一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法
【专利摘要】本发明属于食品检测【技术领域】，具体涉及一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法。为了克服乳清蛋白含量传统测量方法的不足，为乳品品质检测快速高效、准确、在线检测仪器开发奠定基础，本发明基于牛乳射频/微波介电特性探寻牛乳乳清蛋白含量与其介电参数（相对介电常数和介质损耗因素）相互关系，在此基础上建立了牛乳乳清蛋白含量预测模型。提供了基于介电参数的两个乳清蛋白含量预测模型，并给出了模型建立的方法。验证结果表明，两个模型的决定系数分别达到0.998和0.997。本发明为相关仪器开发提供一种新方法，具有快速高效、准确、可在线测量的特点。
【专利说明】一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品检测【技术领域】，具体涉及一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法。
【背景技术】
[0002]牛乳乳清蛋白是从牛奶中提取的一种重要的蛋白质。因其具有营养价值高、易消化吸收、含有多种活性成分等特点，被称为蛋白之王，是公认的人体优质蛋白质补充剂之一。随着对乳清蛋白研究的不断深入，其应用越来越广泛，现已成为婴儿配方奶粉、运动保健食品的主要原料。
[0003]牛乳蛋白质总含量以及酪蛋白、乳清蛋白含量的快速检测是乳品安全领域亟待解决的问题。测定牛乳等乳品中乳清蛋白含量对评价乳品品质具有重要作用，乳品加工中可溶性乳清蛋白含量指标预测也可用于对加工工艺参数过程的准确掌握。
[0004]目前，牛乳中乳清蛋白含量传统测定方法主要包括高效液相色谱、毛细管电泳和聚丙烯酰胺凝胶电泳等技术，但这些方法存在步骤多、操作技术要求高、使用的试剂和仪器多、不能快速在线检测等缺点。此外，由于乳清蛋白热变性，温度等因素导致目前我国乳清蛋白检测中存在重大误差。2012年雅培奶粉身陷“质量门”事件说明，目前我国国标规定的乳清蛋白测定方法有可能会对乳清蛋白低估约5%~15%。乳清蛋白含量新国标存在有指标规定而无检测标准的尴尬问题。因此，建立一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型，以实现牛乳中乳清蛋白含量快速、准确检测具有重要的现实意义和应用前景。在对食品射频和微波介电特性的研究中发现，除了电磁场的频率和样品温度影响介电特性外，组成成分也是影响介电特性的主要因素。介电检测是以外加电场对物料内部理化变化的响应特性为基础，进而实现内部品质检测的技术。近年来，基于介电特性的食品内部品质检测已经取得了大量的成果。在农产品和食品的含水率、新鲜度、成熟度、糖度、酸度等品质参数的预测方面已经有了很高的准确率和检测精度。作为一种新兴的快速、无损、可在线检测的技术，它已被广泛应用于多种食品品质检测仪器研究开发中。本发明基于牛乳介电特性与其内部成分的关联机理，建立乳清蛋白含量的预测模型，可为相关仪器开发提供一种新的技术方案。
【发明内容】
[0005]1.发明目的:
本发明旨在克服上述传统测量方法的不足，提供一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法，为乳品品质检测快速高效、准确、在线检测仪器开发奠定基础。本发明要解决的技术问题是:基于牛乳射频/微波介电特性探寻牛乳乳清蛋白含量与其介电参数(相对介电常数w和介质损耗因孝4相互关系，在此基础上建立某一频率下牛乳乳清蛋白含量的快速、方便的预测模型，为相关仪器开发提供一种新方法。[0006]2.技术方案
本发明是通过利用网络分析仪(或阻抗分析仪)和末端开口同轴探头技术测定IOMHz~4500MHz范围内25 V~75°C下牛乳的介电参数(相对介电常数#和介质损耗因素Z )，在此基础上用回归分析法构建某一频率点下乳清蛋白含量与牛乳介电参数、温度间的关系模型，以关系模型预测牛乳的乳清蛋白含量。具体包括以下步骤:
(1).试验样品选取:牛乳试样选取生鲜牛乳，建模实验中从一头奶牛中取样，模型验证时选取不同来源的牛乳试样。试验前样品置于4°C下冷藏保存，整个实验过程不超过24h。乳清蛋白选取牛乳源分离型(WPI)乳清蛋白，实验前密封置于4°C下冷藏保存。
[0007](2).试验样品乳清蛋白含量测定:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)或毛细管电泳法(CE)测定牛乳试样和分离型(WPI)乳清蛋白中乳清蛋白含量。
[0008](3).调整牛乳试样中乳清蛋白含量:通过分离的方法或添加的方法调整牛乳试样中乳清蛋白的含量，形成至少3种以上乳清蛋白含量梯度的牛乳试样；添加法中添加分离型(WPI)乳清蛋白。
[0009](4).牛乳试样介电特性参数测量:用网络分析仪(或阻抗分析仪)和末端开口同轴探头技术测量牛乳试样的相对介电常数ε'和介质损耗因素εη ;网络分析仪和末端开口同轴探头的测定频率范围为IOMHz~4500MHz，在该频率范围内设定至少101个频率点；在牛乳试样的测定温度范围25°~75。内每10° —个温度梯度，共计6个温度点；每个乳清蛋白含量梯度的牛乳试样至少取3份，每份在同一温度下测量3次，每个温度下共得到介电参数(相对介电常数Y和介质损耗因素#)至少9组测量结果；最后取同一温度、同一频率点的多组结果的平均值用于结果分析和建模；用Excel、Sigmaplot等软件完成数据统计和分析。
