器，包括测定器容器、外夹套、进料阀、搅拌器、温度计、放净阀、放空管，外夹套位于测定器容器侧壁，外夹套上设有夹套进汽/水阀和夹套回汽/水阀，进料阀位于测定器容器侧壁上部，放净阀位于测定器容器底部，搅拌器位于测定器容器中部，温度计位于测定器容器的侧壁附近，放空管位于测定器容器顶部。系统将己二酸溶液定时送入测定器中，溶液在测定器中在一定的工艺条件下产生结晶，通过测量此过程的温度曲线，从而确定溶液的结晶点。本实用新型的应用免去了繁琐的人工取样和化验步骤，提高了测量的准确性，同时根据在线检测结果可以及时调整反应参数、优化反应结果。
【专利说明】己二酸溶液结晶点自动测定器
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及化工设备领域，尤其是一种己二酸溶液结晶点自动测定器。
【背景技术】
[0002]己二酸，俗称肥酸，是松散状粒度，分布较宽，有一点腐蚀性、易燃、易爆，易产生静电，温度过高易软化结块甚至变质的一种结晶体，熔点151.9°C，沸点337.5°C，闪点196°C。己二酸能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。己二酸作为一种有机合成中间体，主要用于合成尼龙66 (盐)、聚氨酯和增塑剂，还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料发泡剂、涂料、粘合剂、杀虫剂、染料等。
[0003]反应系统在己二酸生产过程中属于核心工艺。反应系统产生的己二酸溶液经过下游分离、精馏等工段的加工处理后，才能最终获得己二酸产品。从反应系统中产生的己二酸溶液需要工艺人员定时进行化验分析，从而确定反应的状态是否合理，同时可以指导下游结晶工段优化结晶器的温度分布。因此，反应系统产生己二酸溶液的分析工作应及时和准确。
[0004]传统的己二酸溶液的化验方式如下:
[0005]原理:降低试样温度，当开始出现固相时的温度，即为结晶点。
[0006]仪器:150mL烧杯、磁力搅拌器、搅拌棒、温度计0_100°C
[0007]操作步骤:
[0008]1.在150mL的烧杯中加入试样约80mL，插入搅拌棒，温度计；
[0009]2.开始平稳地搅拌，不发生气泡；
[0010]3.开始出现结晶，在温度相对稳定时读数，结果保留小数点后一位。
[0011]由此可见传统的分析化验方法比较繁琐，首先需要人工取样，然后在化验过程中搅拌烧杯溶液等待其冷却，这样所需要的时间较长，同时开始出现结晶的时机容易判断失误，结晶点温度的取值不准确。
实用新型内容
[0012]本实用新型为了克服现有己二酸溶液结晶点测试过程中的耗时长、准确度不高的问题，开发一种准确性高，分析时间短，并能实现在线实时监测调节的己二酸溶液结晶点自动测定器。
[0013]为了解决上述技术问题，本实用新型通过以下的技术方案予以实现:
[0014]一种己二酸溶液结晶点自动测定器，包括测定器容器、外夹套、进料阀、搅拌器、温度计、放净阀、放空管，外夹套位于测定器容器侧壁，外夹套上设有夹套进汽/水阀和夹套回汽/水阀，进料阀位于测定器容器侧壁上部，放净阀位于测定器容器底部，搅拌器位于测定器容器中部，温度计位于测定器容器的侧壁附近，放空管位于测定器容器顶部。
[0015]进一步，放空管可接至微负压的废气处理系统。
[0016]系统将己二酸溶液定时送入测定器中，溶液在测定器中在一定的工艺条件下产生结晶，容器上设置有温度计，通过测量此过程的温度曲线，从而确定溶液的结晶点。
[0017]本实用新型的有益效果是:
[0018](一)、本实用新型结构简单、原理适用、容易实现和工业化生产。
[0019](二 )、本实用新型能够实现在线测量，缩短了检测时间，提高的检测精度。
[0020](三)、搅拌器可以使物料均匀的在容器内分散和进行热交换，使得测量结果更加准确。
[0021](四)、本实用新型在反应器外壳设有外夹套，外夹套内通入蒸汽或冷却水。在分析开始后，夹套通入冷却水可以使得容器内的溶液迅速降温，从而达到结晶点温度。分析结束后，夹套内通入蒸汽，可以将结晶的己二酸溶解然后放净，同时蒸汽的加入可以在下次取样溶液进入容器前保证容器内壁的温度，防止结晶的产生。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1是本实用新型所提供的己二酸溶液结晶点自动测定器的原理示意图。
[0023]图中:1，夹套进汽/水阀；2，夹套回汽/水阀；3，进料阀；4，搅拌器；5，温度计6，放净阀；7，放空管；8，测定器容器。
【具体实施方式】
[0024]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
[0025]实施计划I
[0026]如附图1所示，本实施例披露了一种己二酸溶液结晶点自动测定器，包括测定器容器8、外夹套、进料阀3、搅拌器4、温度计5、放净阀6、放空管7，外夹套位于测定器容器8侧壁，外夹套上设有夹套进汽/水阀I和夹套回汽/水阀2，进料阀3位于测定器容器8侧壁上部，放净阀6位于测定器容器8底部，搅拌器4位于测定器容器8中部，温度计5位于测定器容器8的侧壁附近，放空管7位于测定器容器8顶部。
[0027]将夹套进汽/水阀I打开通入蒸汽，同时将夹套回汽/水阀2打开排出系统产生的冷凝液，测定器容器8的壁温达到一定温度值后，打开进料阀3将待分析的取样液体放入测定器容器8直至装满，多余的液体通过溢流管线回到系统。启动搅拌器4并保持稳定运行，关闭夹套进汽/水阀I和夹套回汽/水阀2，切换换热介质蒸汽改为冷却水。重新打开阀I和阀2，开始由温度计5计量温度值，在DCS中显示温度变化曲线，当温度曲线的变化斜率发生改变时，由系统记下温度曲线的拐点温度。此时的温度值即为溶液的结晶点温度。测量结束后，打开放净阀6将容器内的溶液放回系统。并切换换热介质冷却水改为蒸汽，保证容器内温度。为保证操作环境，放空管7可接至微负压的废气处理系统。
[0028]本实用新型的应用免去了繁琐的人工取样和化验步骤，提高了测量的准确性，同时根据在线检测结果可以及时调整反应参数、优化反应结果。
[0029]尽管上面结合附图和优选实施例对本实用新型的优选实施例进行了描述，但是本实用新型并不局限于上述的【具体实施方式】，上述的【具体实施方式】仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本实用新型的启示下，在不脱离本实用新型宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.己二酸溶液结晶点自动测定器，其特征在于:包括测定器容器、外夹套、进料阀、搅拌器、温度计、放净阀、放空管，外夹套位于测定器容器侧壁，外夹套上设有夹套进汽/水阀和夹套回汽/水阀，进料阀位于测定器容器侧壁上部，放净阀位于测定器容器底部，搅拌器位于测定器容器中部，温度计位于测定器容器的侧壁附近，放空管位于测定器容器顶部。
2.根据权利要求1所述的己二酸溶液结晶点自动测定器，其特征在于:放空管接至微负压的废气处理系统。
【文档编号】G01N25/12GK203551487SQ201320704495
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日
【发明者】艾晓欣, 袁文, 江屿, 孙顺平, 周银 申请人:中国天辰工程有限公司, 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司