一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法，根据氯氰菊酯能猝灭荧光纳米CdSe量子点探针的荧光的现象，利用荧光猝灭的线性关系可以实现快速灵敏检测溶液中的氯氰菊酯农药，对氯氰菊酯农药的检测限可低至2.7×10–8mol/L，相关系数为0.9997。本发明方法操作简单方便、灵敏度高、检测限低且具有较好的选择性，有望实现实际样品中氯氰菊酯的高灵敏、高选择性检测。
【专利说明】 —种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的
方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氯氰菊酯农药检测【技术领域】，具体涉及一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法。
【背景技术】
[0002]氯氰菊酯属于一种拟除虫菊酯类杀虫剂，属于中等毒剂。氯氰菊酯杀虫剂对蜂蚕有巨毒，并对鱼有高毒性。氯氰菊酯对皮肤粘膜具有较强的刺激作用。截至目前为止，主要采用色谱法和免疫法进行拟除虫菊酯类农药的检测，但这两类方法存在操作繁琐、成本高的缺点。因此，建立操作简便、灵敏度高的氯氰菊酯农药检测方法已成为当今发展趋势。
[0003]近年来，荧光纳米CdSe量子点探针逐渐引起了科研工作者们的广泛关注。量子点具备其他常见的有机荧光染料和荧光蛋白所不具备的优越的光谱性质，如激发光谱宽而连续、发射光谱窄而对称、荧光量子产率高、荧光稳定性强等，这些优越的光谱性质使荧光纳米CdSe量子点作为荧光探针而广泛应用于生化分析检测中。迄今为止，采用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法尚未见报道。
[0004]鉴于此，我们研究了一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的新方法，此方法操作简单、灵敏度高、检测限低、选择性好，能用于混合溶液中氯氰菊酯的高灵敏检测。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法。
[0006]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
[0007]1.荧光纳米CdSe量子点探针的制备方法如下:
[0008]称取0.06g硒粉加入到装有0.3g三正丁基膦和1.5g 二辛基胺的烧瓶中，静置Ilh,制备硒储备液；取0.02g氧化镉和0.16g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至170°C使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.35g三正辛基氧膦和
1.5g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至310°C，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在290°C反应95秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针。
[0009]2.利用步骤I制备的荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法:
[0010]应用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药时，将稀释30倍后的荧光纳米CdSe量子点探针与氯氰菊酯农药溶液混合,并使突光纳米CdSe量子点探针与氯氰菊酯农药溶液的摩尔比为1: 0.24?8，在此范围内氯氰菊酯能线性猝灭荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度，因此，荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测氯氰菊酯农药的探针，并能实现快速且灵敏检测正己烷溶液中氯氰菊酯农药的含量，对氯氰菊酯农药的检测限为
2.7X l(T8mol/L。[0011]本发明的优点:
[0012]1.本发明提供的荧光纳米CdSe量子点探针荧光性能好、荧光强度高、荧光稳定性闻、抗光漂白性能强。
[0013]2.采用本发明所制备的荧光纳米CdSe量子点探针对氯氰菊酯农药进行检测，具有操作简便、灵敏度高、检测限低、选择性好的优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是本发明的荧光纳米CdSe量子点探针在氯氰菊酯农药检测过程中，不同氯氰菊酯农药浓度与荧光纳米CdSe量子点探针反应后，激发波长为383nm时所得到的荧光光谱图；
[0015]图中，a?e为实施例中加入的不同氯氰菊酯农药浓度，使探针与氯氰菊酯农药的摩尔比为1: 0.24?8的荧光光谱图。
【具体实施方式】
[0016]为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
[0017]实施例1
[0018]突光纳米CdSe量子点探针的制备:
[0019]称取0.06g硒粉加入到装有0.3g三正丁基膦和1.5g 二辛基胺的烧瓶中，静置Ilh,制备硒储备液；取0.02g氧化镉和0.16g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至170°C使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.35g三正辛基氧膦和
1.5g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至310°C，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在290°C反应95秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针。
[0020]实施例2
[0021]一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法:
[0022]应用荧光纳米CdSe量子点检测氯氰菊酯农药标准品中氯氰菊酯农药的过程中，将稀释30倍后的荧光纳米CdSe量子点探针与氯氰菊酯农药溶液混合，并使荧光纳米CdSe量子点探针与氯氰菊酯农药溶液的摩尔比为1: 0.24，即得到图1中荧光光谱a。
[0023]实施例3
[0024]一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法:
[0025]其余条件均与步骤I相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针与氯氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1: 0.72，则得到图1中荧光光谱b。。
[0026]实施例4
[0027]—种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法:
[0028]其余条件均与步骤I相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针与氯氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1: 2.4，则得到图1中荧光光谱C。
[0029]实施例5
[0030]一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法:[0031 ] 其余条件均与步骤I相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针与氯氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1: 4.8，则得到图1中荧光光谱d。
[0032]实施例6
[0033]一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法:
[0034]其余条件均与步骤I相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针与氯氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1: 8，则得到图1中荧光光谱e。
[0035]从以上实施例荧光光谱图可得知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度变化值与氯氰菊酯农药的浓度之间呈良好的线性关系，相关系数为0.9997。
【权利要求】
1.一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法，其特征在于， 1)荧光纳米CdSe量子点探针的制备方法如下: 称取0.06g硒粉加入到装有0.3g三正丁基膦和1.5g 二辛基胺的烧瓶中，静置llh，制备硒储备液；取0.02g氧化镉和0.16g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至170°C使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.35g三正辛基氧膦和1.5g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至310°C，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在290°C反应95秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针； 2)利用步骤I)制备的荧光纳米CdSe量子点探针检测氯氰菊酯农药的方法: 将稀释30倍后的荧光纳米CdSe量子点探针与氯氰菊酯农药溶液混合，并使荧光纳米CdSe量子点探针与氯氰菊酯农药溶液的摩尔比为1: 0.24?8，在此范围内氯氰菊酯能线性猝灭荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度，因此，荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测氯氰菊酯农药的探针，并能实现快速且灵敏检测正己烷溶液中氯氰菊酯农药的含量，对氯氰菊酯农药的检测限为2.7X10_8mol/L。
【文档编号】G01N21/64GK103592273SQ201310578973
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月18日 优先权日:2013年11月18日
【发明者】黄珊, 肖琦, 盛家荣, 苏炜, 盛凯, 丘杭娜 申请人:广西师范学院