[0010](5)建立乳清蛋白含量预测模型:在IOMHz~4500MHz范围内，对各频率点下的测量结果进行分析，得到某一温度下各频率点下乳清蛋白含量与介电常数的关系方程，依据关系方程的决定系数选择几个合适的频率点；用Design-Expert软件对各频率点下的不同温度、不同乳清蛋白含量的牛乳试样介电参数数据与其乳清蛋白含量数据进行建模，得到乳清蛋白含量预测模型。比较各频率点下所建预测模型的优劣，确定最终的频率点以及该频率点下的牛乳乳清蛋白含量预测模型。
[0011](6)预测模型验证:选取不同来源的牛乳试样，按照步骤(3)的方法调整牛乳试样中乳清蛋白含量，形成多个乳清蛋白含量梯度的试样；各试样中乳清蛋白含量测定方法与步骤(2)相同；将各试样分别置于25°C~75°C范围内随机选取的多个温度下测定其介电参数(相对介电常数和介质损耗因素Z )，并将所测试数据用以验证模型的准确性；介电参数测量和数据处理方法与步骤(4)相同，仅测量时的温度点随机选取。
[0012]根据所述一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法，所建的牛乳乳清蛋白含量预测模型有两个，分别是:
【权利要求】
1.一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法，其特征在于，所建的牛乳乳清蛋白含量预测模型有两个，分别是:
2.根据权利要求1所述的一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法，其特征在于，采用网络分析仪(或阻抗分析仪)和末端开口同轴探头技术测定IOMHz~4500MHz范围内25°C~75°C下牛乳的介电参数(相对介电常数#和介质损耗因素#)，在此基础上用回归分析法建立牛乳的介电参数与其乳清蛋白含量及温度的关系模型，具体步骤如下: (1).试验样品选取:牛乳试样选取生鲜牛乳，建模实验中从一头奶牛中取样，模型验证时选取不同来源的牛乳试样；试验前样品置于4°C下冷藏保存，整个实验过程不超过24h ；乳清蛋白选取牛乳源分离型(WPI)乳清蛋白，实验前密封置于4°C下冷藏保存； (2).试验样品乳清蛋白含量测定:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)或毛细管电泳法(CE)测定牛乳试样和分离型(WPI)乳清蛋白中乳清蛋白含量； (3).调整牛乳试样中乳清蛋白含量:通过分离的方法或添加的方法调整牛乳试样中乳清蛋白的含量，形成至少3种以上乳清蛋白含量梯度的牛乳试样；添加法中添加分离型(WPI)乳清蛋白； (4).牛乳试样介电特性参数测量:用网络分析仪(或阻抗分析仪)和末端开口同轴探头技术测量牛乳试样的相对介电常数和介质损耗因素# ;网络分析仪和末端开口同轴探头的测定频率范围为IOMHz~4500MHz，在该频率范围内设定至少101个频率点；在牛乳试样的测定温度范围25°~75。内每10° —个温度梯度，共计6个温度点；每个乳清蛋白含量梯度的牛乳试样至少取3份，每份在同一温度下测量3次，每个温度下共得到介电参数(相对介电常数Z和介质损耗因素#)至少9组测量结果；最后取同一温度、同一频率点的多组结果的平均值用于结果分析和建模；用Excel、Sigmaplot等软件完成数据统计和分析； (5)建立乳清蛋白含量预测模型:在IOMHz~4500MHz范围内，对各频率点下的测量结果进行分析，得到某一温度下各频率点下乳清蛋白含量与介电常数的关系方程，依据关系方程的决定系数选择几个合适的频率点；用Design-Expert软件对各频率点下的不同温度、不同乳清蛋白含量的牛乳试样介电参数数据与其乳清蛋白含量数据进行建模，得到乳清蛋白含量预测模型；比较各频率点下所建预测模型的优劣，确定最终的频率点并以及该频率点下的牛乳乳清蛋白含量预测模型； (6)预测模型验证:选取不同来源的牛乳试样，按照步骤(3)的方法调整牛乳试样中乳清蛋白含量，形成多个 乳清蛋白含量梯度的试样；各试样中乳清蛋白含量测定方法与步骤(2)相同；将各试样分别置于25°C~75°C范围内随机选取的多个温度下测定其介电参数(相对介电常数^和介质损耗因素ff)，并将所测试数据用以验证模型的准确性；介电参数测量和数据处理方法与步骤(4)相同，仅测量时的温度点随机选取。
3.根据权利要求1和2所述的一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法，其特征在于，所述的牛乳试样是液态牛乳，建立的乳清蛋白含量预测模型也仅适于液态乳；其他状态的牛乳可配制成液态乳用本发明所述的预测模型进行检测。
4.根据权利要求1所述的一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法，其特征在于，依据相对介电常数ε1和介质损耗因素Sli建立的两个预测模型均可单独用于预测牛乳乳清蛋白含量；基于相对介电常数#和介质损耗因数Z而得出的其他介电参数预测乳清蛋白含量的模型均不超过本发明所述的范围。
5.根据权利要求1所述的一种基于牛乳介电特性的乳清蛋白含量预测模型及其建立方法，其特征在于，在IOMHz~4500MHz频率范围内，除150MHz~600MHz频率段之外的各频率点均适于用本发明所述的方法预测牛乳乳清蛋白含量，且可获得较好的预测结果；也即权利要求1所述的两个预测模型对应的频率点(40MHz)并非唯一可用的频率点。
【文档编号】G01N27/02GK103558259SQ201310586000
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】朱新华, 贾云鹏, 郭文川, 梁志斌, 康飞, 查峥 申请人:西北农林科技大学